D0I:10.13374/i.issm1001053x.2013.01.013 第35卷第1期 北京科技大学学报 Vol.35 No.1 2013年1月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jan.2013 连续柱状晶BFe10-1-1合金管材无模拉拔过程中组 织演变 余均武，刘雪峰，谢建新 北京科技大学材料先进制备技术教育部重点实验室，北京10083 通信作者，E-mail:1 iuxuefengbj163.corm 摘要在拉拔速度0.6~0.9mms1、变形温度750900℃条件下，对具有连续柱状晶组织的BFel0-1-1合金管材进 行了无模拉拔成形，研究了变形后的微观组织，探讨了其组织演变规律及机理.在本文工艺参数范围内，晶界平直的连 续柱状晶组织B10-1-1合金管材在无模拉拔成形后微观组织演变为锯齿形晶界的连续柱状晶组织.随拉拔速度和变形 温度的增加，锯齿的齿深不断加大.位错易在接近晶界的区域塞积并跃出晶界，导致在晶界处出现滑移台阶，形成锯齿 形晶界：在滑移变形的同时，粗大的连续柱状晶开始转动，加剧了锯齿化的程度.高的热激活能和变形储存能未能及时 释放是BFeI01-1合金保持连续柱状晶组织的根本原因. 关键词铜合金：无模拉拔：柱状晶：组织演变：晶界 分类号TG146.1 Microstructural evolution of BFe10-1-1 alloy tubes with continuous columnar grains during dieless drawing YU Jun-wu,LIU Xue-feng.XIE Jian-rin Key Laboratory for Advanced Material Processing(Ministry of Education),University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083.China L Corresponding author,E-mail:liuxuefengbj@163.com ABSTRACT The dieless drawing forming of BFe10-1-1 alloy tubes with continuous coluinar grains was performed in a temperature range of 750-900 C at a drawing speed of 0.6-0.9 mm-s.The microstructural evolution and mechanism of the tubes after the deformation was studied by optical microscopy,transinission electron microscopy,and X-ray diffraction analysis.It is found that the straight grain boundaries of columnar grains in the tubes become zigzag after dieless drawing within the process parameters of this paper.The sawtooth depth increases both with increasing drawing speed and temperature.Dislocations tend to pile up adjacent to grain boundaries and then travel over the grain boundaries,leading to gliding steps at the grain boundaries and consequently zigzag grain boundaries.Accompanied with the gliding deformation,thick continuous columnar grains