工程科学学报，第39卷，第6期：867-874,2017年6月 Chinese Journal of Engineering,Vol.39,No.6:867-874,June 2017 DOI:10.13374/j.issn2095-9389.2017.06.008:http://journals.ustb.edu.cn 第二相粒子与织构对高强Cu-Ni一Si系合金薄板各向 异性的影响 汪志刚四，冯兴宇”，杨泰胜”，张迎晖”，肖翔鹏》 1)江西理工大学材料科学与工程学院，赣州341000 2)江西理工大学国家铜治炼及加工工程技术中心，赣州341000 ☒通信作者，E-mail:wzgang2008cn@163.com 摘要利用利用X射线衍射、电子背散射衍射和透射电子显微镜等手段研究了CS系合金在不同固溶温度下第二相 与织构对其平面各向异性的影响。结果表明：随固溶温度的升高，合金强度和伸长率均出现先升高后降低的趋势，且存在明 显的各向异性：800℃固溶时，Cu和S为主织构，部分形变晶粒诱发少量Bss、Goss和{01}(511)取向的形成，使得合金各 向异性减弱：高温固溶时（≥850℃），晶粒发生完全再结晶，Cu和S织构强度显著增加，Bss等织构减弱甚至消失，各向异 性增强：850℃固溶时效后形成8-Ni,Si析出相，并与基体满足[001]c./110]。,(010)11(001).位向关系，温度进一步增 加，第二相析出体积分数降低，有利于改善材料的各向异性. 关键词铜一镍一硅系合金：固溶：织构：第二相：各向异性 分类号TG146.11 Effects of precipitates and texture on the anisotropy of high-strength Cu-Ni-Si alloy sheets WANG Zhi-gang,FENG Xin-yu,YANG Tai-sheng",ZHANG Ying-hui,XIAO Xiang peng 1)School of Material Science and Engineering,Jiangxi University of Science and Technology,Ganzhou 341000,China 2)National Center for Copper Smelting and Process Engineering Technology Research,Jiangxi University of Science and Technology,Ganzhou 341000, China Corresponding author,E-mail:wzgang2008cn@163.com ABSTRACT The effects of texture and precipitates on the plane anisotropy of Cu-Ni-Si alloy under different solid-solution tempera- ture conditions were investigated by X-ray diffraction,electron backscattered diffraction,and transmission electron microscopy.The results show that strength and elongation first increase and then decrease with increasing solid-solution temperature,exhibiting appar- ently anisotropy.After 800C solid solution,the Cu'and Sare mainly texture and the alloy has weak anisotropic properties,which correlates with the coexistence of Brass,Goss,and (011(511)orientation owing to deformed grains.Complete recrystallization can be obtained at high temperature solution (850C),the Cu'and S'texture intensity increases,whereas the Brass texture weakens and disappears and the anisotropy increases.-Ni Si precipitation is observed after 850C solution and subsequent aging,and the crystal orientation between the matrix and precipitates is 01]10]and (010)(001)The fraction of nanosize precipi- tates decreases significantly with increasing temperature and this improves the anisotropy. KEY WORDS copper-nickel-silicon:solid solution:texture:precipitates:anisotropy 收稿日期：2016-08-19 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51264012)：59批中国博士后科学基金面上资助项目(2016M592101):江西省科技支撑计划资助项目 (20161BBE50065)
工程科学学报，第 39 卷，第 6 期: 867--874，2017 年 6 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 39，No． 6: 867--874，June 2017 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2017． 06． 008; http: / /journals． ustb． edu． cn 第二相粒子与织构对高强 Cu--Ni--Si 系合金薄板各向 异性的影响 汪志刚1) ，冯兴宇1) ，杨泰胜1) ，张迎晖1) ，肖翔鹏2) 1) 江西理工大学材料科学与工程学院，赣州 341000 2) 江西理工大学国家铜冶炼及加工工程技术中心，赣州 341000 通信作者，E-mail: wzgang2008cn@ 163． com 收稿日期: 2016--08--19 基金项目: 国家自然科学基金资助项目( 51264012) ; 59 批中国博士后科学基金面上资助项目( 2016M592101) ; 江西省科技支撑计划资助项目 ( 20161BBE50065) 摘 要 利用利用 X 射线衍射、电子背散射衍射和透射电子显微镜等手段研究了 Cu--Ni--Si 系合金在不同固溶温度下第二相 与织构对其平面各向异性的影响． 结果表明: 随固溶温度的升高，合金强度和伸长率均出现先升高后降低的趋势，且存在明 显的各向异性; 800 ℃固溶时，Cu'和 S'为主织构，部分形变晶粒诱发少量 Brass、Goss 和{ 011} 〈511〉取向的形成，使得合金各 向异性减弱; 高温固溶时( ≥850 ℃ ) ，晶粒发生完全再结晶，Cu'和 S' 织构强度显著增加，Brass 等织构减弱甚至消失，各向异 性增强; 850 ℃固溶时效后形成 δ--Ni2 Si 析出相，并与基体满足［001］C u / /［110］δ，( 010) Cu / /( 001) δ位向关系，温度进一步增 加，第二相析出体积分数降低，有利于改善材料的各向异性． 关键词 铜--镍--硅系合金; 固溶; 织构; 第二相; 各向异性 分类号 TG146. 