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研究了一种通过水热碱法-酸液回流-煅烧,从含钛电炉熔分渣中分离提取、制备纳米结构六钛酸钾晶须材料的新方法.采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、X射线荧光光谱等表征手段,详细探讨了煅烧过程中钛钾摩尔比、煅烧温度、保温时间和水浸对最终产物物相和微观形貌的影响.含钛电炉熔分渣在水热温度为200℃,水热反应时间为24 h,碱液浓度达12 mol·L-1时,经酸液回流后所得偏钛酸呈一维单晶纳米棒状结构.随着钛钾摩尔比从1.50增加至1.75,煅烧温度从800℃升高到1100℃,保温时间从0.5h延长至7h,制备得到的六钛酸钾晶须的纯度、结晶性及长径比逐渐提高.当钛钾摩尔比为1.75,煅烧温度为1100℃,保温5 h,水浸2 h后可制备得到尺寸均一的六钛酸钾纳米晶须
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采用溶胶-凝胶法制备TiO2、ZrO2和不同比例TiO2-ZrO2等载体,超声波浸渍负载一定量的Ce-Mn活性组分.通过扫描电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱、傅里叶变换红外光谱和比表面积(BET)法对催化剂进行表征,并考察催化剂的氨气低温催化还原NOx的活性.结果表明,TiO2-ZrO2(3:1,摩尔比)载体为介孔材料,颗粒粒径较小且高度分散,比表面积高达151 m2·g-1.由于Zr4+取代Ti4+掺杂进入TiO2晶格内,导致其晶格畸变,抑制TiO2晶型转变,获得了良好的热稳定性,加之活性组分以无定形态存在,催化剂表面存在Ce3+/Ce4+氧化还原电对,从而提高催化剂的低温催化还原活性.在550℃下焙烧的催化剂10% Ce(0.4)-Mn/TiO2-ZrO2(3:1)的活性最高,其在140℃、体积空速67000 h-1的条件下,NOx的转化率达到99.28%.140℃时单独通入体积分数为10%的H2O以及同时通入体积分数为10% H2O和2×10-4 SO2,催化剂显示出较强的抗H2O和SO2中毒能力
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采用阴极弧离子镀法在Ni-Fe-Cr基高温合金表面制备了AlCrN涂层.通过电子扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪和X射线光电子谱仪等分析了AlCrN涂层表面和界面的形貌、能谱、物相以及结合能谱,并进行了800和900℃高温氧化实验,研究了AlCrN涂层抗高温氧化性能及其机理.实验结果表明:AlCrN涂层主要成分为Al、Cr和N元素,添加Al元素后表现出较强的AlN择优取向;Al2p峰谱为Al—N和Al—O结合键,Cr2p峰谱为Cr—O和Cr—N结合键,N1s峰谱以Cr—N和Al—N的形态存在,另外含有少量的N—Cr—O和N—Al—O结合键;经过高温氧化后AlCrN涂层表面氧化物为Cr2O3,对高温合金基体有良好的保护作用
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以磁性Fe3O4微球为模板,通过St?ber法和水热法合成了一种杨梅状的新型Fe3O4@SnO2复合材料,主要应用于电磁波吸收领域。借助X射线衍射、X光电子能谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、振动样品磁强计和矢量网络分析仪对其物相结构、表面元素、微观形貌、磁性及吸波特性进行了分析表征。分析结果表明,杨梅状的Fe3O4@SnO2的球径约为500 nm,无明显团聚,具有良好的形貌均匀性。其SnO2层由纳米SnO2颗粒松散堆叠而成,具有大量的空隙结构,层厚约为40 nm。杨梅状的Fe3O4@SnO2具有较强的介电损耗能力,且有利于提升阻抗匹配性能,呈现出良好的电磁波吸收能力,当厚度为1.4~2.8 mm时,其最小反射损耗RL(min)均低于?20 dB。其最优厚度为1.7 mm,此时RL(min)为?29 dB,有效带宽为4.9 GHz(13.1~18 GHz),是一种具有发展潜力的吸波材料