start to rotate,increasing the zigzag degree.The high thermal activation energy and deformation-stored energy failed to release in time are the cause of maintaining coutinuous columnar grains in BFel0-1-1 alloy. KEY WORDS copper alloys:dieless drawing:columnar grains:microstructural evolution;grain boundaries BF®10-1-1合金管材因具有高强度及优良的抗序4，而且存在加工周期长、成材率较低、能耗大、 冲击腐蚀和防海洋生物附着性能，广泛应用于水力 成本高等诸多问题 发电系统的热交换器部件及海水淡化工程中的管道 无模拉拔技术是一项不使用传统拉拔模具，仅 部件等1-到.但是，生产BFc10-1-1合金的传统工艺 依靠材料的变形抗力随温度的改变来实现拉伸变 较为复杂，包括熔铸、挤压、轧制、拉伸、退火等工形的塑性加工技术5创，单道次加工率高，属于低能 收稿日期：2012-01-08 基金项目：丙家科技支撑计划资助项目(2011BAE23B02):国家自然科学基金资助项日(50674008：5117427)
第 卷 第 期 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 连续柱状晶 一一 合金管材无模拉拔过程 中组 织演变 余均武, 刘雪峰回, 谢建新 北京科技大学材料先进制备技术教育部重点实验室, 北京 巨 通信 作 者 · 一、 回 摘 要 在 拉拔速 度 住 住 ·一`、 变形 温度 ℃条 件下 , 对 具有连 续柱状 晶组 织 的 凡 一一 合 金管 材进 行 了无 模拉 拔成 形, 研 究 了变形后 的微 观组织 , 探 讨 了其组织 演变规 律及机理 在本 文工艺 参数 范围 内 , 晶 界平 直的连 续柱状晶组织 一一 合金管材在无模拉拔成形后微观组织演变为锯齿形晶界的连续柱状晶组织 随拉拔速度和变形 温度的增加, 锯齿的齿深不断加大 位错易在接近晶界的区域塞积并跃出晶界, 导致在晶界处出现滑移台阶 形成锯齿 形晶界 在滑移变形的同时 , 粗大的连续柱状晶开始转动, 加剧了锯齿化的程度 高的热激活能和变形储存能未能及时 释 放是 一一 合金 保持 连续 柱状 晶组织 的根本 原 因 关键词 铜合金 无模拉拔 柱状晶 组织演变 晶界 分 类号 一 一 ' 九 卜二。, 九 一 啊 口, 。一二二 ,, , , , 】, , 匕 一 , , 一 一 、 吻 脚 一 一 一 一 、 、 一 一 , 一 一 书一 一 , 一 一 , 飞 一 ` 一 、 一 一即 、 一 一 、、 , 、、 “ 企 企一 企 韶 、 〕 , , , 〔·,州 ,, , , 。, 。、 , ,、 , 一 〔” 一 、 , 一 , 圣一 、 。、 正 一、 、 飞 丁 一 一 一 叮 脚 一 、 、 , 氏 一一 合金管材因具有高强度及优 良的抗 冲击腐蚀和防海洋生物附着性能, 广泛应用于水力 发 电系统的热交换器部件及海水淡化工程 中的管道 部件等 `一” 但是 , 生产 一一合金的传统工艺 较为复杂 , 包括熔铸 、挤压 、轧制 、拉伸 、退 火等工 序冈, 而且存在加工周期长 、成材率较低 、能耗大 、 成本高等诸多问题 无模拉拔技术是一项不使用传统拉拔模具, 仅 依靠材料的变形抗力随温 度的改变来实现拉伸 变 形的塑性加工技术 一 , 单道次加工率高, 属于低能 收稿 日期 一 基金项目 国家科技支撑计 资助项 目 国家自然科学基金资助项 日 〔 DOI :10.13374/j .issn1001 -053x.2013.01.013