11 Effects of precipitates and texture on the anisotropy of high-strength Cu--Ni--Si alloy sheets WANG Zhi-gang1) ，FENG Xin-yu1) ，YANG Tai-sheng1) ，ZHANG Ying-hui1) ，XIAO Xiang-peng2) 1) School of Material Science and Engineering，Jiangxi University of Science and Technology，Ganzhou 341000，China 2) National Center for Copper Smelting and Process Engineering Technology Ｒesearch，Jiangxi University of Science and Technology，Ganzhou 341000， China Corresponding author，E-mail: wzgang2008cn@ 163． com ABSTＲACT The effects of texture and precipitates on the plane anisotropy of Cu--Ni--Si alloy under different solid-solution temperature conditions were investigated by X-ray diffraction，electron backscattered diffraction，and transmission electron microscopy． The results show that strength and elongation first increase and then decrease with increasing solid-solution temperature，exhibiting apparently anisotropy． After 800 ℃ solid solution，the Cu' and S' are mainly texture and the alloy has weak anisotropic properties，which correlates with the coexistence of Brass，Goss，and { 011} 〈511〉orientation owing to deformed grains． Complete recrystallization can be obtained at high temperature solution ( ≥850 ℃ ) ，the Cu' and S' texture intensity increases，whereas the Brass texture weakens and disappears and the anisotropy increases． δ--Ni2 Si precipitation is observed after 850 ℃ solution and subsequent aging，and the crystal orientation between the matrix and precipitates is ［001］Cu / /［110］δ and ( 010) Cu / /( 001) δ ． The fraction of nanosize precipitates decreases significantly with increasing temperature and this improves the anisotropy． KEY WOＲDS copper-nickel-silicon; solid solution; texture; precipitates; anisotropy
·868 工程科学学报，第39卷，第6期 Cu-NiSi系合金因兼具高强度、优良的导电性 Proplus软件统计平均晶粒尺寸.力学性能测试在新三 导热性以及环保等特性而在引线框架材料中被广泛应 思UTM5000拉伸试验机上进行.利用Zeiss Sigma型 用.近年来，Cu-Ni-Si系合金薄板的研究多集中于微 场发射电子扫描电镜观察时效后的微观形貌，并借助 合金化与形变热处理工艺优化，以实现强度与导电性 于电子背散射衍射(EBSD)技术表征微观晶体取向，扫 能的良好匹配，其中Lei等0通过添加Al、Mg和Cr可 描步长为lum.利用FEI Teenai G2型透射电镜观察 使合金强度超过1000MPa,导电率达到26.5%IACS 合金中第二相形貌，试样采用电解双喷减薄，电解液为 (国际退火铜标准).随着引线框架材料朝着超薄、高 30%HN0,+10%HP0,+50%CH,C00H,温度为 精度方向发展，在追求Cu-NiSi系合金高强高导的同 -30~-10℃，电压为10~15V,电流为50mA.宏观 时，为了确保其在后续冲裁过程中不出现翘曲、开裂和 织构测定在D/max-」Ⅱ型X射线衍射仪上进行，采用 弯曲等缺陷，对其深加工性能提出了更高要求 CuK.辐射，用Schultz.背散射法测量{111}、{200}和 高强高导合金薄板的弯曲、疲劳以及各向异性是 {220}三张不完整极图，由此计算取向分布函数 影响其深加工性能的重要指标，诸多研究者对此展开 (ODF) 了深入研究R.针对Cu-Ni-Si系合金，固溶工艺是 2结果与分析 实现第二相粒子回溶和基体再结晶的关键工艺，而关 于固溶工艺对其性能的平面各向异性的影响报道较 2.1力学性能与显微组织结构 少.有研究者指出当CuCr-Zr系合金中拥有Brass取 图1(a)~(c)为Cu-Ni-Si系合金薄板经冷轧和 向和Copper取向叠加时，能获得伪各向同性B.陈 不同温度固溶时效后的的力学性能结果，可以看出，冷 琴等团认为不同取向条件下A1-MgSc系合金薄板的 轧板的强度要明显高于固溶时效板，延伸率要低于固 各向异性与其晶粒结构及晶体学织构密切相关.合金 溶时效板，这主要归因于形变过程中的位错强化.随 晶体学织构的形成不仅与其组织形态有关，对于弥散 固溶温度的升高，抗拉强度(R)和屈服强度(Ra2)在 析出强化型铜合金，还与第二相粒子的尺寸、分布和体 3个方向的强度值均是先增加后减小的趋势，且均在 积分数相关.本文重点研究固溶工艺对Cu-Ni-Si系 850℃固溶时达到最大值.R.和R。2均表现为0°方向 明显大于45°和90°方向，45°和90°方向的强度值较为 合金的各向异性的影响，从晶体学微观取向以及第二 接近，而伸长率(As)则表现为45°和90°方向大于0° 相粒子的析出和回溶规律角度探讨各向异性的形成机 方向.为了进一步量化合金板的各向异性程度，参考 理，为进一步优化其综合性能提供理论依据 文献⑧]提出的平面各向异性指数(I,(9%)=(2X- 1材料与实验方法 Xa-Xn）/2Xx,其中Xs、Xa、Xn分别代表0°、90° 和45°方向的力学性能)来表征固溶温度对各向异性 实验用Cu-NiSi系合金的化学成分如表1所示， 的影响，如图1(d)所示.冷轧板强度的I值明显低于 铸锭经双面铣后在电阻炉中加热到910℃，保温1h进 固溶时效板，而延伸率的I,值要高于固溶时效板.随 行均匀化退火，再热轧五道次至12.6mm后水冷到室 固溶温度的增加，强度的I,值逐渐增加，850℃后处于 温.将热轧板加热到580℃保温12h随炉冷，进行软 平缓；而延伸率的Ip,值先减小后增加，850℃达到最 化退火.软化后的热轧板上下表面铣到12mm后，在 佳.以上结果表明，Cu-Ni-Si系合金经固溶再时效后 四辊冷轧机冷轧到0.5mm.将冷轧板在电阻炉中分别 的强度和伸长率均存在明显的各向异性，850℃时三 加热至800、850、900和950℃保温60s进行固溶处理， 个方向的强度和伸长率均达到最优值，且抗拉强度、屈 再在VBF-1200真空退火炉中加热至450℃，保温5h 服强度和伸长率的I:值均在13%~15%范围内 进行时效， 图2为合金冷轧和固溶时效后的显微组织照片 表1Cu-NiSi系合金化学成分（质量分数） 图2(a)和(b)表明合金经冷轧后在沿轧向分布的纤 Table 1 Composition of the Cu-Ni-Si alloy 维状晶粒上附着大量的析出相，该类粒子主要来源于 Cu Ni Si Mg Zn Fe Pb 热轧过程中未完全固溶的，以及后续软化退火过程中 余量2.770.650.1770.050.0550.0035 逐渐析出的.从图2()给出的A点能谱结果来看，大 颗粒尺寸粒子主要为Ni,Si析出相.在800℃固溶时， 时效后板材沿其轧向(0°)、横向(90°)和与轧向 部分晶粒开始发生再结晶，晶界较模糊.从扫描结果 呈45°方向切取标距为25mm的拉伸试样，同时沿轧 来看（图2(b)),部分晶粒内部仍存在形变带(deform- 向切取金相试样，经预磨、抛光后，采用8gFCl,+ ation band)组织特征，且能观察到大量粒子附着在基 l2.5 mL HCI+100mLH,0溶液进行腐蚀.利用Leica 体上，该部分粒子一部分是时效过程中形变带处诱发 DM250OM型光学显微镜对组织进行观察，借助Image- 细小粒子形核长大而形成，另一部分是由于未固溶的
