D0I:10.13374/i.issnl001153.2009.02.020 第31卷第2期 北京科技大学学报 Vol.31 No.2 2009年2月 Journal of University of Science and Technology Beijing Feh.2009 变形量及N含量对油井管用中碳V一TiN微合金钢 显微组织的影响 许磊)刘国权山2) 吴凯) 1)北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 2)北京科技大学新金属材料国家重点实验室，北京100083 摘要采用Gleeble-一l5O0热模拟试验机，研究了某油井管生产工艺中张力减径过程变形量以及C和N含量对中碳V一Ti一 N微合金非调质钢室温组织的影响.结果表明：HCLN钢在800℃变形量为20%、40%和60%时，对应的室温组织中铁素体的 体积分数依次为17.2%、19.7%和29.9%.N质量分数为2.3×10-4时，800℃变形60%后控冷钢中铁素体的体积分数为含 低N(1.1×10-4)钢的1.7倍左右，使含C0.34%的钢中铁素体含量接近于含C0.26%的钢，并使铁素体平均晶粒尺寸降低 到3“左右·变形量和钢中N含量二者增大均有利于增加钢中铁素体的数量，且二者综合运用的效果更有效，通过分析可 知，800℃变形量的增大，可以提高未再结晶奥氏体晶粒内的缺陷密度，有利于过冷奥氏体连续冷却转变时为晶内铁素体形核 提供更多的形核位置.N含量的增大，能够促进第二相析出物的析出，诱导晶内铁素体的析出，提高铁素体含量，并细化其晶 粒尺寸 关键词微合金钢：热变形：碳：氨：晶内铁素体 分类号TG142.33:TG111.7 Influence of deformation and N content on the microstructure of medium-carbon V-Ti-N microalloyed steels for oil-well tubes XU Lei.2),LIU Guo-quan.2),WU Kai) 1)School of Materials Science and Engineering.University of Science and Technology Beijing.Beijing 100083.China 2)State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials.University of Science and Technology Beijing.Beijing 100083.China ABSTRACT The influence of deformation during stretch reducing.C and N contents on the microstructure of medium-carbon V-Ti- N microalloyed steels for oil-well tubes was investigated with a Gleeble-1500 simulator.The results show that the volume fractions of ferrite in HCLN steel with deformations of 20%.40%and 60%at 800 C are 17.2%.19.7%and 29.9%.respectively.The amount of ferrite in HCHN steel with an N content of 2.3X10is almost equal to that in LCLN steel with a C content of 0.26%, and 1.7 times that in HCLN steel with an N content of 1.1X10.However.the size of ferrite grains in HCHN steel is about 3m, the smallest among the experimental steels.It is obvious that increasing deformation and N content is beneficial to the amount of fer- rite,and it is more effective that deformation and N are used simultaneously.According to analyses,when the degree of deformation enlarges,defects in non-recrystallized austenite grains increase,which is helpful to provide plenty of nucleation sites for intragranular ferrite.While increasing the content of N to 2.3X10,second phase precipitation is promoted.the amount of ferrite increases,and ferrite grains are refined simultaneously. KEY WORDS microalloyed steel:hot deformation:carbon:nitrogen:intragranular ferrite 中碳微合金非调质钢是在中碳钢基础上添加微 变形和热处理工艺相结合的一种低合金高强度钢. 量合金元素V、Ti和Nb等强碳化物形成元素，并将 与调质钢相比，节减了热处理工序，避免在热处理过 收稿日期：2008-02-27 基金项目：国家自然科学基金资助项目(N。·5027I009):国际钒技术委员会(VANITEC)资助项目 作者简介：许磊(1980-)，男，博士研究生；刘国权(1952-)，男，教授，博士生导师，g-lim@ustb.edu.cn