第1期 余均武等：连续柱状晶BFe10-1-1合金管材无模拉拔过程中组织演变 ·73· 耗、无污染、少或无切削的柔性近终成形技术，是 界非常平直，为连续柱状晶组织.由图1(b)还可以 一种先进的加工工艺.目前，针对等轴晶组织材料 看出，合金晶内枝晶组织也具有规则的方向性，其 的无模拉拔，国内外已开展了大量的研究工作，主 一次枝晶主干粗大，平行于拉铸方向生长，二次枝 要涉及变形行为、拉拔工艺、装备、组织性能等多 晶也较发达，呈短棒状垂直分布在一次主干上. 个方面7-12. 1.2实验方法 采用无模拉拔技术对热型连铸直接制备具有连 采用自行研制的连续式无模拉拔实验设备，对 续柱状晶组织的材料进行单道次大变形，将会实现 BFel0-1-1合金管材进行加工，其加工原理示意图 材料的加工工艺短流程化，节省加工时间，提高 如图2所示，其中为拉拔速度，为进料速度. 生产效率.相关的研究工作尚处于起步阶段，Liu 等开展了具有平直界面的连续柱状晶组织高铝 青铜线材的无模拉拔变形行为研究，发现无模拉拔 ⊕ ⊕ 后未发生动态再结晶，且晶界呈锯齿状.这种连续 柱状晶组织材料无模拉拔后，未发生动态再结晶， 目 平直界面转变为锯齿状界面是否具有普遍性，其他 连续柱状晶组织材料无模拉拔后组织会如何演变， ⊕ 其机理是什么，尚有待于进一步深入研究. 本文拟采用具有平直界面连续柱状晶组织的 1-还料：2-加热线圈：3冷却水：4-成品 BFel0-1-1合金管材为坯料，在不同加工工艺条件 下进行无模拉拔实验，研究变形后合金的微观组织， 图2连续式无模拉拔实验设备示意图 揭示其微观组织演变规律，探讨其机理，为开发其 Fig.2 Schematic diagram of the continuous dieless drawing experimental cquipment 短流程加工工艺奠定基础 实验过程中设定变形温度分别为750、800、850 1实验材料和方法 和900℃，拉拔速度V%分别为0.6、0.7、0.8和0.9 1.1实验材料 mms1,进料速度、冷热源距离和冷却水流量分 选用热型连铸制备的BFe10-1-1合金管材（尺 别为0.5mms-1、20mm和80L-h-1, 寸规格中l0mm×2mm)作为无模拉拔的实验材 微观组织分析所用试样的取样位置如图3所 料，合金化学成分（质量分数）为：Ni10.80%,Fe 示.采用XJZ-6A型正置式金相显微镜进行金相组 1.38%,n0.68%,Si0.18%,Cu余量.从管材上截 织观察；采用TF-20型透射电镜进行位错观察：采 取并制备金相试样，通过XJZ-6A型立式金相显微 用SIEMENS D5OO0X射线衍射仪进行织构分析. 镜进行金相组织观察.试样浸蚀液配比（体积分数） 为：硝酸(40%)+冰醋酸(40%)+水(20%).腐蚀5 取样位置 和30s后管材微观组织分别如图1(a)和(b)所示. 由图1(a)可以看出，晶粒取向平行于拉铸方向，晶 拉伸方向 图3微观组织分析取样位置示意图 Fig.3 Schematic diagram of sampling location for mi- crostructure analysis 100u 连续拉铸方向 2结果与讨论 图1热型连铸BFe10-1-1合金管材纵截面金相照片.(a)腐 2.1晶粒形状演变规律 蚀5s:(b)腐蚀30s 2.1.1拉拔速度对晶粒形状的影响 Fig.1 Longitudinal section metallographs of the BFe10-1-1 alloy tube produced by heat mould continuous casting:(a) 在变形温度900℃以及拉拔速度为0.6、0.7、0.8 corrosion for 5 s;(b)corrosion for 30s 和0.9mms一1的条件下，平直晶界的连续柱状晶组