工程科学学报，第 39 卷，第 6 期 Cu--Ni--Si 系合金因兼具高强度、优良的导电性、 导热性以及环保等特性而在引线框架材料中被广泛应 用． 近年来，Cu--Ni--Si 系合金薄板的研究多集中于微 合金化与形变热处理工艺优化，以实现强度与导电性 能的良好匹配，其中 Lei 等［1］通过添加 Al、Mg 和 Cr 可 使合金强度超过 1000 MPa，导电率达到 26. 5% IACS ( 国际退火铜标准) ． 随着引线框架材料朝着超薄、高 精度方向发展，在追求 Cu--Ni--Si 系合金高强高导的同 时，为了确保其在后续冲裁过程中不出现翘曲、开裂和 弯曲等缺陷，对其深加工性能提出了更高要求． 高强高导合金薄板的弯曲、疲劳以及各向异性是 影响其深加工性能的重要指标，诸多研究者对此展开 了深入研究［2--4］． 针对 Cu--Ni--Si 系合金，固溶工艺是 实现第二相粒子回溶和基体再结晶的关键工艺，而关 于固溶工艺对其性能的平面各向异性的影响报道较 少． 有研究者指出当 Cu--Cr--Zr 系合金中拥有 Brass 取 向和 Copper 取向叠加时，能获得伪各向同性［5--6］． 陈 琴等［7］认为不同取向条件下 Al--Mg--Sc 系合金薄板的 各向异性与其晶粒结构及晶体学织构密切相关． 合金 晶体学织构的形成不仅与其组织形态有关，对于弥散 析出强化型铜合金，还与第二相粒子的尺寸、分布和体 积分数相关． 本文重点研究固溶工艺对 Cu--Ni--Si 系 合金的各向异性的影响，从晶体学微观取向以及第二 相粒子的析出和回溶规律角度探讨各向异性的形成机 理，为进一步优化其综合性能提供理论依据． 1 材料与实验方法 实验用 Cu--Ni--Si 系合金的化学成分如表 1 所示， 铸锭经双面铣后在电阻炉中加热到 910 ℃，保温 1 h 进 行均匀化退火，再热轧五道次至 12. 6 mm 后水冷到室 温． 将热轧板加热到 580 ℃ 保温 12 h 随炉冷，进行软 化退火． 软化后的热轧板上下表面铣到 12 mm 后，在 四辊冷轧机冷轧到 0. 5 mm． 将冷轧板在电阻炉中分别 加热至 800、850、900 和 950 ℃保温 60 s 进行固溶处理， 再在 VBF--1200 真空退火炉中加热至 450 ℃，保温 5 h 进行时效． 表 1 Cu--Ni--Si 系合金化学成分( 质量分数) Table 1 Composition of the Cu--Ni--Si alloy % Cu Ni Si Mg Zn Fe Pb 余量 2. 77 0. 65 0. 177 0. 05 0. 055 0. 0035 时效后板材沿其轧向( 0°) 、横向( 90°) 和与轧向 呈 45°方向切取标距为 25 mm 的拉伸试样，同时沿轧 向切取金相试样，经预磨、抛光后，采用 8 g FeCl3 + 12. 5 mL HCl + 100 mL H2O 溶液进行腐蚀． 利用 Leica DM2500M 型光学显微镜对组织进行观察，借助 Image-- Proplus 软件统计平均晶粒尺寸． 力学性能测试在新三 思 UTM5000 拉伸试验机上进行． 利用 Zeiss Sigma 型 场发射电子扫描电镜观察时效后的微观形貌，并借助 于电子背散射衍射( EBSD) 技术表征微观晶体取向，扫 描步长为 1 μm． 利用 FEI Tecnai G2 型透射电镜观察 合金中第二相形貌，试样采用电解双喷减薄，电解液为 30% HNO3 + 10% H3 PO4 + 50% CH3 COOH，温度 为 － 30 ～ － 10 ℃，电压为 10 ～ 15 V，电流为 50 mA． 宏观 织构测定在 D /max--JⅡ型 X 射线衍射仪上进行，采用 Cu Kα辐射，用 Schultz 背散射法测量{ 111} 、{ 200} 和 { 220} 三 张 不 完 整 极 图，由 此 计 算 取 向 分 布 函 数 ( ODF) ． 2 结果与分析 2. 1 力学性能与显微组织结构 图 1( a) ～ ( c) 为 Cu--Ni--Si 系合金薄板经冷轧和 不同温度固溶时效后的的力学性能结果，可以看出，冷 轧板的强度要明显高于固溶时效板，延伸率要低于固 溶时效板，这主要归因于形变过程中的位错强化． 随 固溶温度的升高，抗拉强度( Ｒm ) 和屈服强度( Ｒp0. 2 ) 在 3 个方向的强度值均是先增加后减小的趋势，且均在 850 ℃固溶时达到最大值． Ｒm和 Ｒp0. 2均表现为 0°方向 明显大于 45°和 90°方向，45°和 90°方向的强度值较为 接近，而伸长率( A25 ) 则表现为 45°和 90°方向大于 0° 方向． 为了进一步量化合金板的各向异性程度，参考 文献［8］提出的平面各向异性指数( IPA ( %) = ( 2Xmax － Xmid － Xmin ) /2Xmax，其中 Xmax、Xmid、Xmin分别代表 0°、90° 和 45°方向的力学性能) 来表征固溶温度对各向异性 的影响，如图 1( d) 所示． 冷轧板强度的 IPA值明显低于 固溶时效板，而延伸率的 IPA值要高于固溶时效板． 随 固溶温度的增加，强度的 IPA值逐渐增加，850 ℃后处于 平缓; 而延伸率的 IPA值先减小后增加，850 ℃ 达到最 佳． 以上结果表明，Cu--Ni--Si 系合金经固溶再时效后 的强度和伸长率均存在明显的各向异性，850 ℃ 时三 个方向的强度和伸长率均达到最优值，且抗拉强度、屈 服强度和伸长率的 IPA值均在 13% ～ 15% 范围内． 图 2 为合金冷轧和固溶时效后的显微组织照片． 图 2( a) 和( b) 表明合金经冷轧后在沿轧向分布的纤 维状晶粒上附着大量的析出相，该类粒子主要来源于 热轧过程中未完全固溶的，以及后续软化退火过程中 逐渐析出的． 从图 2( c) 给出的 A 点能谱结果来看，大 颗粒尺寸粒子主要为 Ni2 Si 析出相． 在 800 ℃ 固溶时， 部分晶粒开始发生再结晶，晶界较模糊． 从扫描结果 来看( 图 2( b) ) ，部分晶粒内部仍存在形变带( deformation band) 组织特征，且能观察到大量粒子附着在基 体上，该部分粒子一部分是时效过程中形变带处诱发 细小粒子形核长大而形成，另一部分是由于未固溶的 · 868 ·
汪志刚等：第二相粒子与织构对高强C--Si系合金薄板各向异性的影响 869 750 700 b) 一抗拉强度 屈强度 650 。一抗拉强度 700 伸长率 600 6.50 0 550 600 500 0 450 550 45 490 400 4都 s00 350 冷轧板” 800 850 900 g50 冷轧板 800 850 900 950 固溶温度代 固溶温度℃ 25 25 d山 ·一抗拉强度 ◆屈服强度 90 20 20 ·一伸长率 10 一抗拉强度 服强度 伸长率 冷轧板 800850 900 950 冷轧板 800850 900 950 固溶温度℃ 固溶温度C 图1Cu-NiSi系合金板冷轧和固溶时效态的力学性能结果.(a)抗拉强度：()屈服强度：(c)延伸率：(d)平面各向异性指数 Fig.1 Mechanical properties and value of CuNi-Si alloys after cold-olled and solid solution under different temperatures:(a)tensile strength: (b)yield strength:(c)elongation:(d)pa 粒子在时效过程中熟化长大.图2(c)表明850℃后该 59°、中=37°、p2=63)的S型取向.850℃固溶时（图 合金已完成再结晶，基体表现为均匀分布的α一Cu等 3(b)),时效板的特征织构非常明显，Brass织构已基 轴晶，且能观察到明显的退火李晶，扫描结果表明大部 本消失，Goss织构也明显降低，Cu织构和S{123} 分大尺寸第二相粒子已基本回溶（图2(d)).