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以硫化镍精矿为原料,采用共沉淀–煅烧法成功制备出Cu掺杂尖晶石铁氧体(Ni, Mg, Cu)Fe2O4异相类Fenton催化剂。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及X射线光电子能谱(XPS)等手段系统研究了Cu掺杂量对所制备产物微观结构、形貌及催化性能的影响;确立了最优催化体系为光助类Fenton催化体系“(Ni, Mg, Cu)Fe2O4催化剂/H2O2/可见光”,揭示了Cu掺杂对(Mg, Ni)Fe2O4催化活性的增强机制。结果表明:在选定的实验条件下,制备得到的产物均为纯相立方尖晶石铁氧体。当Ni与Cu摩尔比为1∶1时,合成的(Ni, Mg, Cu)Fe2O4在可见光照180 min条件下对质量浓度为10 mg?L?1的罗丹明B(RhB)溶液的降解率可达94.5%。究其主要原因为:随着Cu掺杂量的增加,占据(Ni, Mg, Cu)Fe2O4八面体位的Fe3+和Cu2+的相对含量增加,即裸露于铁氧体表面的Fe3+和Cu2+数量增多,以及两者的协同作用,加速了羟基自由基(·OH)反应的发生,最终使得RhB溶液的降解效率从73.1%提高至94.5%
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以人造石墨为原料制备了低氧化程度的氧化石墨(MOG),并研究了具有不同极性基团和不同碳链长度的表面活性剂对氧化石墨的插层机理。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Raman)和Zeta电位仪对插层前后的氧化石墨进行表征,探讨表面活性剂的分子结构对其插层能力的影响以及表面活性剂的插层机理。结果表明阳离子表面活性剂主要通过其极性端与氧化石墨的羧基、羟基之间的静电吸引作用进入氧化石墨层间进行插层,其插层效果优于阴离子表面活性剂,更容易增大氧化石墨的层间距。阴离子表面活性剂则通过与氧化石墨之间形成氢键和疏水作用力来进行插层。研究表明:表面活性剂极性基团的分子大小越大,非极性端的碳链越长,其插层能力越强。上述研究成果有助于深入认识表面活性在氧化石墨层间的插层机理,同时也对氧化石墨插层改性材料的制备和应用具有重要的指导意义
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介绍了基于同步辐射的原位X射线吸收谱、原位X射线衍射谱和原位X射线光电子能谱的基本原理及功能,重点综述了原位X射线技术在电解水催化材料服役行为动态研究中的应用进展,列举了多种典型电解水催化剂在反应条件下结构动态变化的研究实例,为实现催化材料全生命周期动态构效关系的精准构建提供了技术基础。最后,分析总结了原位X射线技术在面临复杂电化学服役环境时所遇到的问题及挑战,并提出了对先进同步辐射技术及原位X射线谱学的未来展望
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3.1 纯化蛋白质是了解蛋白质功能的第一步工作 3.2 自动 Edman 降解能测定氨基酸序列 3.3 免疫学提供了研究蛋白质的重要技术 3.4 自动固相方法能合成多肽 3.5 质谱能有效地鉴定蛋白质 3.6 x-射线晶体衍射技术和 NMR 光谱能确定蛋白质三维结构
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用X-线与电子衍射方法测定Fe-Ni-Cr-W-Mo系750℃与900℃部分相区图,得出在750℃与900℃时,当含钼量分别大于1.5%与1.0%时就可以产生μ相。在实验合金成分范围内,900℃时,当Mo含量不定,含W量>7%时就可以产生μ+Laves相,而750℃时不管W、Mo含量多少都不会产生Laves相。另外,证明传统的控制μ相生成的电子空们数Nv
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利用利用X射线衍射、电子背散射衍射和透射电子显微镜等手段研究了Cu-Ni-Si系合金在不同固溶温度下第二相与织构对其平面各向异性的影响.结果表明:随固溶温度的升高,合金强度和伸长率均出现先升高后降低的趋势,且存在明显的各向异性;800℃固溶时,Cu'和S'为主织构,部分形变晶粒诱发少量Brass、Goss和{011}〈511〉取向的形成,使得合金各向异性减弱;高温固溶时(≥ 850℃),晶粒发生完全再结晶,Cu'和S'织构强度显著增加,Brass等织构减弱甚至消失,各向异性增强;850℃固溶时效后形成δ-Ni2Si析出相,并与基体满足[001]Cu//[1
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