变形量及 N 含量对油井管用中碳 V－Ti－N 微合金钢 显微组织的影响 许 磊12） 刘国权12） 吴 凯1） 1） 北京科技大学材料科学与工程学院北京100083 2） 北京科技大学新金属材料国家重点实验室北京100083 摘 要 采用 Gleeble－1500热模拟试验机研究了某油井管生产工艺中张力减径过程变形量以及 C 和 N 含量对中碳 V－Ti－ N 微合金非调质钢室温组织的影响．结果表明：HCLN 钢在800℃变形量为20％、40％和60％时对应的室温组织中铁素体的 体积分数依次为17∙2％、19∙7％和29∙9％．N 质量分数为2∙3×10－4时800℃变形60％后控冷钢中铁素体的体积分数为含 低 N （1∙1×10－4）钢的1∙7倍左右使含 C0∙34％的钢中铁素体含量接近于含 C0∙26％的钢并使铁素体平均晶粒尺寸降低 到3μm 左右．变形量和钢中 N 含量二者增大均有利于增加钢中铁素体的数量且二者综合运用的效果更有效．通过分析可 知800℃变形量的增大可以提高未再结晶奥氏体晶粒内的缺陷密度有利于过冷奥氏体连续冷却转变时为晶内铁素体形核 提供更多的形核位置．N 含量的增大能够促进第二相析出物的析出诱导晶内铁素体的析出提高铁素体含量并细化其晶 粒尺寸． 关键词 微合金钢；热变形；碳；氮；晶内铁素体 分类号 TG142∙33；TG111∙7 Influence of deformation and N content on the microstructure of medium-carbon V-T-i N microalloyed steels for oi-l well tubes XU Lei 12）LIU Guo-quan 12）W U Kai 1） 1） School of Materials Science and EngineeringUniversity of Science and Technology BeijingBeijing100083China 2） State Key Laboratory for Advanced Metals and MaterialsUniversity of Science and Technology BeijingBeijing100083China ABSTRACT T he influence of deformation during stretch reducingC and N contents on the microstructure of medium-carbon V-T-i N microalloyed steels for oi-l well tubes was investigated with a Gleeble-1500simulator．T he results show that the volume fractions of ferrite in HCLN steel with deformations of 20％40％ and 60％ at 800℃ are 17∙2％19∙7％ and 29∙9％respectively．T he amount of ferrite in HCHN steel with an N content of 2∙3×10－4is almost equal to that in LCLN steel with a C content of 0∙26％ and1∙7times that in HCLN steel with an N content of1∙1×10－4．Howeverthe size of ferrite grains in HCHN steel is about3μm the smallest among the experimental steels．It is obvious that increasing deformation and N content is beneficial to the amount of ferriteand it is more effective that deformation and N are used simultaneously．According to analyseswhen the degree of deformation enlargesdefects in non-recrystallized austenite grains increasewhich is helpful to provide plenty of nucleation sites for intragranular ferrite．While increasing the content of N to2∙3×10－4second-phase precipitation is promotedthe amount of ferrite increasesand ferrite grains are refined simultaneously． KEY WORDS microalloyed steel；hot deformation；carbon；nitrogen；intragranular ferrite 收稿日期：2008-02-27 基金项目：国家自然科学基金资助项目（No．50271009）；国际钒技术委员会（VANITEC）资助项目 作者简介：许 磊（1980－）男博士研究生；刘国权（1952－）男教授博士生导师g．liu＠ustb．edu．cn 中碳微合金非调质钢是在中碳钢基础上添加微 量合金元素 V、Ti 和 Nb 等强碳化物形成元素并将 变形和热处理工艺相结合的一种低合金高强度钢． 与调质钢相比节减了热处理工序避免在热处理过 第31卷 第2期 2009年 2月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol．31No．2 Feb．2009 DOI:10．13374／j．issn1001－053x．2009．02．020