当温度 523)强度明显增强.当温度增加到900℃时(（图3 升到900℃和950℃时（图2(h)与(i)),晶粒明显长 (c),织构类型与850℃非常接近，Cu织构和S取向 大，且随温度上升，晶粒尺寸分布越不均匀.从850℃ 强度达到最大值.为了进一步反映不同工艺下合金板 到950℃，a-Cu基体的平均晶粒尺寸分别为59、118 材的织构演变，图3(d)~()分别给出了不同温度下 和132um.综合图1力学性能测试结果，可以看出，随 时效板的α取向线和B取向线的织构强度及位置变 固溶温度的升高，再结晶更加充分，850℃时细小均匀 化.从图3(d)中可看出，随固溶温度的增加，Brass、 分布的晶粒和细小的第二相析出粒子确保了最优的综 Goss以及{01}〈511)取向密度明显下降，而Cu织构 合性能：温度过高，晶粒粗大，晶粒尺寸均匀性下降，各 和$织构强度明显上升.板材B取向线强度要显著大 项力学性能有所恶化.图1(d)反映的I结果不仅与 于α取向线，且B取向线在欧拉空间上的位置随固溶 晶粒形态有关，还与晶体的微观取向和第二相析出行 温度的变化较小，尽管3种温度下均存在较高强度的 为有关. Cu'织构和S织构，但在高温固溶时（≥850℃），该两 2.2织构与第二相粒子 织构强度明显高于低温固溶，说明铜基体再结晶越充 2.2.1织构特征与演化 分，该两织构强度越大.Brass、Goss以及{01}(511) 图3分别给出了800、850以及900℃固溶时效后 取向的强度与基体中存在的形变带或剪切带有关，低 的取向分布函数(ODF)截面图.可以看出，800℃固溶 温固溶时(<850℃)，再结晶不充分，部分形变带会诱 时（图3(a)),部分再结晶的a-Cu基体主要表现为 发形变织构的形成与发展({011}(100〉~211)，且 Cu{113(121)织构、S{123〈523)以及一定强度的 随固溶温度增加，形变组织逐渐减少，该类织构强度逐 Brass{01}(211)织构、Goss{011}(100)织构与介于 渐降低甚至消失。 Brass和Goss织构之间的{01}(511〉取向（图3(d)虚 图4所示为不同温度下合金板的微观晶体取向， 线位置)，其中Cu为偏离了理想位置(p,=90°、中= 图4(a)表明800℃时有大量的小角度亚晶界的存在， 35°p2=45)的Copper织构，S为偏离理想位置(p1= 归因于未完全再结晶的晶粒内的形变带，亚晶粒的取
汪志刚等: 第二相粒子与织构对高强 Cu--Ni--Si 系合金薄板各向异性的影响 图 1 Cu--Ni--Si 系合金板冷轧和固溶时效态的力学性能结果． ( a) 抗拉强度; ( b) 屈服强度; ( c) 延伸率; ( d) 平面各向异性指数 Fig． 1 Mechanical properties and IPA value of Cu--Ni--Si alloys after cold-rolled and solid solution under different temperatures: ( a) tensile strength; ( b) yield strength; ( c) elongation; ( d) IPA 粒子在时效过程中熟化长大． 图 2( c) 表明 850 ℃后该 合金已完成再结晶，基体表现为均匀分布的 α--Cu 等 轴晶，且能观察到明显的退火孪晶，扫描结果表明大部 分大尺寸第二相粒子已基本回溶( 图 2( d) ) ． 当温度 升到 900 ℃ 和 950 ℃ 时( 图 2( h) 与( i) ) ，晶粒明显长 大，且随温度上升，晶粒尺寸分布越不均匀． 从 850 ℃ 到 950 ℃，α--Cu 基体的平均晶粒尺寸分别为 59、118 和 132 μm． 综合图 1 力学性能测试结果，可以看出，随 固溶温度的升高，再结晶更加充分，850 ℃ 时细小均匀 分布的晶粒和细小的第二相析出粒子确保了最优的综 合性能; 温度过高，晶粒粗大，晶粒尺寸均匀性下降，各 项力学性能有所恶化． 图 1( d) 反映的 IPA结果不仅与 晶粒形态有关，还与晶体的微观取向和第二相析出行 为有关． 2. 2 织构与第二相粒子 2. 2. 1 织构特征与演化 图 3 分别给出了 800、850 以及 900 ℃ 固溶时效后 的取向分布函数( ODF) 截面图． 可以看出，800 ℃ 固溶 时( 图 3( a) ) ，部分再结晶的 α--Cu 基体主要表现为 Cu'{ 113} 〈121〉织构、S' { 123} 〈523〉以及一定强度的 Brass { 011} 〈211〉织构、Goss{ 011} 〈100〉织构与介于 Brass 和 Goss 织构之间的{ 011} 〈511〉取向( 图 3( d) 虚 线位置) ，其中 Cu'为偏离了理想位置( φ1 = 90°、Φ = 35°、φ2 = 45°) 的 Copper 织构，S'为偏离理想位置( φ1 = 59°、Φ = 37°、φ2 = 63°) 的 S 型取向． 850 ℃ 固溶时( 图 3( b) ) ，时效板的特征织构非常明显，Brass 织构已基 本消失，Goss 织构也明显降低，Cu'织构和 S' { 123} 〈523〉强度明显增强． 当温度增加到 900 ℃ 时( 图 3 ( c) ) ，织构类型与 850 ℃ 非常接近，Cu'织构和 S'取向 强度达到最大值． 为了进一步反映不同工艺下合金板 材的织构演变，图 3( d) ～ ( f) 分别给出了不同温度下 时效板的 α 取向线和 β 取向线的织构强度及位置变 化． 从图 3 ( d) 中可看出，随固溶温度的增加，Brass、 Goss 以及{ 011} 〈511〉取向密度明显下降，而 Cu'织构 和 S'织构强度明显上升． 板材 β 取向线强度要显著大 于 α 取向线，且 β 取向线在欧拉空间上的位置随固溶 温度的变化较小，尽管 3 种温度下均存在较高强度的 Cu'织构和 S'织构，但在高温固溶时( ≥850 ℃ ) ，该两 织构强度明显高于低温固溶，说明铜基体再结晶越充 分，该两织构强度越大． Brass、Goss 以及{ 011} 〈511〉 取向的强度与基体中存在的形变带或剪切带有关，低 温固溶时( ＜ 850 ℃ ) ，再结晶不充分，部分形变带会诱 发形变织构的形成与发展( { 011} 〈100〉～〈211〉) ，且 随固溶温度增加，形变组织逐渐减少，该类织构强度逐 渐降低甚至消失． 图 4 所示为不同温度下合金板的微观晶体取向， 图 4( a) 表明 800 ℃时有大量的小角度亚晶界的存在， 归因于未完全再结晶的晶粒内的形变带，亚晶粒的取 · 968 ·
·870· 工程科学学报，第39卷，第6期 10C 800 质量分数% Si Ni Cu 600 72028.1664.64 400 200 00 2 um μm 10 能量key 100m 100 um 100山m 20 um .100m 100um 图2Cu-Ni-Si系合金薄板固溶时效后的显微组织.(a),(b)冷轧态：(cA点能谱：(d),(e)800℃：(f0,(g)850℃：(h)900℃：(i)950℃ Fig.2 Metallographic microstructures of Cu-Ni-Si alloy sheets after cold rolling,solid solution,and aging:(a),(b)cold-rolled state:(c)spec- trometer for point A:(d),(e)800℃：(0，(g)850℃：(h)900℃：(i)950℃ 向多集中于{012}和{110}面织构区域，如图4(d)中 明，Cu一Ni-Si系合金晶体学织构与平面各向异性密切 长方形条所示的黄色和绿色取向，该类取向为低层错 相关.对于低层错能金属在经历大变形时往往通过机 能金属在形变过程最易形成的取向特征，较为典型的 械李生或剪切带等机制实现塑性变形，此时的变形带 是Goss和Brass织构.850℃时红色和蓝色晶粒（如图 或微小李晶处易形成Bass型取向-o,从而削弱各向 4(d)所示的半圆形区域)体积分数逐渐增加，主要为 异性，该现象在Cu-Ni-MnSn系合金m和7449铝合 {112}、{113}和{123}面织构，较为典型的是S型和 金☒中均有报道.值得注意的是，从850℃增加到900 Copper型织构.