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基于前驱体合成与氨气氮化两步法,通过对前驱体合成关键参数B源/N源比、分散剂种类、前驱体干燥方式进行调控,实现了大比表面积、少层氮化硼纳米片材料的制备。其优化条件为以硼酸为硼源,尿素为氮源,硼酸与尿素摩尔比为1∶30,甲醇和去离子水作为分散剂,利用真空冷冻干燥方式合成前驱体。将前驱体在氨气气氛下900 ℃保温3 h合成了氮化硼纳米片。利用X射线衍射测试、X射线光电子能谱测试、拉曼光谱测试、热重分析测试等对合成产物进行了物相和结构表征,利用扫描电子显微镜、原子力显微镜、透射电子显微镜、氮气吸脱附曲线等对合成产物进行了形貌及比表面积表征。结果表明:合成的氮化硼为六方氮化硼纳米片(h-BNNSs),纯度高,形貌类石墨烯,层数为2~4层,厚度平均为1 nm,比表面积为871.8 m2·g?1,单次产物质量平均可达240 mg,合成产物平均产率可达96.7%。该方法简单易操作,实现了大比表面积少层氮化硼的制备,有助于氮化硼在各应用领域的研究,如氮化硼/石墨烯复合材料、纳米电子器件、污染物的吸附、储氢等
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以硫化镍精矿为原料,采用共沉淀–煅烧法成功制备出Cu掺杂尖晶石铁氧体(Ni, Mg, Cu)Fe2O4异相类Fenton催化剂。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及X射线光电子能谱(XPS)等手段系统研究了Cu掺杂量对所制备产物微观结构、形貌及催化性能的影响;确立了最优催化体系为光助类Fenton催化体系“(Ni, Mg, Cu)Fe2O4催化剂/H2O2/可见光”,揭示了Cu掺杂对(Mg, Ni)Fe2O4催化活性的增强机制。结果表明:在选定的实验条件下,制备得到的产物均为纯相立方尖晶石铁氧体。当Ni与Cu摩尔比为1∶1时,合成的(Ni, Mg, Cu)Fe2O4在可见光照180 min条件下对质量浓度为10 mg?L?1的罗丹明B(RhB)溶液的降解率可达94.5%。究其主要原因为:随着Cu掺杂量的增加,占据(Ni, Mg, Cu)Fe2O4八面体位的Fe3+和Cu2+的相对含量增加,即裸露于铁氧体表面的Fe3+和Cu2+数量增多,以及两者的协同作用,加速了羟基自由基(·OH)反应的发生,最终使得RhB溶液的降解效率从73.1%提高至94.5%
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以我国资源丰富的低成本优质无烟煤为原料,经过2800 ℃高温纯化、石墨化处理,制备出锂电池用负极材料,用相同手段处理商业化石墨的前体石油焦与石墨化无烟煤作对比。通过X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),拉曼光谱(Roman)和氮吸附?解吸等手段对无烟煤基负极材料进行微观结构的表征。采用恒流充放电(GCD),循环伏安(CV)表征其电化学性能。实验结果表明,无烟煤基石墨化负极材料的石墨化度可达95.44%,比表面积为1.1319 m2·g?1,石墨片层结构平整光滑。该石墨化无烟煤作为锂离子电池的负极材料首次库伦效率为87%,在0.1C的电流密度下具有345.3 mA·h·g?1的可逆容量,且在高倍率下该材料比石墨化石油焦材料显现出更好储锂性能,这归功于石墨化无烟煤较为规则高度有序的表面结构。在不同倍率循环后电流密度恢复到0.1C时容量基本无衰减,100圈循环后可逆容量保持率高达93.8%,基本与石墨化石油焦负极相当,拥有优异的循环稳定性。无烟煤基石墨在容量、倍率性能及循环稳定性上基本接近甚至超过石墨化石油焦。本研究表明,采用优质无烟煤作为原料生产锂离子电池负极材料具有潜在的研究价值和广阔的商业前景
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采用恒载荷拉伸应力腐蚀试验和电化学试验研究取向对Al-Zn-Mg合金型材的应力腐蚀(SCC) 开裂的影响, 腐蚀介质采用质量分数3. 5%的Na Cl溶液, 容器温度维持在50±2℃, 并通过光学金相显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、电子背散射衍射(EBSD) 等研究不同取向试样应力腐蚀前、后的微观形貌.结果表明横向试样在315 h时断裂, 而纵向试样在整个加载过程中未发生断裂, 纵向试样有更好的抗应力腐蚀开裂性能; 纵截面(L-S面) 的腐蚀电流密度为0. 980 m A·cm-2, 约为横截面(T-S面) 的5倍, 腐蚀倾向于沿挤压方向发展; 相比T-S面, L-S面晶粒间取向差较大, 大角度晶界多, 容易被腐蚀产生裂纹; 在应力腐蚀加载过程中, 试样先发生阳极溶解, 形成腐蚀坑, 聚集的腐蚀产物所产生的楔入力和恒定载荷的共同作用促使裂纹在腐蚀介质中加速扩展, 两种取向试样均发生了明显的晶间腐蚀, 存在应力腐蚀开裂的倾向