第2期 许磊等：变形量及N含量对油井管用中碳V一TN微合金钢显微组织的影响 ,175 程中工件产生变形或开裂，并且改善了劳动条件，减 氏体转变后铁素体晶粒的细化-] 少热处理所产生的污染，因此具有良好的经济效益 本研究针对三种中碳V一Ti一N微合金钢采用 和社会效益山 类在线常化工艺生产非调质热轧无缝油井管，研究 目前，非调质钢已在汽车、模具和管线钢等领域 了张力减径过程变形及N对钢室温组织的影响， 得到了应用].但是目前中碳非调质钢也存在强度 有余、韧性不足的缺陷2]，经过研究发现，提高铁 1实验材料及方法 素体含量，减小铁素体晶粒尺寸可以解决此问题， 1.1实验材料 此外，研究表明工业生产中，穿管和轧管变形过程， 三种实验用钢的实测化学成分如表1.首先将 由于温度较高，微合金钢发生动态再结晶后奥氏体 钢真空冶炼成40kg的铸锭，然后将铸锭加热到 晶粒继续长大]，所以这两个阶段变形对钢的最终 1200℃保温90mim,并在1100~1000℃内锻造，随 室温组织影响很小，但张力减径过程中，由于变形 后空冷至室温.从锻造后的坯料上切下8mmX 温度较低，此过程的变形有利于随后控冷过程中奥 15mm的模拟试样. 表1实验用钢的化学成分（质量分数） Table 1 Composition of experimental steels % 钢种 Si Mn P S Ti Al N LCLN 0.26 0.38 1.48 0.0062 0.006 0.093 0.012 ≤0.005 0.012 HCLN 0.34 0.42 1.53 0.0080 0.008 0.099 0.0090 ≤0.005 0.011 HCHN 0.34 0.44 1.54 0.0066 0.007 0.098 0.013 ≤0.005 0.023 1.2 实验方法 由图2可以观察到，三种实验钢的原始组织均 采用Gleeble一l500热模拟试验机进行物理模 为晶界铁素体、晶内铁素体和珠光体构成，因C含 拟实验，具体工艺如图1所示，经过热加工处理后 量低，LCLN钢中铁素体最多，其组织中晶内铁素体 的试样，采用线切割沿轴向切开，制成金相试样.采 也最多，见图2(a);而较高C含量的HCLN钢和 用3%硝酸酒精腐蚀，进行组织观察分析，并采用 HCHN钢中的晶内铁素体则较少，且HCHN钢中的 Image Tool图像分析软件统计组织中铁素体含量和 铁素体含量远高于HCLN钢，见图2(b,c)及表2. 晶粒尺寸 王安东]利用ThermoCalc热力学软件计算了N对 本实验用钢中析出的影响，结果表明N含量的增 +1200℃，10min 大，有利于提高实验钢中TiN、(Ti,V)(C,N)等颗粒 0809℃70%.40%，60% 的稳定性，这将提高钢在均热过程中的抗晶粒粗化 6.7℃s 3℃5 /6.7℃s10s入2℃s1 能力[8]，由图2中的晶界铁素体所勾划出的奥氏体 650℃ 600 0.1℃s7 550℃ 轮廓也可以看到，原始锻态情况下，奥氏体转变前， 10℃s1 与HCLN钢相比，HCHN钢的奥氏体更加细小，这 水淬 可能导致了奥氏体分解后，HCHN钢中铁素体的含 室温 量远高于HCLN钢. 时间 图4是HCLN钢经800℃变形不同变形量室温 组织中铁素体含量，由图3和图4可以看到：经过 图1模拟无缝管生产工艺（无穿管和轧管）的热加工工艺示意 如图1所示工艺热加工后，随着变形量的增大， 图 Fig.I Schematic diagram of the simulated seamless tubing process. HCLN钢中铁素体的析出量随之增多，且当变形量 with piercing and tube rolling stages omitted 增大到40%以上时，组织中析出了许多晶内铁素 体；而HCLN和HCHN钢经过800℃变形60%后 2实验结果 控冷后，其显微组织（图3(d)和3(e)中铁素体量较 其对应的原始组织（图2(a)和2(c)有相当明显的 图2为三种实验钢的原始锻态组织形貌，图3 增加，表2中的定量金相分析结果更清楚地表明了 为经过热加工后几种实验钢的室温组织形貌. 这一点
程中工件产生变形或开裂并且改善了劳动条件减 少热处理所产生的污染因此具有良好的经济效益 和社会效益［1］． 目前非调质钢已在汽车、模具和管线钢等领域 得到了应用［2］．但是目前中碳非调质钢也存在强度 有余、韧性不足的缺陷［2－5］．经过研究发现提高铁 素体含量减小铁素体晶粒尺寸可以解决此问题． 此外研究表明工业生产中穿管和轧管变形过程 由于温度较高微合金钢发生动态再结晶后奥氏体 晶粒继续长大［6］所以这两个阶段变形对钢的最终 室温组织影响很小．但张力减径过程中由于变形 温度较低此过程的变形有利于随后控冷过程中奥 氏体转变后铁素体晶粒的细化［7－8］． 本研究针对三种中碳 V－Ti－N 微合金钢采用 类在线常化工艺生产非调质热轧无缝油井管研究 了张力减径过程变形及 N 对钢室温组织的影响． 1 实验材料及方法 1∙1 实验材料 三种实验用钢的实测化学成分如表1．首先将 钢真空冶炼成40kg 的铸锭然后将铸锭加热到 1200℃保温90min并在1100～1000℃内锻造随 后空冷至室温．从锻造后的坯料上切下●8mm× 15mm的模拟试样． 表1 实验用钢的化学成分（质量分数） Table1 Composition of experimental steels ％ 钢种 C Si Mn P S V Ti Al N LCLN 0∙26 0∙38 1∙48 0∙0062 0∙006 0∙093 0∙012 ≤0∙005 0∙012 HCLN 0∙34 0∙42 1∙53 0∙0080 0∙008 0∙099 0∙0090 ≤0∙005 0∙011 HCHN 0∙34 0∙44 1∙54 0∙0066 0∙007 0∙098 0∙013 ≤0∙005 0∙023 1∙2 实验方法 采用 Gleeble－1500热模拟试验机进行物理模 拟实验具体工艺如图1所示．经过热加工处理后 的试样采用线切割沿轴向切开制成金相试样．采 用3％硝酸酒精腐蚀进行组织观察分析并采用 Image Tool 图像分析软件统计组织中铁素体含量和 晶粒尺寸． 图1 模拟无缝管生产工艺（无穿管和轧管）的热加工工艺示意 图 Fig．1 Schematic diagram of the simulated seamless tubing process with piercing and tube-rolling stages omitted 2 实验结果 图2为三种实验钢的原始锻态组织形貌．图3 为经过热加工后几种实验钢的室温组织形貌． 由图2可以观察到三种实验钢的原始组织均 为晶界铁素体、晶内铁素体和珠光体构成．因 C 含 量低LCLN 钢中铁素体最多其组织中晶内铁素体 也最多见图2（a）；而较高 C 含量的 HCLN 钢和 HCHN 钢中的晶内铁素体则较少且 HCHN 钢中的 铁素体含量远高于 HCLN 钢见图2（bc）及表2． 