随固溶温度的增加，S型和Copper型 ℃，尽管Cu和S退火织构强度明显增强，Brass等形变 取向的晶粒体积分数逐渐增加，而Goss和Brass取向 织构基本消失，但是各向异性并未显著增加，除了伸长 逐渐降低直到消失，该结果与宏观织构结果相一致. 率的I,值由于高温时晶粒均匀性的下降，导致变形协 选取850℃包含两种取向晶粒的微区（黑色线框内）进 调性下降而出现增大外，强度的I值几乎未变化（图 行极图分析，如图4(d)和(e)所示，{100}极图表明粉 1(),这说明晶体的织构特征并不是影响各向异性 红色为Cu取向，而绿色为Goss取向，说明在固溶温度 行为的唯一因素. 逐渐升高的过程中，再结晶晶粒通过吞噬形变晶粒逐 2.2.2第二相析出 渐长大. 图5(a)为800℃固溶时效后的透射电镜观察结 综合织构表征和宏观性能测试结果，可以看出， 果，由于固溶温度较低，部分第二相粒子未完全固溶， Cu-NiSi系合金在800℃低温固溶再时效后表现为以 基体上附着较大尺寸(>200nm)的球形和椭球形粒 Cu和S为主织构，同时存在少量的Brass、Goss和 子，少量细小粒子沿晶界和晶内析出.850℃固溶时， {01}511〉取向，使得1p值较低：高温固溶时（≥850 晶粒完全再结晶，第二相粒子充分固溶，且晶界数目和 ℃)，Copper型取向密度增加，Brass型取向密度降低并 晶内李晶数量相对增加，时效过程中纳米级第二相将 消失，特征织构趋势明显，各向异性程度加剧.以上说 更易在缺陷位置形核和长大，这也是高温850℃固溶
工程科学学报，第 39 卷，第 6 期 图 2 Cu--Ni--Si 系合金薄板固溶时效后的显微组织 . ( a) ，( b) 冷轧态; ( c) A 点能谱; ( d) ，( e) 800 ℃ ; ( f) ，( g) 850 ℃ ; ( h) 900 ℃ ; ( i) 950 ℃ Fig． 2 Metallographic microstructures of Cu--Ni--Si alloy sheets after cold rolling，solid solution，and aging: ( a) ，( b) cold-rolled state; ( c) spectrometer for point A; ( d) ，( e) 800 ℃ ; ( f) ，( g) 850 ℃ ; ( h) 900 ℃ ; ( i) 950 ℃ 向多集中于{ 012} 和{ 110} 面织构区域，如图 4( d) 中 长方形条所示的黄色和绿色取向，该类取向为低层错 能金属在形变过程最易形成的取向特征，较为典型的 是 Goss 和 Brass 织构． 850 ℃时红色和蓝色晶粒( 如图 4( d) 所示的半圆形区域) 体积分数逐渐增加，主要为 { 112} 、{ 113} 和{ 123} 面织构，较为典型的是 S 型和 Copper 型织构． 随固溶温度的增加，S 型和 Copper 型 取向的晶粒体积分数逐渐增加，而 Goss 和 Brass 取向 逐渐降低直到消失，该结果与宏观织构结果相一致． 选取 850 ℃包含两种取向晶粒的微区( 黑色线框内) 进 行极图分析，如图 4( d) 和( e) 所示，{ 100} 极图表明粉 红色为 Cu'取向，而绿色为 Goss 取向，说明在固溶温度 逐渐升高的过程中，再结晶晶粒通过吞噬形变晶粒逐 渐长大． 综合织构表征和宏观性能测试结果，可以看出， Cu--Ni--Si 系合金在800 ℃低温固溶再时效后表现为以 Cu'和 S' 为 主 织 构，同 时 存 在 少 量 的 Brass、Goss 和 { 011} 〈511〉取向，使得 IPA值较低; 高温固溶时( ≥850 ℃ ) ，Copper 型取向密度增加，Brass 型取向密度降低并 消失，特征织构趋势明显，各向异性程度加剧． 以上说 明，Cu--Ni--Si 系合金晶体学织构与平面各向异性密切 相关． 对于低层错能金属在经历大变形时往往通过机 械孪生或剪切带等机制实现塑性变形，此时的变形带 或微小孪晶处易形成 Brass 型取向［9--10］，从而削弱各向 异性，该现象在 Cu--Ni--Mn--Sn 系合金［11］和 7449 铝合 金［12］中均有报道． 值得注意的是，从 850 ℃增加到 900 ℃，尽管 Cu'和 S'退火织构强度明显增强，Brass 等形变 织构基本消失，但是各向异性并未显著增加，除了伸长 率的 IPA值由于高温时晶粒均匀性的下降，导致变形协 调性下降而出现增大外，强度的 IPA值几乎未变化( 图 1( d) ) ，这说明晶体的织构特征并不是影响各向异性 行为的唯一因素． 2. 2. 2 第二相析出 图 5( a) 为 800 ℃ 固溶时效后的透射电镜观察结 果，由于固溶温度较低，部分第二相粒子未完全固溶， 基体上附着较大尺寸( ＞ 200 nm) 的球形和椭球形粒 子，少量细小粒子沿晶界和晶内析出． 850 ℃ 固溶时， 晶粒完全再结晶，第二相粒子充分固溶，且晶界数目和 晶内孪晶数量相对增加，时效过程中纳米级第二相将 更易在缺陷位置形核和长大，这也是高温 850 ℃ 固溶 · 078 ·
汪志刚等：第二相粒子与织构对高强Cu--Si系合金薄板各向异性的影响 871 (b) 0 10 c 10 25 30 35 20 25 30 35 Oo ①@ 0● 4 50 55 40 55 75 最大低= 85 水平 2468 12243648 0111 011) 011) -112 -123 -4011) (Goss)(Bass) (Copper)(S s. ·-800℃/1min 70e ·-800℃/1min 90 。-800℃/1min 011 +-850℃/1mim +-850℃/1min 80 ◆-850℃/1min -900℃/1min 60 -900℃/1min 70 +-900℃/1min 60 40 令50 30 40 30h 20 20 10 10 153045607590 65 75 85 50 6070 80 90 p,) p/) ) 图3Cu-NiSi系合金不同固溶温度下的取向分布函数截面图及取向线强度.(a)800℃：(b)850℃：(c)900℃：(d)a取向线：(e)B取向 线：(0B取向线位置 Fig.30 DF and orientation line strength of Cu-Ni-ialloy sheets with different solidsolution temperatures:(a)800℃：(b)8s0℃：(c)900℃：(d）) a fibre:(e)B fibre:(f)position of B fibre 时效后强度较高的原因之一（图1(a).从图5(d)和 (100)m,B10]./1D31]m:正是因为该类位向关系的 (e)给出的能谱结果来看，A和B析出相均为Ni与Si 存在，导致板材在时效过程中第二相在不同晶面上析 构成的中间相，然而，后者中两元素的原子比更接近 出数量不同，从而使得拉伸变形时，位错运动在不同晶 8-Ni,Si,说明时效过程中有大量的Ni,Si析出.图5 面上遇到的阻碍不同，最终使得第二相对不同方向的 ()为B析出相的选区电子衍射花样(SAED),从中可 力学性能贡献值不同，且第二相的强化效果越显著，板 以发现存在两套衍射斑，强斑为铜基体D01]晶带轴 材在不同方向的力学性能差异就越大.李红英等 花样，弱斑为正交结构的8-N,Si相花样，通过选区电 对A-Li合金中T,相的强化作用的研究结果表明，滑 子衍射结果，可标定出8一Ni,Si相与基体间满足： 移面单位面积上的T,相颗粒数导致了T,相强化作用 D01]c/10(-)10].,(010)/1(001).位向关系. 的各向异性.因此，析出数量越多，尤其是纳米级弥散 当固溶温度升至900℃，晶粒明显长大，晶界数目相对 析出相越多，越易造成材料的各向异性 减少，尽管固溶量增加，由于析出动力学条件难以满 图6(a)是利用pandat软件计算了Cu-Ni-Si系合 足，导致纳米级第二相不能充分析出，图5(c)显示 金第二相粒子平衡态的析出热力学规律，可以看出，该 大尺寸第二相几乎全部固溶，只有少量纳米级析出相 合金中主要存在两种析出相Ni,Si和Ni,Si,且前者的 存在. 量明显多于后者.加热到800℃后，第二相粒子的回 合金在时效过程中形成的析出相与基体存在一定 溶速率明显增加，温度越高N和Si原子回溶越充分 的惯习关系，且析出相与基体的强化作用与惯习面密 从图6(b)典型织构随固溶温度的变化规律来看，800 切相关.关于Cu-Ni-Si系合金中第二相与aCu基体 ℃以后Cu-Ni-Si系合金主要表现为Cu-与S-再结晶 的位向关系，Cheng等的研究结果表明，析出相与基 织构，且随温度上升，该两织构强度增加.G0ss与 体的位向关系为(001)./1(100)。，010]./1[011]m Brss为形变织构，随固溶温度的增加，其强度降低并 而Fujiware等时则认为该位向关系为(001)，/ 逐渐向再结晶织构转变.从850℃到900℃，尽管再结