第 期 余均武等 连续柱状晶 一一 合金管材无模拉拔过程 中组织演变 耗 、 无污染 、少或无切削的柔性近终成形技术 , 是 一种先进 的加工工艺 目前, 针对等轴 晶组织材料 的无模拉拔 , 国内外 己开展了大量的研究工作, 主 要涉及变形行为 、 拉拔工艺 、装备 、组织性能等多 个方面 一`“ 采用无模拉拔技术对热型连铸直接制备具有连 续柱状 晶组织的材料进行单道次大变形 , 将会实现 材料 的加工 工艺短流程化 , 节省加工时间, 提 高 生产效率 相关 的研 究工作 尚处于起步阶段 , 等 `“ 开展 了具有平直界面的连续柱状 晶组织高铝 青铜线材的无模拉拔变形行为研究, 发现无模拉拔 后未发生动态再结晶 , 且晶界呈锯齿状 这种连续 柱状晶组织材料 无模拉拔后 , 未发生动态再结晶 , 平直界面转变 为锯齿状界面是否具有普遍性, 其他 连续柱状晶组织材料无模拉拔后组织会如何演变 , 其机理是什么, 尚有待于进一步深入研究 本 文拟采用 具有平直界面连续柱状 晶组织 的 及 一一 合 金管材 为坯料 , 在不同加工工艺条件 下进行无模拉拔实验 , 研究变形后合金的微观组织 , 揭示其微观组织演变规律 , 探讨其机理 , 为开发其 短流程加工工艺奠定基础 界非常平直, 为连续柱状 晶组织 由图 还可 以 看出, 合金晶内枝晶组织也具有规则的方向性, 其 一次枝 晶主干粗大, 平行于拉铸方向生长, 二次枝 晶也较发达, 呈短棒状垂直分布在一次主干上 实验方法 采用 自行研制的连续式无模拉拔实验设备 , 对 一一 合金管材进行 加工 , 其加工原理示意 图 如图 所示 , 其 中 矶 为拉拔速度 , 为进料速度 一坯料 一加热线圈 一伶却水 一成品 实验材料和方法 实验材料 选用热型连铸制备的 一一 合金管材 尺 寸 规格 中 作为无模拉拔 的实验材 料, 合金化学成分 质量分数 为 , , , , 、 余量 从管材上截 取并制备金相试样 , 通过 一 型立式金相显微 镜进行金相组织观察 试样浸蚀液配 比 体积分数 为 硝酸 冰醋酸 水 腐蚀 和 后管材微观 组织分别如图 和 所示 由图 可 以看出, 晶粒取 向平行于拉铸方向, 晶 图 连续式无模拉拔实验设备示意图 ,,一 吧 ,, 丁 实验过程中设定变形温度分别为 、 、 和 , 拉拔速度 , 分别为 、 、 和 ·、一`, 进料速度 认、冷热源距离和冷却水流量分 别为 一 、 和 一' 微观组织分析所用试样的取样位置如 图 所 示 采用 一 型正置式金相显微镜进行金相组 织观察 采用 一 型透射 电镜进行位错观察 采 用 射线衍射仪进行织构分析 拉伸方向 星一 一 户 尸 一 图 微观组织分析取样位置示意图 鳍 丁 飞 一 王 连续拉铸方向 图 热 型连铸 压 一 合金管材纵截面金相照片 腐 蚀 腐蚀 一 一 叮 场 结 果 与讨论 晶粒形状演变规律 拉拔速度对 晶粒形状的影响 在变形温度 ℃以及拉拔速度为 、 、 和 ·一' 的条件下 , 平直晶界的连续柱状晶组
.74 北京科技大学学报 第35卷 织BFel0-1-1合金管材无模拉拔后的纵截面晶界金 得到强化.这说明在无模拉拔变形过程中，合金晶 相照片如图4所示.与图1相比可知，无模拉拔 粒在发生塑性变形时还存在剪切变形，使其发生了 后，合金的纵截面晶界由平直变成了曲折，形成了 转动，即晶粒在经无模拉拔变形后，不仅被拉长了， 锯齿形晶界.由图4还可以看出，随拉拔速度的提 还发生了转动，结果导致其沿(111)晶面法线方向 高，无模拉拔后合金管材纵截面晶界的曲折程度逐 的取向获得增强. 渐加大，晶界锯齿的齿深也不断增加.这是因为，随 拉拔速度的提高，合金管材的变形量随之增大，晶 内位错运动加剧，更多滑移系得以开启，位错移到 晶界后产生滑移台阶，从而形成比较剧烈的锯齿现 象.随着拉拔速度的进一步提高，无模拉拔后合金 管材纵截面晶界的曲折程度愈发加大，晶界锯齿的 齿深进一步增大.如当变形温度为900℃时，在拉 拔速度分别0.6、0.7、0.8和0.9mms1的条件下， 图5不同变形温度下无模拉拔成形后合金管材纵截面晶界 合金纵截面晶界的齿深分别为17、20、25和35um. 的金相照片.(a)750℃：(b)800℃：(c)850℃：(d)900℃ Fig.5 Metallographs of grain boundaries in the longitudinal section of the alloy tubes after dieless drawing at different de- forming temperatures::(a)750℃；(b)800℃：(c)850℃；(d) 900℃ (b) 100m 图4不同拉拔速度时无模拉拔成形后合金管材纵截面晶界 的金相照片.