王安东［9］利用 ThermoCalc 热力学软件计算了 N 对 本实验用钢中析出的影响结果表明 N 含量的增 大有利于提高实验钢中 TiN、（TiV）（CN）等颗粒 的稳定性这将提高钢在均热过程中的抗晶粒粗化 能力［8］．由图2中的晶界铁素体所勾划出的奥氏体 轮廓也可以看到原始锻态情况下奥氏体转变前 与 HCLN 钢相比HCHN 钢的奥氏体更加细小这 可能导致了奥氏体分解后HCHN 钢中铁素体的含 量远高于 HCLN 钢． 图4是 HCLN 钢经800℃变形不同变形量室温 组织中铁素体含量．由图3和图4可以看到：经过 如图1所示工艺热加工后随着变形量的增大 HCLN 钢中铁素体的析出量随之增多且当变形量 增大到40％以上时组织中析出了许多晶内铁素 体；而 HCLN 和 HCHN 钢经过800℃变形60％后 控冷后其显微组织（图3（d）和3（e））中铁素体量较 其对应的原始组织（图2（a）和2（c））有相当明显的 增加．表2中的定量金相分析结果更清楚地表明了 这一点． 第2期 许 磊等： 变形量及 N 含量对油井管用中碳 V－Ti－N 微合金钢显微组织的影响 ·175·
.176 北京科技大学学报 第31卷 100um 图2原始锻态组织.(a)LCLN钢：(b)HCLN钢；(c)HCHN钢 Fig.2 Optical micrographs of as-forged experimental steels:(a)LCLN steel:(b)HCLN steel:(c)HCHN steel 00 jim S0m 图3热加工后钢的室温组织形貌.(a)HCLN钢，形变量20%；(b)HCLN钢，形变量40%：(c)HCLN钢，形变量60%；(d)LCLN钢，形 变量60%；(e)HCHN钢，形变量60% Fig.3 Optical microscopic images of HCLN steel with deformation degrees of 20%(a).40%(b)and 60%(c),and those of LCLN steel (d)and HCHN steel (e)with a deformation degree of 60% 表2原始锻态和经过800℃变形60%控冷后组织中铁素体含量及晶粒尺寸 Table 2 Volume fraction and average size of ferrite in experimental steels pre forged or deformed 60%at 800C 原始锻态组织中 热加工后组织中 热力学平衡条件下铁素体 热加工后组织中铁素体的 实验钢 铁素体的体积分数/% 铁素体的体积分数/% 体积分数的估算值/% 平均晶粒尺寸/m LCLN 48.6 53.7 68.2 4.0 HCLN 11.5 29.9 57.5 3.5 HCHN 20.5 50.5 57.5 3.0 碳微合金钢，为了提高其强度、韧性综合性能，希望 3 分析与讨论 获得较高的铁素体含量、降低铁素体的晶粒尺寸， 张力减径过程由于变形温度较低，且变形后随 3.1变形量对显微组织的影响 即以2℃s1冷却，奥氏体很难长大.王辅忠等10] 如前所述，提高钢中铁素体的含量可以提高钢 采用双道次变形的流变应力曲线法确定与本实验钢 的韧性，细化铁素体的晶粒尺寸不仅可以提高钢的 成分类似的33Mn2V钢静态再结晶量的结果表明， 强度，而且同时还可以提高钢的韧性，所以对于中 在第一道次形变量为10%~50%、变形温度为
图2 原始锻态组织．（a） LCLN 钢；（b） HCLN 钢；（c） HCHN 钢 Fig．2 Optical micrographs of as-forged experimental steels：（a） LCLN steel；（b） HCLN steel；（c） HCHN steel 图3 热加工后钢的室温组织形貌．（a） HCLN 钢形变量20％；（b） HCLN 钢形变量40％；（c） HCLN 钢形变量60％；（d） LCLN 钢形 变量60％；（e） HCHN 钢形变量60％ Fig．3 Optical microscopic images of HCLN steel with deformation degrees of20％ （a）40％ （b） and60％ （c）and those of LCLN steel （d） and HCHN steel （e） with a deformation degree of 60％ 表2 原始锻态和经过800℃变形60％控冷后组织中铁素体含量及晶粒尺寸 Table2 Volume fraction and average size of ferrite in experimental steels pre-forged or deformed60％ at 800℃ 实验钢 原始锻态组织中 铁素体的体积分数／％ 热加工后组织中 铁素体的体积分数／％ 热力学平衡条件下铁素体 体积分数的估算值／％ 热加工后组织中铁素体的 平均晶粒尺寸／μm LCLN 48∙6 53∙7 68∙2 4∙0 HCLN 11∙5 29∙9 57∙5 3∙5 HCHN 20∙5 50∙5 57∙5 3∙0 3 分析与讨论 3∙1 变形量对显微组织的影响 如前所述提高钢中铁素体的含量可以提高钢 的韧性细化铁素体的晶粒尺寸不仅可以提高钢的 强度而且同时还可以提高钢的韧性．所以对于中 碳微合金钢为了提高其强度、韧性综合性能希望 获得较高的铁素体含量、降低铁素体的晶粒尺寸． 张力减径过程由于变形温度较低且变形后随 即以2℃·s －1冷却奥氏体很难长大．王辅忠等［10］ 采用双道次变形的流变应力曲线法确定与本实验钢 成分类似的33Mn2V 钢静态再结晶量的结果表明 在第一道次形变量为 10％ ～50％、变形温度为 ·176· 北 京 科 技 大 学 学 报 第31卷