汪志刚等: 第二相粒子与织构对高强 Cu--Ni--Si 系合金薄板各向异性的影响 图 3 Cu--Ni--Si 系合金不同固溶温度下的取向分布函数截面图及取向线强度 . ( a) 800 ℃ ; ( b) 850 ℃ ; ( c) 900 ℃ ; ( d) α 取向线; ( e) β 取向 线; ( f) β 取向线位置 Fig． 3 ODF and orientation line strength of Cu--Ni--Si alloy sheets with different solid-solution temperatures: ( a) 800 ℃ ; ( b) 850 ℃ ; ( c) 900 ℃ ; ( d) α fibre; ( e) β fibre; ( f) position of β fibre 时效后强度较高的原因之一( 图 1( a) ) ． 从图 5( d) 和 ( e) 给出的能谱结果来看，A 和 B 析出相均为 Ni 与 Si 构成的中间相，然而，后者中两元素的原子比更接近 δ--Ni2 Si，说明时效过程中有大量的 Ni2 Si 析出． 图 5 ( f) 为 B 析出相的选区电子衍射花样( SAED) ，从中可 以发现存在两套衍射斑，强斑为铜基体［001］晶带轴 花样，弱斑为正交结构的 δ--Ni2 Si 相花样，通过选区电 子 衍 射 结 果，可 标 定 出 δ--Ni2 Si 相与基体间满足: ［001］Cu / /［1 ( － ) 10］δ，( 010) Cu / /( 001) δ 位向 关 系． 当固溶温度升至 900 ℃，晶粒明显长大，晶界数目相对 减少，尽管固溶量增加，由于析出动力学条件难以满 足，导致纳米级第二相不能充分析出［13］，图 5( c) 显示 大尺寸第二相几乎全部固溶，只有少量纳米级析出相 存在． 合金在时效过程中形成的析出相与基体存在一定 的惯习关系，且析出相与基体的强化作用与惯习面密 切相关． 关于 Cu--Ni--Si 系合金中第二相与 α--Cu 基体 的位向关系，Cheng 等［14］的研究结果表明，析出相与基 体的位向关系为( 001) p / /( 100) m，［010］p / /［011］m， 而 Fujiware 等［15］ 则 认 为 该 位 向 关 系 为 ( 001 ) p / / ( 100) m，［310］p / /［031］m t ． 正是因为该类位向关系的 存在，导致板材在时效过程中第二相在不同晶面上析 出数量不同，从而使得拉伸变形时，位错运动在不同晶 面上遇到的阻碍不同，最终使得第二相对不同方向的 力学性能贡献值不同，且第二相的强化效果越显著，板 材在不同方向的力学性能差异就越大． 李红英等［16］ 对 Al--Li 合金中 T1相的强化作用的研究结果表明，滑 移面单位面积上的 T1相颗粒数导致了 T1相强化作用 的各向异性． 因此，析出数量越多，尤其是纳米级弥散 析出相越多，越易造成材料的各向异性． 图 6( a) 是利用 pandat 软件计算了 Cu--Ni--Si 系合 金第二相粒子平衡态的析出热力学规律，可以看出，该 合金中主要存在两种析出相 Ni2 Si 和 Ni5 Si2，且前者的 量明显多于后者． 加热到 800 ℃ 后，第二相粒子的回 溶速率明显增加，温度越高 Ni 和 Si 原子回溶越充分． 从图 6( b) 典型织构随固溶温度的变化规律来看，800 ℃以后 Cu--Ni--Si 系合金主要表现为 Cu--与 S--再结晶 织构，且 随 温 度 上 升，该两织构强度增加． Goss 与 Brass 为形变织构，随固溶温度的增加，其强度降低并 逐渐向再结晶织构转变． 从 850 ℃到 900 ℃，尽管再结 · 178 ·
·872· 工程科学学报，第39卷，第6期 (e) △112 0 123 110) 女1001) 。012 图4不同固溶温度的Cu-Ni-Si系合金的微观取向分布图与微区{100}极图.(a)800℃：(b)850℃：(c)900℃：(d)反极图：(e)图(b)中 微区的{100}极图 Fig.4 Microscopic orientation and {100}pole figure of Cu-Ni-Si alloy with different solid-solution temperatures:(a)800 C:(b)850 C:(c)900 C:(d)inverse pole figure:(e)the {100}pole figure of subset in figure (b) 2000d 1200 原子分数/% 原子分数% Cu Si Fe Ni Cu 1000 Si Fe Ni Cu 1500 13.41.054.331.3 (220 800 Ni27.71.062.88.4 (002 Cu 1000 600 020) 500 5 200 500 1000 1500 0 500 1000 1500 能量keV 能量/keV 图5Cu-Ni-Si系合金在不同固溶温度固溶再时效后的透射电镜结果.(a)800℃：(b)850℃：(c)900℃：(d)A析出相能谱：(c)B析出相 能谱：()B析出相电子衍射花样 Fig.5 TEM images of Cu--Ni-Si alloy during aging after different solution temperatures:(a)800℃：(b)850℃：(e)900℃：(d)energy spectrum of precipitation A:(e)energy spectrum of precipitation B:(f)selected area electron diffraction of precipitation B 晶织构强度增加，但是此时形变织构变化较小，第二相 的半共格关系？-阁，因此有利于各向异性的改善 粒子的析出与回溶占主导，随温度上升，第二相粒子析 综上所述，Cu-NiSi系合金力学性能的平面各向 出量减小，惯习析出行为减弱，同时，未回溶的第二相 异性主要受组织形态、织构特征以及第二相析出行为 粒子在时效过程中会不断增大，破坏第二相与铜基体 的影响，且3者之间存在相互作用，从800℃到850℃
工程科学学报，第 39 卷，第 6 期 图 4 不同固溶温度的 Cu--Ni--Si 系合金的微观取向分布图与微区{ 100} 极图 . ( a) 800 ℃ ; ( b) 850 ℃ ; ( c) 900 ℃ ; ( d) 反极图; ( e) 图( b) 中 微区的{ 100} 极图 Fig． 4 Microscopic orientation and { 100} pole figure of Cu--Ni--Si alloy with different solid-solution temperatures: ( a) 800 ℃ ; ( b) 850 ℃ ; ( c) 900 ℃ ; ( d) inverse pole figure; ( e) the { 100} pole figure of subset in figure ( b) 图 5 Cu--Ni--Si 系合金在不同固溶温度固溶再时效后的透射电镜结果 . ( a) 800 ℃ ; ( b) 850 ℃ ; ( c) 900 ℃ ; ( d) A 析出相能谱; ( e) B 析出相 能谱; ( f) B 析出相电子衍射花样 Fig． 5 TEM images of Cu--Ni--Si alloy during aging after different solution temperatures: ( a) 800 ℃ ; ( b) 850 ℃ ; ( c) 900 ℃ ; ( d) energy spectrum of precipitation A; ( e) energy spectrum of precipitation B; ( f) selected area electron diffraction of precipitation B 晶织构强度增加，但是此时形变织构变化较小，第二相 粒子的析出与回溶占主导，随温度上升，第二相粒子析 出量减小，惯习析出行为减弱，同时，未回溶的第二相 粒子在时效过程中会不断增大，破坏第二相与铜基体 的半共格关系［17--18］，因此有利于各向异性的改善． 综上所述，Cu--Ni--Si 系合金力学性能的平面各向 异性主要受组织形态、织构特征以及第二相析出行为 的影响，且 3 者之间存在相互作用，从 800 ℃ 到 850 ℃ · 278 ·
