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采用水热法和还原氮化法合成了菊花状形貌的氮化钛(TiN)纳米材料,并将其与还原氧化石墨烯(rGO)水热复合制备了氮化钛–还原氧化石墨烯(TiN-rGO)复合材料。利用扫描电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱等测试方法对材料的形貌和物相进行了表征和分析。结果表明,TiN-rGO复合材料很好地保持了TiN菊花状的三维结构和rGO透明褶皱的形貌,且层状的rGO均匀地包覆在了菊花状的TiN的周围。用TiN-rGO复合材料修饰玻碳电极(GCE)制得了TiN-rGO/GCE电化学传感器,用于测定人体中的生物小分子DA和UA。由于复合材料中TiN和rGO的协同效应,构建的电化学传感器表现出了优秀的电化学性能。检测结果表明:TiN-rGO/GCE传感器对DA和UA的检测限分别为0.11和0.12 μmol·L?1,线性范围分别为0.5~210 μmol·L?1和5~350 μmol·L?1,且具有良好的抗干扰性、重现性和稳定性,且成功应用于人体内真实样品的DA和UA检测
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以Na2MoO4·2H2O、NiSO4·6H2O和MnO2为原料, 采用水热法成功制备了类松果状NiMoO4/MnO2复合材料.通过X射线衍射、扫描电子显微镜、恒电流充放电、循环伏安和交流阻抗对材料进行表征.结果表明, MnO2的最佳质量分数为10%, 所得NiMoO4/MnO2复合材料具有类松果状形貌, 其颗粒直径为200~600 nm, 且表面粗糙、多孔; 在1 A·g-1的电流密度下, MnO2质量分数为0、5%、10%、15%、20%时, 所得复合材料NM0、NM5、NM10、NM15和NM20的放电比电容分别为260、248、650、420和305 F·g-1.在电流密度为10 A·g-1下, 最佳样品NM10复合材料的首次放电比容量为102 F·g-1, 经过100次循环后, 其放电比电容稳定在147 F·g-1.该性能的提高, 主要是由于MnO2的引入弥补了NiMoO4单一材料存在的不足, 从而达到协同增效的作用
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通过对镀有不同厚度(0、15、30、60 μm)Cr涂层的TC4钛合金在不同氧压下进行的富氧点燃试验,研究了镀Cr层厚度对TC4钛合金燃烧性能的影响规律,并通过扫描电子显微镜(Scanning electron microscope, SEM)、能谱分析(Energy dispersive spectrometer,EDS)和X射线衍射(X-ray diffraction, XRD)等手段进行显微组织分析。结果表明:当Cr层厚度为15 μm和30 μm时,对TC4的燃烧临界氧压无明显影响,而Cr层厚度增加到60 μm时,可将TC4的燃烧临界氧压由0.07 MPa提高至0.15 MPa。同时,燃烧速率随Cr层厚度的增加而降低,说明Cr层厚度的增加能有效抑制火焰传播速度。其作用机理可能是在燃烧的过程中,表层Cr元素通过固相扩散、熔化等方式进入熔池,与合金中的Al、V元素共同析出,形成了弥散分布的富Cr、Al、V相,并减少了Al与O的结合,对O元素的扩散有阻碍作用,从而降低了燃烧速率