第2期 许磊等：变形量及N含量对油井管用中碳V一TN微合金钢显微组织的影响 .177 之 小2]，可以为晶内铁素体提供更多的形核位置，降 低晶内铁素体的形核势垒，促进其形核析出，从而提 28F 高总的铁素体含量；而且N含量增大，可以细化铁 素体及铁素体一珠光体的混合组织]，提高钢的强 24- 度和韧性， 20 实验钢中V的析出物诱导晶内铁素体形核析 出主要有下列两种形式：V、Ti的碳化物、氨化物或 16 20 304050 60 碳氨化物形成尺寸较大的夹杂物（大于0.5m),或 压下量/% 在MS等夹杂物上沉淀析出形成复合夹杂物，诱导 图4CLN钢经8O0℃变形不同变形量室温组织中铁素体含量 晶内铁素体形核：V的析出物以碳化物、氨化物或碳 Fig.4 Volume fraction of ferrite in HCLN steel deformed at 800C 氨化物的形式析出形成较小尺寸的第二相析出物 800~950℃及形变速率为0.01~0.04s1条件下， (小于100nm),诱导晶内铁素体形核，并且V的析 出物中往往含有一定量的Ti, 860℃及以下温度张力减径变形后无法完成静态再 SEM观察结果表明，三种钢中可用于诱导晶内 结晶·一方面，张力减径过程的变形可以细化相变 前的奥氏体晶粒，增加单位面积内的奥氏体晶界，提 铁素体形核的夹杂物的数量都远低于晶内铁素体晶 粒的数量，说明夹杂物并不是诱导晶内铁素体形核 高晶界铁素体的形核位置，另一方面，张力诚径过 析出的唯一因素，本实验已经观察到，实验钢中还 程中的变形可以增大奥氏体中的晶体缺陷密度，这 存在晶内铁素体在含V第二相析出物和先析出晶 不仅可以为第二相析出物提供有利的形核位置，形 内铁素体界面上形核析出的现象，由此可知，夹杂 成尺寸较大的第二相析出物，在相变过程中为晶内 物、含V第二相析出物及先析出晶内铁素体与奥氏 铁素体提供更多的形核核心；而且在相变过程中，某 体的界面都可以作为形核位置诱导晶内铁素体的形 些高能量的缺陷也可能成为晶内铁素体的形核位 核析出· 置，促进其形核析出.此外，研究中观察到张力减径 研究中还发现，三种实验钢中都存在夹杂物和 变形前，奥氏体中存在夹杂物及少量的第二相析出 先析出晶内铁素体诱导晶内铁素体析出的现象，化 物，所以变形可能会在这些夹杂物/第二相析出物的 学成分对此影响不大，但是，三种钢经过图1所示 周围形成局部高能区，提高夹杂物/第二相析出物诱 张力减径变形60%的工艺处理后，其室温组织中， 导晶内铁素体形核的能力， 特别是铁素体组织中存在大量第二相析出物，由 采用Image Tool图像分析软件统计可知，当变 图5可知，HCHN钢中第二相析出物的密度明显高 形量从20%增大到40%时，HCLN钢中铁素体含量 于LCLN和HCLN钢，且存在许多尺寸大于50nm 有所增大，但增幅较小，当变形量继续增大到60% 的第二相析出物 时，铁素体含量急剧增大，如图3(a~c)和图4所示， 由此可见，可以考虑通过加大张力减径变形量优化 刘胜新门在对类似成分钢的研究中发现，铁素 显微组织来改善钢的综合力学性能 体中析出的第二相颗粒主要是V(CxN1-x)颗粒. 3.2成分对显微组织的影响 本研究中通过能谱分析发现，铁素体中的析出颗粒 由图3和表2可知，经过形变量为60%热加工 还存在部分的V、Ti碳氨化物粒子，如图5所示.而 后，LCLN钢中形成的铁素体含量最高，虽然HCHN 且在奥氏体分解以前，晶粒内就已经存在尺寸较大 钢中铁素体含量低于LCLN钢，但二者的差距较 的析出物，这将为奥氏体转变过程中晶内铁素体提 小，且远高于HCLN钢，同时，可以看到HCHN钢 供形核位置，当在这些析出物上形核时，可以降低 形成了比HCLN钢更为均匀的组织，且形成了大量 晶内铁素体的形核能垒，促进其形核析出，因此导致 的晶内铁素体，由此可知，钢中N含量的增大，有利 HCHN钢在含C高于LCLN钢情况下，经过热加工 于提高晶内铁素体含量， 后其室温组织中铁素体含量仍然与LCLN钢相差 以往的研究表明：钢中N含量增大，有利于促 不大（见表2），由此可知，可以通过适当增N来部 进钢中V的第二相析出物的析出，提高其沉淀强化 分抵消钢中C量较高带来的对先共析铁素体含量 作用山，而且V的碳氨化物与铁素体的错配度较 的不利影响
图4 CLN 钢经800℃变形不同变形量室温组织中铁素体含量 Fig．4 Volume fraction of ferrite in HCLN steel deformed at800℃ 800～950℃及形变速率为0∙01～0∙04s －1条件下 860℃及以下温度张力减径变形后无法完成静态再 结晶．一方面张力减径过程的变形可以细化相变 前的奥氏体晶粒增加单位面积内的奥氏体晶界提 高晶界铁素体的形核位置．另一方面张力减径过 程中的变形可以增大奥氏体中的晶体缺陷密度这 不仅可以为第二相析出物提供有利的形核位置形 成尺寸较大的第二相析出物在相变过程中为晶内 铁素体提供更多的形核核心；而且在相变过程中某 些高能量的缺陷也可能成为晶内铁素体的形核位 置促进其形核析出．此外研究中观察到张力减径 变形前奥氏体中存在夹杂物及少量的第二相析出 物所以变形可能会在这些夹杂物／第二相析出物的 周围形成局部高能区提高夹杂物／第二相析出物诱 导晶内铁素体形核的能力． 采用 Image Tool 图像分析软件统计可知当变 形量从20％增大到40％时HCLN 钢中铁素体含量 有所增大但增幅较小当变形量继续增大到60％ 时铁素体含量急剧增大如图3（a～c）和图4所示． 由此可见可以考虑通过加大张力减径变形量优化 显微组织来改善钢的综合力学性能． 3∙2 成分对显微组织的影响 由图3和表2可知经过形变量为60％热加工 后LCLN 钢中形成的铁素体含量最高虽然 HCHN 钢中铁素体含量低于 LCLN 钢但二者的差距较 小且远高于 HCLN 钢．同时可以看到 HCHN 钢 形成了比 HCLN 钢更为均匀的组织且形成了大量 的晶内铁素体．由此可知钢中 N 含量的增大有利 于提高晶内铁素体含量． 以往的研究表明：钢中 N 含量增大有利于促 进钢中 V 的第二相析出物的析出提高其沉淀强化 作用［11］而且 V 的碳氮化物与铁素体的错配度较 小［12］可以为晶内铁素体提供更多的形核位置降 低晶内铁素体的形核势垒促进其形核析出从而提 高总的铁素体含量；而且 N 含量增大可以细化铁 素体及铁素体－珠光体的混合组织［13］提高钢的强 度和韧性． 实验钢中 V 的析出物诱导晶内铁素体形核析 出主要有下列两种形式：V、Ti 的碳化物、氮化物或 碳氮化物形成尺寸较大的夹杂物（大于0∙5μm）或 在 MnS 等夹杂物上沉淀析出形成复合夹杂物诱导 晶内铁素体形核；V 的析出物以碳化物、氮化物或碳 氮化物的形式析出形成较小尺寸的第二相析出物 （小于100nm）诱导晶内铁素体形核并且 V 的析 出物中往往含有一定量的 Ti． SEM 观察结果表明三种钢中可用于诱导晶内 铁素体形核的夹杂物的数量都远低于晶内铁素体晶 粒的数量说明夹杂物并不是诱导晶内铁素体形核 析出的唯一因素．