(a)0.6mms-1;(b)0.7mms-1;(c)0.8mms-1; (d)0.9mms-1 Fig.4 Metallographs of grain boundaries in the longitudi- nal section of the alloy tubes after dieless drawing at differ- ent drawing speeds:(a)0.6 mm-s-1;(b)0.7 mm.s-1;(c)0.8 图6 无模拉拔前后合金(111)面的极图.(a)拉拔前；(b)拉 mm-s-1;(d)0.9 mm-s-1 拔后 Fig.6 Pole figures of the (111)plane in the alloy tubes be- 2.1.2变形温度对晶粒形状的影响 fore and after dieless drawing:(a)before drawing:(b)after 在拉拔速度0.6mms-1,变形温度750、800、 drawing 850和900℃条件下，连续柱状晶BFe10-1-1合金 图7和图8分别是连续柱状晶BFe10-1-1合金 管材无模拉拔后的纵截面晶界金相照片如图5所 无模拉拔前后的取向分布函数(ODF)图.比较两图 示.由图可知，随变形温度的升高，无模拉拔后合 可知，合金主织构几乎都是立方织构，拉拔后主织 金纵截面晶界的曲折程度明显加大，这是因为，随 构有向高斯织构转化的趋势，也出现了旋转立方织 着变形温度的不断升高，合金的高温流动性随之提 构，还有一些其他织构，如{100}、{522}和{5167}，这也说明晶粒在变 滑移带变粗且间距增大，导致滑移台阶变成又宽又 形过程中发生明显的转动. 长的锯齿状晶界 具有连续柱状晶组织的合金由于其晶粒粗大， 2.2晶粒取向分析 晶界平直，在无模拉拔过程中，晶粒转动后在管材 为分析无模拉拔过程中合金晶粒的取向变化 表面可看到明显的转动痕迹，如图9所示，其转动 情况，在SIEMENS D5O00X射线衍射仪上测量了 方向、拉伸方向及半径方向可参照“右手定则”；而 连续柱状晶组织BFe10-1-1合金管材无模拉拔变形 普通多晶体材料晶粒间界面很多，方向任意，各晶 前后的极图.图6为无模拉拔前后合金(111)面极 粒发生的转动作用可以互相叠加而消融，因此普通 图对比情况.与变形前相比较，无模拉拔后立方织 多晶体材料无模拉拔后，表面观察不到这种转动现 构分布更为集中，极密度有所增强，旋转立方织构 象，也鲜有文献报道
北 京 科 技 大 学 学 报 第 卷 织 一一合金管材无模拉拔后 的纵截面晶界金 相照片如图 所示 与 图 相 比可知, 无模拉拔 后 , 合金的纵截面晶界由平直变成了曲折 , 形成了 锯齿形 晶界 由图 还可 以看 出, 随拉拔速度的提 高, 无模拉拔后合金管材纵截面晶界的曲折程度逐 渐加大, 晶界锯齿的齿深也不断增加 这是因为, 随 拉拔速度 的提高 , 合金管材 的变形量随之增大, 晶 内位错运动加剧 , 更多滑移系得以开启, 位错移到 晶界后产生滑移台阶 , 从而形成比较剧烈 的锯齿现 象 随着拉拔速度的进一步提高, 无模拉拔后 合金 管材纵截面晶界的曲折程度愈发加大, 晶界锯齿的 齿深进一步增大 如当变形温度为 ℃时 , 在拉 拔速度分别 、 、 和 ·一` 的条件下 , 合金纵截面晶界的齿深分别为 、 、 和 卜 得到强化 这说 明在无模拉拔变形过程中 , 合金 晶 粒在发生塑性变形时还存在剪切变形 , 使其发生了 转动, 即晶粒在经无模拉拔变形后 , 不仅被 拉长 了, 还发生了转动, 结果导致其沿 晶面法线方 向 的取向获得增强 图 不同变形温度下无模拉拔成形后合金管材纵截面晶界 的金相照片 ℃ , ℃ , 上 乙 ` ℃ , ℃ 图 不同拉拔速度时无模拉拔成形后合金管材纵截面晶界 的金相照片, 石 ·一` ·一 名 ·一' ·一` · 叮 乃 `一` 唱一 二一` ·一' 变形温度对晶粒形状的影响 在拉拔速度 ·一, 变形温度 、 、 和 ℃条件 下, 连 续柱状晶 一一 合金 管材无模拉拔后的纵截面晶界金相照片如图 