D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1995.01.024 第17卷第1期 北京科技大学学报 Vol.17 No.1 195年2月 Journal of University of Science and Technology Beijing Feb.1995 溶胶一凝胶法制备铌镁酸铅独石电容器瓷料 杜国维 马肇曾 肖志纲 张文林 陈伟 北京科技大学材料物理系，北京100083 由于微电子技术的迅速发展，独石多层电容器已大量用于各种电子设备，以满足超小型 化和高可靠性要求.目前全世界每年独石电容器其产值已近10亿美元具有钙钛矿结构的Pb (Mg13Nb3)O,(简称PMN)陶瓷在发展独石电容器介电陶瓷中占有主导地位.以往，国内外 主要以氧化物高温扩散合成方法生产PMN瓷料，由于氧化物粉料颗粒大且成分不均匀，合 成中经常伴随焦绿石(P,N)相出现，降低了陶瓷的介电特性，同时生产过程中由于烧结 温度高(>1100℃)，也不得不采用了昂贵的银钯合金作为电容器的内电极·当前，为解决 这些问题，进一步提高陶瓷特性已成为材料科学前沿研究的焦点之一，在我国已列入国家级 研究计划. 采用金属醇盐或金属盐类为原料湿法制备无机固体材料称为溶胶一凝胶法，简称 sol-g方法.由于水解，聚合反应是在室温溶液中进行，因而组元的相互混合可达到分子 水平上均匀，并且制成的粉料粒度小，化学组成准确.1993年我们组建了sol-gl科研小组， 先后对溶液制备、合成条件及相变过程进行了多方面探索与研究，成功地研制成PMN陶瓷 粉末.胶凝后的超细粉经120℃干燥脱水，粉料焙烧在350~700℃出现PN,相；但在 8O0℃处理后可获得近于100%PMN粉料.进一步通过加人钛可制备出性能好、纯度高的 PMT-PT陶瓷粉末，如图所示. 由sol一g法制备的粉末，在电镜中观察其形态近于球形，一般情况其直径小于1μm 的粒子占有量达70%，这为920℃成型烧结提供良好条件·实验表明sol-g方法在成分控 制、掺杂、低温烧结(<920℃)以及取代银一钯内电极方面都占有优势. 32.00 PMN-PT粉末 16.00 9 5 10 1113 17 20 68 12415161819222 10.00 50.00 100.00120.00 29/) 图Sol-g方法制备的PN-PT陶瓷粉末的X射线衍射谱
第 卷 第 期 北 京 科 技 大 学 学 报 】望巧 年 月 川 功 奥巧 溶胶一 凝胶法 制备妮镁 酸 铅 独 石 电容 器 瓷 料 杜 国维 马肇曾 肖志 纲 北 京科技大 学 材料 物理 系 ， 北 京 张文林 以 陈伟 由于 微 电子技术 的迅 速 发展 ， 独石多层 电容 器 已 大 量 用 于 各 种 电子设备 ， 以满足超 小 型 化 和 高 可 靠性要 求 目前全世界每年独 石 电容器其产值 已 近 亿美 元 具 有钙 钦矿结构 的 似 简称 陶瓷在 发展独 石 电容 器介 电陶瓷 中 占有 主 导地位 以 往 ， 国 内外 主要 以 氧 化物 高温 扩 散合成 方法 生产 瓷料 ， 由于 氧 化 物 粉 料 颗 粒 大 且 成 分 不 均 匀 ， 合 成 中经 常伴 随焦 绿 石 相 出现 ， 降低 了陶瓷 的介 电特 性 ， 同 时 生 产 过 程 中 由于 烧 结 温度 高 ℃ ， 也不得不采 用 了 昂贵的银把合金作 为 电容 器 的 内电极 当前 ， 为 解 决 这些 问题 ， 进一 步 提 高 陶瓷特性 已 成 为材料科 学前 沿研究 的焦 点 之 一 ， 在 我 国 已 列人 国家级 研究计划 采用 金 属 醇 盐 或 金 属 盐 类 为 原 料 湿 法 制 备 无 机 固 体 材 料 称 为 溶 胶 一 凝 胶 法 ， 简 称 一 方 法 由于 水解 ， 聚合反 应是 在 室温溶液 中进行 ， 因而 组 元 的相 互 混 合 可 达 到 分 子 水平 上 均 匀 ， 并且制成 的粉料粒度小 ， 化学组成准确 年 我们 组 建 了 一 科研小组 ， 先后 对溶液制 备 、 合成 条件及相 变过程进行 了多 方 面探 索 与研究 ， 成功地 研制 成 陶 瓷 粉末 胶凝后 的超 细粉经 ℃ 干燥脱 水 ， 粉料 焙 烧 在 一 ℃ 出 现 凡 相 但 在 ℃ 处理 后 可 获得 近 于 粉 料 进 一 步 通 过 加 人 钦 可 制 备 出 性 能 好 、 纯 度 高 的 一 ，陶瓷粉末 ， 如 图所示 由 一 法 制 备的粉末 ， 在 电镜 中观 察其形态近于 球 形 ， 一般情 况其直径小 于 群 的粒子 占有量 达 ， 这 为 ℃ 成型烧结提供 良好条 件 实 验 表 明 一 方 法 在 成 分 控 制 、 掺 杂 、 低温 烧结 ℃ 以 及取 代 银 一 把 内 电极 方 面 都 占有 优 势 一 粉 末 邑 ’ 一 灵 图 叙 一 脚 方 法制备 的 八 一 件 陶瓷粉末的 射线衍射谱 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1995．01．024