本实验已经观察到实验钢中还 存在晶内铁素体在含 V 第二相析出物和先析出晶 内铁素体界面上形核析出的现象．由此可知夹杂 物、含 V 第二相析出物及先析出晶内铁素体与奥氏 体的界面都可以作为形核位置诱导晶内铁素体的形 核析出． 研究中还发现三种实验钢中都存在夹杂物和 先析出晶内铁素体诱导晶内铁素体析出的现象化 学成分对此影响不大．但是三种钢经过图1所示 张力减径变形60％的工艺处理后其室温组织中 特别是铁素体组织中存在大量第二相析出物．由 图5可知HCHN 钢中第二相析出物的密度明显高 于 LCLN 和 HCLN 钢且存在许多尺寸大于50nm 的第二相析出物． 刘胜新［7］在对类似成分钢的研究中发现铁素 体中析出的第二相颗粒主要是 V （C xN1－ x ）颗粒． 本研究中通过能谱分析发现铁素体中的析出颗粒 还存在部分的 V、Ti 碳氮化物粒子如图5所示．而 且在奥氏体分解以前晶粒内就已经存在尺寸较大 的析出物这将为奥氏体转变过程中晶内铁素体提 供形核位置．当在这些析出物上形核时可以降低 晶内铁素体的形核能垒促进其形核析出因此导致 HCHN 钢在含 C 高于 LCLN 钢情况下经过热加工 后其室温组织中铁素体含量仍然与 LCLN 钢相差 不大（见表2）．由此可知可以通过适当增 N 来部 分抵消钢中 C 量较高带来的对先共析铁素体含量 的不利影响． 第2期 许 磊等： 变形量及 N 含量对油井管用中碳 V－Ti－N 微合金钢显微组织的影响 ·177·
.178 北京科技大学学报 第31卷 I um 300nm 300P d 250 200 150 100 50 300m: E/keV 图5经过0.02，一在800℃张力减径变形60%后控冷钢铁素体中第二相析出物的形貌及能谱分析.(a)LCLN钢：(b)HCLN钢：(c) HCHN钢；(d)能谱 Fig.5 SEM microscopy of second-phase precipitations in ferrite in LCLN steel (a).HCLN steel (b).and HCHN steel (c)with EDS analysis (d)of a precipitation.formed during controlled cooling after deformed 60%at 800C 图6为800℃变形60%控冷后三种实验钢中铁 样介于二者之间，这说明N含量增大可以细化铁素 素体晶粒尺寸的分布情况.由表2和图6可知，三 体组织.研究表明3]，N含量增大，促进了V的碳 种钢中都存在尺寸较大的铁素体晶粒，但HCHN钢 氮化物在奥氏体/铁素体晶界的析出，可以有效地阻 中铁素体的平均晶粒尺寸明显低于LCLN和 止铁素体晶粒的长大， HCLN钢，约为3.0m,且其中较小尺寸的晶粒所 由图3还可以看到，晶内铁素体的形成，分割了 占比例较大，由图6可知，HCHN钢中尺寸小于 原奥氏体的晶粒，形成了均匀细小的铁素体一珠光 8m的铁素体晶粒已达到99%左右.LCLN钢中铁 体混合组织，所以，在同样较高C含量的情况下，N 素体的平均晶粒尺寸最大，约为4.0m,其组织中 含量的增大不仅可以在提高铁素体含量的同时，有 尺寸小于8m的铁素体晶粒所占的比例只有 利于降低铁素体平均晶粒尺寸（表2），而且对应的 92.5%.HCLN钢中铁素体的平均晶粒尺寸介于 铁素体一珠光体混合组织也更加均匀（见图3(c, LCLN,秘HCHN钢之间，铁素体晶粒尺寸的分布同 d)) 80 99.0.HCHN 4结论 94.2,HCLN 60 92.5.LCLN (1)HCLN钢在800℃变形量为20%、40%和 40 60%时，对应的室温组织中铁素体的体积分数依次 为17.2%、19.7%和29.9%. 20 (2)N质量分数为2.3×10-4时，800℃变形 00 12 16 20 60%后控冷钢中铁素体的体积分数为含低 品粒尺寸μm N(1.1×10-4)钢的1.7倍左右，使含C0.34%的 图6经过800℃变形60%控冷后三种实验钢中铁素体晶粒尺寸 钢中铁素体含量接近于含C0.26%的钢，并使铁素 分布情况 体平均晶粒尺寸降低到3m左右， Fig.6 Average size distribution of ferrite in experimental steels de- (3)800℃变形量的增大，可以提高未再结晶奥 formed60%at800℃ 氏体晶粒内的缺陷密度，有利于奥氏体转变时为晶
图5 经过0∙02s －1在800℃张力减径变形60％后控冷钢铁素体中第二相析出物的形貌及能谱分析．（a） LCLN 钢；（b） HCLN 钢；（c） HCHN 钢；（d） 能谱 Fig．5 SEM microscopy of second－phase precipitations in ferrite in LCLN steel （a）HCLN steel （b）and HCHN steel （c） with EDS analysis （d） of a precipitationformed during controlled cooling after deformed60％ at 800℃ 图6 经过800℃变形60％控冷后三种实验钢中铁素体晶粒尺寸 分布情况 Fig．6 Average size distribution of ferrite in experimental steels deformed60％ at 800℃ 图6为800℃变形60％控冷后三种实验钢中铁 素体晶粒尺寸的分布情况．由表2和图6可知三 种钢中都存在尺寸较大的铁素体晶粒但 HCHN 钢 中铁 素 体 的 平 均 晶 粒 尺 寸 明 显 低 于 LCLN 和 HCLN 钢约为3∙0μm且其中较小尺寸的晶粒所 占比例较大．由图6可知HCHN 钢中尺寸小于 8μm的铁素体晶粒已达到99％左右．LCLN 钢中铁 素体的平均晶粒尺寸最大约为4∙0μm其组织中 尺寸小于 8μm 的铁素体晶粒所占的比例只有 92∙5％．HCLN 钢中铁素体的平均晶粒尺寸介于 LCLN 和 HCHN 钢之间铁素体晶粒尺寸的分布同 样介于二者之间．这说明 N 含量增大可以细化铁素 体组织．研究表明［13］N 含量增大促进了 V 的碳 氮化物在奥氏体／铁素体晶界的析出可以有效地阻 止铁素体晶粒的长大． 由图3还可以看到晶内铁素体的形成分割了 原奥氏体的晶粒形成了均匀细小的铁素体－珠光 体混合组织．所以在同样较高 C 含量的情况下N 含量的增大不仅可以在提高铁素体含量的同时有 利于降低铁素体平均晶粒尺寸（表2）而且对应的 铁素体－珠光体混合组织也更加均匀（见图3（c d））． 4 结论 （1） HCLN 钢在800℃变形量为20％、40％和 60％时对应的室温组织中铁素体的体积分数依次 为17∙2％、19∙7％和29∙9％． （2） N 质量分数为2∙3×10－4时800℃变形 60％ 后 控 冷 钢 中 铁 素 体 的 体 积 分 数 为 含 低 N （1∙1×10－4）钢的1∙7倍左右使含 C 0∙34％的 钢中铁素体含量接近于含 C 0∙26％的钢并使铁素 体平均晶粒尺寸降低到3μm 左右． （3）800℃变形量的增大可以提高未再结晶奥 氏体晶粒内的缺陷密度有利于奥氏体转变时为晶 ·178· 北 京 科 技 大 学 学 报 第31卷