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为明确石粉掺合料对地聚物材料的作用机理,以赤泥基注浆材料为研究对象,系统研究了石粉掺量和粒径分布对赤泥基注浆材料浆体性能、力学性能和微观结构的作用规律,并结合X射线衍射仪(XRD)、压汞仪(MIP)和扫描电镜(SEM)等微观测试手段分析其作用机理。研究表明,结石体力学强度随石粉掺量的上升先增大后减小,当石粉的质量分数为5%时抗压强度最高,3 d时可达5.65 MPa,抗压强度提升幅度为18.94%,同时浆液泌水率上升幅度仅为9.85%,且28 d结石体孔隙率降低了18.35%,因此,5%为石粉在赤泥基注浆材料中的最佳质量分数。在石粉最佳质量分数条件下,随着石粉平均粒径减小,浆液凝结时间及泌水率均呈现下降的趋势;当石粉平均粒径达到8 μm时,石粉“填充效应”和“成核效应”作用尤为明显,浆液黏度突升,且3 d和28 d试样强度分别提升了11.86%和10%,故石粉平均粒径越小,其对赤泥基注浆材料的提升作用越显著,赤泥基注浆材料的最佳粉料质量配比为赤泥47.5%,矿粉47.5%,石粉5%;微观分析证实,石粉在浆液水化历程中以物理特性参与其中,为Na2O–SiO2–Al2O3–H2O凝胶(N–A–S–H), 水化硅铝酸钙凝胶(C–A–S–H)和水化硅酸钙凝胶(C–S–H)等凝胶提供成核位点,供地聚物凝胶沉淀和生长,加速浆液水化
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利用背散射电子衍射技术对高速冲击前后高锰钢样品强制剪切区域的晶粒进行准原位观察,分析了剪切区域不同位置晶粒的相变情况,并借助有限元模拟及受力计算对不同晶粒相变程度差异的原因做了进一步分析.结果表明,在高速变形下,应力应变水平、奥氏体取向及晶粒间的相互作用共同影响TRIP行为:应力应变水平越高,相变程度越大;由于帽型样中剪切应力的存在,相比于近〈111〉取向奥氏体,近〈100〉和近〈110〉取向奥氏体相变程度更大,近〈110〉取向相变程度最大.具有有利取向的奥氏体,晶粒尺寸越大,其相变行为受周围晶粒影响越小,越容易充分相变;具有有利取向的长条状奥氏体晶粒,若其两侧晶粒难相变,则该晶粒相变将受到束缚;带有尖角的晶粒,变形时应力集中难以释放,易发生相变;当晶粒的孪生分力大于滑移,但其最大和次大的孪生分力相差不大,可能导致在这两个方向孪生互相竞争,反而不易相变.高速变形时体心马氏体多在晶界应力集中处产生,很少在晶粒内部大量产生,形态多为细片状,变体选择强
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采用化学分析、X射线衍射(XRD)、光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)和能谱(EDS)等方法,研究了金川镍沉降渣的矿物组成、结构、嵌布特征、主要有价成分Fe、Ni、Cu、Co的分布等工艺矿物学性质.结果表明,金川镍沉降渣主要由铁镁橄榄石和玻璃质组成,并含少量的铜镍铁硫化物、辉铜矿、磁铁矿等;沉降渣的结构单一,微细粒的铜镍铁硫化物呈星散状无规律分散在硅酸盐基质中;铁主要存在于铁镁橄榄石内,镍和铜主要赋存在铜镍铁硫化物中,钴没有独立矿物存在,主要以类质同象形式赋存在其他矿物中.镍渣中有价成分的回收可考虑用深度还原法或湿法冶金工艺
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目前,通过多孔高导热载体与相变材料复合的方式提升有机复合相变材料综合性能的方法得到广泛应用。多孔碳作为负载能力强,导热性能良好的载体材料成为研究的热点,但如何绿色、廉价、简易地制备出该类载体仍是研究的难点。本文以天然生物质材料松木和竹木为碳源,在梯度温度和氮气气氛下热处理,使生物质材料碳化并进一步发生石墨化转变,制备出生物质天然孔道结构的多孔高导热碳基载体材料。采用真空熔融浸渍法将有机相变材料石蜡和多孔碳基载体材料进行高效复合,制备得到生物质多孔碳/石蜡复合相变材料。通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(FTIR)、同步热分析仪(TGA)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)、压汞分析仪(MIP)、差示扫描量热仪(DSC)、激光导热仪对载体材料及复合相变材料进行结构表征和性能测试。测试结果表明:生物质多孔碳载体材料孔道结构保存完好,石墨化转变明显,保证了有机相变芯材的高效稳定负载。传热效率上,相比于纯石蜡芯材,以松木和竹木为碳源制得的多孔碳/石蜡复合相变材料热导率分别提高了100%和216%,达到了0.48 W·m?1·K?1和0.76 W·m?1·K?1。在此基础上,通过对比松木和竹木为原料制得的复合相变材料的芯材负载量,相变焓值,热导率的变化,进一步探讨了生物质结构对复合相变材料性能的影响机制