汪志刚等：第二相粒子与织构对高强C--Si系合金薄板各向异性的影响 873 0.04 --Ni.Si. 60间 o-Gor%s0111 50 -o-Brass[011) 003 -Cm'113 40 -8'I1231 再结晶织构 20 0.01 0-0-40-0 10 2 A形变强构 0 02004006008001000 800 850 900 温度℃ 固溶温度℃ 图6Cu-Ni-Si系合金的第二相粒子平衡态析出热力学(a)与典型织构随固溶温度的变化规律(b) Fig.6 Precipitation behavior of the precipitates at equilibrium state of Cu-Ni-Si alloy (a)and typical texture evolution with solid-solution tempera- ture (b) 固溶，晶体学织构影响占主导，一定量的形变织构 Ni-Si alloys.Mater Trans,2012,53 (11)1847 (Goss与Brass取向)和再结晶织构(Cu与S取向)复 [5]Mu S G,Zhu Y B,Guo F A,et al.Study on texture evolution 合存在条件下，有利于减弱各向异性.从850℃到900 and properties of the Cu-0.35Cr-0.15Zr alloy during thermome- ℃时，第二相粒子的析出与回溶影响占主导，与基体满 chanical treatment.Rare Metal Mat Eng,2009,38 (Suppl 1): 588 足一定位向关系的析出相数量越少，各向异性程度 (蔡思国，朱永兵，郭富安，等.Cu0.35Cr0.15Zr合金板带 越弱. 的织构和性能研究.稀有金属材料工程，2009,38（增刊1）： 3结论 588) [6]Zhu Y B,Mu S G,Li HQ,et al.Texture analysis of Cu-Cr-Zr (1)随固溶温度增加，Cu-Ni-Si系合金板的强度 alloy in process of deformation.J Mater Eng,2009(7):9 和伸长率均出现先增加后降低的趋势，且存在明显的 (朱永兵，慕思国，李华清，等.CuC-Zr系合金变形过程中 的织构分析.材料工程，2009(7)：9) 各向异性，850℃固溶时效后能获得细小均匀的多边 [] Chen Q,Pan QL,Wei LL,et al.Microstructures and properties 形等轴晶粒以及一定量的第二相析出，确保了优异的 of Al-Mg-Sc aluminum alloy sheet at different orientations.J 综合性能 Central S Univ Sci Technol,2013,44(3):921 (2)不同温度固溶时效后的Cu-Ni-Si系合金主 (陈琴，潘清林，韦莉莉，等.不同取向条件下A-Mg-Sc合 要表现为较强的Cu和S再结晶织构，和较弱的G0ss、 金薄板的组织与性能.中南大学学报（自然科学版），2013， Bss与{011511〉形变织构，且随固溶温度增加，形变 44(3):921) 织构逐渐向再结晶织构转变，当形变织构与再结晶织 [8]Jata K V,Hopkins A K,Rioja R J.The anisotropy and texture of Al-Li alloys.Mat Sci Forum,1996,217:647 构复合存在时，有利于减弱合金薄板的各向异性 9]Yan H L,Zhao X,Jia N,et al.Influence of shear banding on the (3)低温固溶时(800~850℃)，晶体学织构的影 formation of Brass-ype textures in polyerystalline fce metals with 响占主导：高温固溶时，第二相粒子的回溶影响占主 low stacking fault energy.J Mater Sci Technol,2014,30(4): 导，随纳米级析出相数目的减小以及未固溶粒子的粗 408 化，析出相与基体的位向关系减弱或被破坏，合金各向 [10]Paul H,Drive J H,Maurice C,et al.Shear band microtexture 异性程度减弱. formation in twinned face centred cubic single crystals.Mat Sci EngA,2003,359(1):178 [11]Han S,Sohn K,Kim C,et al.Tensile anisotropy in Cu-Ni-Mn- 参考文献 Sn-Al alloys.Metall Mater Trans A,2004,35(2):465 12] Liu WJ.Study on Anisotropy of 7449 Aluminum Alloy Plates 1]Lei Q,Li Z,Xiao T,et al.A new ultrahigh strength Cu-Ni-Si [Dissertation].Changsha:Central South University of Forestry alloy.Intermetallics,2013,42:77 and Technology,2012 2]Sun Z,Laitem C,Vincent A.Dynamic embrittlement during fa- (刘文静.7449铝合金板材各向异性研究[学位论文].长 tigue of a Cu-Ni-Si alloy.Mat Sci Eng A,2011,528(19): 沙：中南林业科技大学，2012) 6334 [13]Li H L.Analysis of intensified effect by aging of Cu-3.2Ni- B]Goto M.Han SZ,Lim S H,et al.Role of microstructure on initi- 0.75Si alloy.J Central S Univ Sci Technol,2006,37(3):467 ation and propagation of fatigue cracks in precipitate strengthened (李宏磊.Cu-3.2Ni0.75Si合金的时效析出强化效应分析. Cu-Ni-Si alloy.Int J Fatigue,2016.87:15 中南大学学报（自然科学版），2006,37(3)：467) 4]Kaneko H,Eguchi T.Influence of texture on bendability of Cu- [14]Cheng J Y,Tang BB,Yu F X,et al.Evaluation of nanoscaled