第2期 许磊等：变形量及N含量对油井管用中碳V一TN微合金钢显微组织的影响 .179. 内铁素体形核提供更多的形核位置，N含量的增 (刘胜新，刘国权，钟云龙，等.33M2V非调质油井管钢的相 大，能够促进第二相析出物的析出，诱导晶内铁素体 变特性及其应用.钢铁，2003,38(1)：38) [8]Liu S X.Study of Microstructure Evolution in a Medium Car- 的析出，提高铁素体含量，并细化其晶粒尺寸. bon Microalloyed Steel Used for Hot-rolling Nonquenched/Tem- 参考文献 pered Seamless Oil-well Tubes [Dissertation]Beijing:Universi- ty of Science and Technology Beijing.2004 [1]Lu Z J,Li G F,Zhang Y Q.Energy saving non quenched mi- (刘胜新.中碳微合金热轧非调质无缝油井管钢的组织演化规 eroalloyed steel.J Mater Eng.1991.3:52 律研究[学位论文]北京：北京科技大学，2004) (鲁肇俊，李桂芬，张永权.节能微合金非调质钢.材料工程， [9]Wang A D.Effect of Carbon and Nitrogen on Precipitation and 1991,3:52) Microstructure Evolution of V-N Microalloyed Steels [Disserta [2]Capdevila C,Garcia de Andres C.Caballero F G.Incubation time tion].Beijing:University of Science and Technology Beijing. of isothermally transformed allotriomorphic ferrite in medium car- 2007 bon steels.Scripta Mater,2001,44:129 (王安东.C、N对V一N微合金钢组织演变与析出的影响规律 [3]Byun JS.Shim J H.Suh J Y,et al.Inoculated acicular ferrite 研究[学位论文]，北京：北京科技大学，2007) microstructure and mechanical properties.Mater Sci Eng A, [10]Wang F Z,Liu G Q.Liu S X.et al.Thermal/dynamic simula- 2001,319/321,326 tion of static recrystallization of 33Mn2V for oil well tubes.Iron [4]Madariaga I.Gutierrez I.Garcia de Andres C.et al.Acicular Steel,2003,38(12):43 ferrite formation in a medium carbon steel with a two stage contin- (王辅忠，刘国权，刘胜新，等.油井管钢33M2V静态再结 uous cooling-Scripta Mater.1999.41(3):229 晶的模拟研究.钢铁，2003,38(12)：43) [5]Capdevila C.Caballero F G,Garcia de Andres C.Isothermal al- [11]Korchynsky M.A new role for microalloyed steels:adding eco lotriomorphic ferrite formation kinetics in a medium carbon vana- nomic value//International Symposium 2001 on Vanadium dium-titanium microalloyed steel.Scripta Mater,2001.44:593 Application Technology.Beijing:Chinese Society for Metals, [6]Liu S X,Liu G Q.Zhong Y L.et al.Transformation character- 2001:26 istics of medium carbon V-Ti-N microalloyed steel for non- [12]Kimura T,Kawabata K.Amano A,et al.Heavy gauge H- quenched/tempered oil well tubes.Mater Sci Technol,2004. shapes with excellent seismicresistance for building structures 20.357 produced by the third generationTMCP//International Sympo- [7]Liu S X.Liu G Q.Zhong Y L.et al.Transformation character- sium on Steel for Fabricated Structures.Cincinnati.1999:165 istics and application of steel 33Mn2V for non quenched/tempered [13]Zajac S,Lagneborg R,Siwechi T.The role of nitrogen in mi- oil-well tubes.Iron Steel,2003.38(1):38 croalloyed steels//Microalloying'95.Pittsburgh.1995:321