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通过共沉淀和原位煅烧转化方法, 将Pd掺杂δ-MnO2前驱体煅烧后制备得到Pd掺杂α-MnO2纳米棒催化材料.通过氮气物理吸附、X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、热重分析、X射线光电子能谱等技术对催化材料进行了表征.扫描电镜和透射电镜结果显示, α-MnO2纳米棒表面没有明显的Pd纳米颗粒, 表明Pd可能掺杂到α-MnO2晶格中.纯α-MnO2的还原温度在390℃左右, 但Pd掺杂可以极大地促进α-MnO2还原, 还原温度可低至约200℃左右.研究了所制备催化剂在无溶剂条件下对于以分子氧为氧化剂选择性催化氧化苯甲醇为苯甲醛的催化性能.结果表明: 在无溶剂及用纯氧气为氧化剂条件下, Pd掺杂α-MnO2纳米棒对苯甲醇氧化显示出增强的催化活性; 所掺杂的氧化态Pd物质可增强催化材料中的氧迁移率; 在这些Pd掺杂α-MnO2催化材料中, 当以Pd (3%, 质量分数) -MnO2为催化剂时, 在110℃反应4 h后, 苯甲醇的转化率为39%, 远高于同条件下以纯α-MnO2为催化剂时18. 3%的苯甲醇转化率
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为探究干湿循环对水泥基复合充填材料长期稳定性的影响,以水灰比4∶1水泥基复合材料为研究对象,借助ETM力学试验系统、X射线衍射及扫描电镜扫描装置,对不同干湿循环次数下“饱水”状态和“失水”状态的试件进行单轴抗压强度试验,并通过物相分析及微观结构探讨干湿循环对其影响机理。结果表明,随着干湿循环次数的增加,“饱水”状态下失水率逐渐增大,含水率和容重呈下降趋势,峰值强度先增加后减小,增幅最高达9%;“失水”状态下失水率、含水率和容重均变化不大,峰值强度较初始状态有所降低,最高达13.5%;两种状态弹性模量和残余强度都呈下降趋势。通过机理分析发现,“干”过程中碳化反应是材料强度降低的主要原因,而“湿”过程中吸水将部分碳酸钙等物质转化为具有承载能力的钙矾石(AFT)和碳硫硅钙石(TSA)是材料强度恢复的主要原因,但恢复能力有限,长期的干湿循环会对水泥基复合充填材料稳定性产生不利影响
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针对赤铁矿渣中存在杂质,影响其综合回收利用的问题,开展赤铁矿渣高温水热法脱杂,制备铁红的研究。研究了不同酸度、温度、时间和液固比条件,对铁红产品中铁、锌、硫含量以及锌、硫脱除率和铁溶出率的影响。实验结果表明:pH值为1,温度220 ℃,保温时间3 h,液固比6∶1,转速400 r·min?1条件下,铁红产品中铁质量分数由58.66%上升为66.83%;赤褐铁类矿物含铁由占总铁质量分数94.05%,上升为97.79%;硫质量分数由2.96%下降至0.82%;锌质量分数由1.03%下降至0.18%。经X射线衍射检测,与赤铁矿渣相比,铁红产品中氧化铁信号峰值提高,杂峰减少。通过扫描电镜/能量散射X射线分析,铁红产品表面附着的硫酸盐等杂质经高温水热法处理后明显减少;实验前后,赤铁矿渣与铁红产品颗粒形貌与大小没有发生变化。实验处理后的铁红产品经检测,满足国家标准氧化铁红含铁量C级,水溶物和水溶性氯化物及硫酸盐含量III型,筛余物2型,105 ℃挥发物V2型,来源a型标准
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