汪志刚等: 第二相粒子与织构对高强 Cu--Ni--Si 系合金薄板各向异性的影响 图 6 Cu--Ni--Si 系合金的第二相粒子平衡态析出热力学( a) 与典型织构随固溶温度的变化规律( b) Fig． 6 Precipitation behavior of the precipitates at equilibrium state of Cu--Ni--Si alloy ( a) and typical texture evolution with solid-solution temperature ( b) 固溶，晶 体 学 织 构 影 响 占 主 导，一定量的形变织构 ( Goss 与 Brass 取向) 和再结晶织构( Cu'与 S' 取向) 复 合存在条件下，有利于减弱各向异性． 从 850 ℃ 到 900 ℃时，第二相粒子的析出与回溶影响占主导，与基体满 足一定位向关系的析出相数量越少，各向异性程度 越弱． 3 结论 ( 1) 随固溶温度增加，Cu--Ni--Si 系合金板的强度 和伸长率均出现先增加后降低的趋势，且存在明显的 各向异性，850 ℃ 固溶时效后能获得细小均匀的多边 形等轴晶粒以及一定量的第二相析出，确保了优异的 综合性能． ( 2) 不同温度固溶时效后的 Cu--Ni--Si 系合金主 要表现为较强的 Cu'和 S'再结晶织构，和较弱的 Goss、 Brass 与{ 011〈511〉形变织构，且随固溶温度增加，形变 织构逐渐向再结晶织构转变，当形变织构与再结晶织 构复合存在时，有利于减弱合金薄板的各向异性． ( 3) 低温固溶时( 800 ～ 850 ℃ ) ，晶体学织构的影 响占主导; 高温固溶时，第二相粒子的回溶影响占主 导，随纳米级析出相数目的减小以及未固溶粒子的粗 化，析出相与基体的位向关系减弱或被破坏，合金各向 异性程度减弱． 参 考 文 献 ［1］ Lei Q，Li Z，Xiao T，et al． A new ultrahigh strength Cu--Ni--Si alloy． Intermetallics，2013，42: 77 ［2］ Sun Z，Laitem C，Vincent A． Dynamic embrittlement during fatigue of a Cu--Ni--Si alloy． Mat Sci Eng A，2011，528 ( 19) : 6334 ［3］ Goto M，Han S Z，Lim S H，et al． Ｒole of microstructure on initiation and propagation of fatigue cracks in precipitate strengthened Cu--Ni--Si alloy． Int J Fatigue，2016，87: 15 ［4］ Kaneko H，Eguchi T． Influence of texture on bendability of Cu-- Ni--Si alloys． Mater Trans，2012，53( 11) : 1847 ［5］ Mu S G，Zhu Y B，Guo F A，et al． Study on texture evolution and properties of the Cu--0. 35Cr--0. 15Zr alloy during thermomechanical treatment． Ｒare Metal Mat Eng，2009，38 ( Suppl 1 ) : 588 ( 慕思国，朱永兵，郭富安，等． Cu--0. 35Cr--0. 15Zr 合金板带 的织构和性能研究． 稀有金属材料工程，2009，38( 增刊 1) : 588) ［6］ Zhu Y B，Mu S G，Li H Q，et al． Texture analysis of Cu--Cr--Zr alloy in process of deformation． J Mater Eng，2009( 7) : 9 ( 朱永兵，慕思国，李华清，等． Cu--Cr--Zr 系合金变形过程中 的织构分析． 材料工程，2009( 7) : 9) ［7］ Chen Q，Pan Q L，Wei L L，et al． Microstructures and properties of Al--Mg--Sc aluminum alloy sheet at different orientations． J Central S Univ Sci Technol，2013，44( 3) : 921 ( 陈琴，潘清林，韦莉莉，等． 不同取向条件下 Al--Mg--Sc 合 金薄板的组织与性能． 中南大学学报( 自然科学版) ，2013， 44( 3) : 921) ［8］ Jata K V，Hopkins A K，Ｒioja Ｒ J． The anisotropy and texture of Al--Li alloys． Mat Sci Forum，1996，217: 647 ［9］ Yan H L，Zhao X，Jia N，et al． Influence of shear banding on the formation of Brass-type textures in polycrystalline fcc metals with low stacking fault energy． J Mater Sci Technol，2014，30 ( 4) : 408 ［10］ Paul H，Drive J H，Maurice C，et al． Shear band microtexture formation in twinned face centred cubic single crystals． Mat Sci Eng A，2003，359( 1) : 178 ［11］ Han S，Sohn K，Kim C，et al． Tensile anisotropy in Cu--Ni--Mn-- Sn--Al alloys． Metall Mater Trans A，2004，35( 2) : 465 ［12］ Liu W J． Study on Anisotropy of 7449 Aluminum Alloy Plates ［Dissertation］． Changsha: Central South University of Forestry and Technology，2012 ( 刘文静． 7449 铝合金板材各向异性研究［学位论文］． 长 沙: 中南林业科技大学，2012) ［13］ Li H L． Analysis of intensified effect by aging of Cu--3. 2Ni-- 0. 75Si alloy． J Central S Univ Sci Technol，2006，37( 3) : 467 ( 李宏磊． Cu--3. 2Ni--0. 75Si 合金的时效析出强化效应分析． 中南大学学报( 自然科学版) ，2006，37( 3) : 467) ［14］ Cheng J Y，Tang B B，Yu F X，et al． Evaluation of nanoscaled · 378 ·
·874· 工程科学学报，第39卷，第6期 precipitates in a Cu-Ni-Si-Cr alloy during aging.J Alloys [1]Huang G J,Xiao X P.Ma J M,et al.Effect of solid solution Compd,2014,614:189 and aging process on microstructure and properties of Cu-1.4Ni- [15]Fujiwara H,Sato T,Kamio A.Effect of alloy composition on 1.2Co-0.6Si alloy.Trans Mater Heat Treat,2014,35(8):56 precipitation behavior in Cu-Ni-Si alloys.J Jpn Inst Met (黄国杰，肖翔鹏，马吉苗，等.固溶时效对Cu-1.4Ni- (Jpn),1998,62(4):301 1.2C00.6Si合金组织性能的影响.材料热处理学报，2014， [16]Li H Y,Ou L,Zheng Z Q.Study on the anisotropy of 2195 Al-Li 35(8):56) alloy.J Mater Eng,2005(10)31 [18]Hu T,Chen J H,Liu J Z,et al.The crystallographic and mor- (李红英，欧玲，郑子樵.2195铝锂合金的各向异性研究 phological evolution of the strengthening precipitates in Cu-Ni-Si 材料工程，2005(10)：31) alloys.Acta Mater,2013,61(4)1210
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