内铁素体形核提供更多的形核位置．N 含量的增 大能够促进第二相析出物的析出诱导晶内铁素体 的析出提高铁素体含量并细化其晶粒尺寸． 参 考 文 献 ［1］ Lu Z JLi G FZhang Y Q．Energy saving non-quenched microalloyed steel．J Mater Eng19913：52 （鲁肇俊李桂芬张永权．节能微合金非调质钢．材料工程 19913：52） ［2］ Capdevila CGarcía de Andrés CCaballero F G．Incubation time of isothermally transformed allotriomorphic ferrite in medium carbon steels．Scripta Mater200144：129 ［3］ Byun J SShim J HSuh J Yet al．Inoculated acicular ferrite microstructure and mechanical properties． Mater Sci Eng A 2001319／321：326 ［4］ Madariaga IGutiérrez IGarcía de Andrés Cet al．Acicular ferrite formation in a medium carbon steel with a two stage continuous cooling．Scripta Mater199941（3）：229 ［5］ Capdevila CCaballero F GGarcía de Andrés C．Isothermal allotriomorphic ferrite formation kinetics in a medium carbon vanadium-titanium microalloyed steel．Scripta Mater200144：593 ［6］ Liu S XLiu G QZhong Y Let al．Transformation characteristics of medium carbon V-T-i N microalloyed steel for nonquenched／tempered oil well tubes． Mater Sci Technol2004 20：357 ［7］ Liu S XLiu G QZhong Y Let al．Transformation characteristics and application of steel33Mn2V for non-quenched／tempered oi-l well tubes．Iron Steel200338（1）：38 （刘胜新刘国权钟云龙等．33Mn2V 非调质油井管钢的相 变特性及其应用．钢铁200338（1）：38） ［8］ Liu S X．Study of Microstructure Evolution in a Medium Carbon Microalloyed Steel Used for Hot-rolling Non-quenched／Tempered Seamless Oil-well T ubes ［Dissertation］．Beijing：University of Science and Technology Beijing2004 （刘胜新．中碳微合金热轧非调质无缝油井管钢的组织演化规 律研究［学位论文］．北京：北京科技大学2004） ［9］ Wang A D．Ef fect of Carbon and Nitrogen on Precipitation and Microstructure Evolution of V-N Microalloyed Steels ［Dissertation］．Beijing：University of Science and Technology Beijing 2007 （王安东．C、N 对 V－N 微合金钢组织演变与析出的影响规律 研究［学位论文］．北京：北京科技大学2007） ［10］ Wang F ZLiu G QLiu S Xet al．Thermal／dynamic simulation of static recrystallization of33Mn2V for oil well tubes．Iron Steel200338（12）：43 （王辅忠刘国权刘胜新等．油井管钢33Mn2V 静态再结 晶的模拟研究．钢铁200338（12）：43） ［11］ Korchynsky M．A new role for microalloyed steels：adding economic value ∥ International Symposium 2001 on V anadium Application Technology．Beijing：Chinese Society for Metals 2001：26 ［12］ Kimura TKawabata KAmano Aet al．Heavy gauge Hshapes with excellent seismic-resistance for building structures produced by the third generation T MCP∥ International Symposium on Steel for Fabricated Structures．Cincinnati1999：165 ［13］ Zajac SLagneborg RSiwechi T．The role of nitrogen in microalloyed steels∥ Microalloying’95．Pittsburgh1995：321 第2期 许 磊等： 变形量及 N 含量对油井管用中碳 V－Ti－N 微合金钢显微组织的影响 ·179·