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采用水热法,以Na2WO4·2H2O为原料,NaCl为添加剂,直接在氧化铟锡透明导电基底上制备了有序WO3纳米棒阵列.利用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜等手段对制备的纳米棒进行了表征,考察了pH值对产物形貌、尺寸和取向性的影响.结果表明:单根WO3纳米棒具有六方单晶结构,随着前驱液pH值的增大,平行于基底生长的WO3纳米棒捆逐渐转变为垂直于基底生长的纳米棒阵列.另外,对制备得到的两种不同取向的WO3纳米棒结构进行了光催化降解甲基蓝溶液的研究,发现相比于WO3纳米棒捆结构,纳米棒阵列的光催化性能更高
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为了解大型铸锭在轧制过程中产生边裂的原因,通过对比铸坯中部和边部的成分、不同温度下相比例、两相硬度差等的变化规律,利用光学显微镜,扫描电子显微镜和电子背散射衍射观察分析试验钢的微观组织和断口形貌,分析了边部容易开裂的原因.结果表明,和中部相比,边部晶粒细小,且铁素体含量较多,但边部开裂更严重.这说明晶粒尺寸和相比例并不是影响使边部开裂严重的主要原因.而和中部比,铸锭边部试样两相硬度差较大,使两相在热变形过程中应变分配不均匀,容易在相界处产生应力集中,导致开裂.同时边部析出物较中部多,相界析出物的产生破坏了基体的连续性,容易在相界处产生显微裂纹,导致开裂
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通过控制硫化锌室温成核反应在油-水液-液界面处进行,并采用羟基端基自组装分子层修饰的聚合物膜作为柔性衬底,最终在衬底表面制得硫化锌纳米晶膜.X射线衍射表征显示产物为高温稳定的纤锌矿结构.扫描电镜和透射电镜观察发现硫化锌膜由粒径30-50 nm的颗粒构成.产物对甲基橙的光催化降解研究证实在紫外光辅助下硫化锌纳米晶膜对有机物的降解能力.鉴于上述结果,提出了一种结合油-水液-液界面及自组装分子层功能化的衬底,在室温且无添加剂条件下一步制备高温稳定相ZnS功能膜的方法,并分析了产物形貌与光催化性能间的关系
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通过光学显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪以及显微硬度仪研究Fe-13Cr-5Ni马氏体不锈钢在加热过程中的组织转变行为.结果表明,Fe-13Cr-5Ni钢在10℃·s-1的加热速率下,加热至奥氏体单相区,冷却至室温后具有明显的“组织遗传冶现象.奥氏体以“针状冶形式在马氏体板条界处形核并沿着马氏体板条界长大,与母相间保持Kurdjumov-Sachs (K-S)位向关系.加热至两相区不同温度然后淬火至室温,奥氏体的量随两相区保温温度的升高先增加再减少,650℃时对应室温下残余奥氏体的极大值,并且这一变化趋势与试样显微硬度测试结果所得结论一致
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通过在Na2SiO3-KOH基础电解液中加入石墨烯添加剂,在镁锂合金表面制备出一层自润滑的含碳陶瓷层. 利用扫描电镜、原子力显微镜以及X射线衍射仪分析了陶瓷层的表面形貌、粗糙度以及物相组成,利用摩擦磨损试验仪对陶瓷层在室温下的摩擦学性能进行研究. 其结果表明,加入石墨烯后制备出的含碳陶瓷层表面放电微孔分布均匀,且其微孔尺寸和表面粗糙度均明显降低. 相比于镁锂合金,陶瓷层的表面硬度也得到明显的提高. 此外,含碳陶瓷层主要由SiO2、Mg2SiO4以及MgO物相组成,而石墨烯则以机械形式弥散分布于陶瓷层中并起到减摩作用. 当石墨烯体积分数为1%时,陶瓷层表面显微硬度为1317.6 HV0.1 kg,其摩擦系数仅为0.09,其耐磨性明显提高. 同时,陶瓷层磨痕的深度和宽度均明显小于镁锂合金,而且较为光滑,表明陶瓷层表面没有发生严重的黏着磨损
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设计了一种0.7C的低合金超细贝氏体钢,并通过膨胀仪、二体磨损实验、光学显微镜、扫描电镜、X射线衍射、激光扫描共聚焦显微镜及能谱仪,研究了不同等温淬火温度对超细贝氏体钢的贝氏体相变动力学、微观组织以及干滑动摩擦耐磨性的影响,揭示超细贝氏体钢在二体磨损条件下的耐磨性能和磨损机理.研究结果表明,不同等温温度下的超细贝氏体钢都由片层状贝氏体铁素体和薄膜状以及块状的残留奥氏体组成;随着等温温度的升高,超细贝氏体的相变速率提高,相变孕育期及相变完成时间缩短,但贝氏体铁素体板条厚度增加,残留奥氏体含量增加,硬度值有所降低;超细贝氏体钢磨损面形貌以平直的犁沟为主,主要的磨损机理为显微切削;不同等温温度下所获得的超细贝氏体的耐磨性能都优于回火马氏体,且随着等温温度的降低,耐磨性能提高.其中在250℃等温所获得的超细贝氏体钢具有最优的耐磨性能,其相对耐磨性为回火马氏体的1.28倍.这主要与超细贝氏体钢中贝氏体铁素体板条的细化及磨损过程中残留奥氏体的形变诱导马氏体相变(TRIP)效应有关
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