所 示 由图可知 , 随变形温度 的升高, 无模拉拔后合 金纵截面晶界的 曲折程度 明显加大 这是因为 , 随 着变形温度的不断升高 , 合金 的高温流动性随之提 高 , 其变形抗力则不断减小, 位错运动进一步加剧, 滑移带变粗且间距增大, 导致滑移 台阶变成又宽又 长的锯齿状晶界 晶粒取向分析 为分析无模 拉拔过程 中合金 晶粒 的取 向变化 情况 , 在 射线衍射仪上测量 了 连续柱状 晶组织 一一 合金管材无模拉拔变形 前后的极图 图 为无模 拉拔前后合金 面极 图对 比情况 与变形前相比较 , 无模拉拔后立方织 构分布更为集 中, 极密度有所增强 , 旋转立方织构 图 无模拉拔前后合金 面的极图 拉拔前 拉 拔后 叮 图 和图 分别是连续柱状 晶 仆 一 合金 无模拉拔前后的取 向分布函数 图 比较两图 可知, 合金主织构几乎都是立方织构 , 拉拔后主织 构有向高斯织构转化 的趋势, 也出现 了旋转立方织 构, 还有一些其他织构 , 如 、 泛 和 , 这也说明晶粒在变 形过程 中发生明显 的转动 具有连续柱状晶组织 的合金 由于其晶粒粗大 , 晶界平直 , 在无模拉拔过程 中, 晶粒转动后在管材 表面可看到明显的转动痕迹 , 如 图 所示, 其转动 方向 、拉伸方向及半径方 向可参照 “右手定则 ” 而 普通多晶体材料晶粒 间界面很多, 方向任意 , 各晶 粒发生的转动作用可 以互相叠加而消融, 因此普通 多晶体材料无模拉拔后, 表面观察不到这种转动现 象 , 也鲜有文献报道
第1期 余均武等：连续柱状晶BFe10-1-1合金管材无模拉拔过程中组织演变 ·75· 92=5.0 92=10.0 92=15.0° =20.0° 2=25.0° 30.0 =35.0 92=40.0° 2=45.0° p=50.0 2=55.0 9=60.0° 2=65.0 9=70.0° Level 1:1.0 eve eve evel 9:30 2=75.0 %=80.0° %=85.0° 9=90.0° 90 图7连续柱状晶BF®10-1-1合金无模拉拔前的取向分布函数图 Fig.7 ODF figure of the BFe10-1-1 alloy tubes with continuous columnar grains before dieless drawing 9=0.0 =5.0 2=10.0 =15.0 9=20.0° =25.0° =30.0 =350 9=40.0° 9=45.0° %=50.0° =55.0 2=60.0 =65.0 92=70.0° Level 1:1.0 Level 2:20 Lea3:.0 Level b.0 Level 5:7.0 Lvel7:12.0 92=75.0 =80.0° 92=85.0° 2=90.0° 90 Level8:13.0 图8连续柱状晶BFe10-1-1合金无模拉拔后的取向分布函数图 Fig.8 ODF figure of the BFel0-1-1 alloy tubes with continuous columnar grains after dieless drawing
第 期 余均武等 连续柱状晶 一一 合金管材无模拉拔过程中组织演变 少燕吻 藻礴“ 拼一性脚沪 。夕汉〕刀鹭片沪 二 刀 几甘物 、擅、,江沐甲 。噜、 袱乏 沪 嘿丫叭 了兰 物 浮价一一马一,仃物 气即夕` 户口 铲介或 沪 林一 沪 班 介 吻 拼 物 刀 乙挤匕沪勺公砚了寿乞 一 二钧 仪`犯少瘫拼拭物互公分 黔职夕泞八鉴诵九 ' 八汀刃布雌封黔。框·补少妙扮却左沙扮庭迄 。、、、。玉, 赵、爷少 、 钾 ·几 物 刀 沪 沪 物 图 连续柱状晶 一一 合金无模拉拔前的取 向分布函数图 压 一 拼酬口八厂二务夕幸丫爪 一息二成石介趁了臀 工长少以恤厂 。 乍爹画 少吠电 , 卜沪乡实、 沪 二 刀 沪 吻 刀 二护一 令飞 茸扮臼八泣全 分泣三立升扰 乌犷 心若犷乙龙居 珍应尹注二矛蓉公滚 。诊口 物 沪 二 物 物 物 井井衡共鱿公兰几越颤气 广月…〔擎 班夕 ·自 成 分 诱 砂 〔 门 尸不了牛 沪 二 沪 护 刀 沪 刀 沪 刀 二自乡珍全洲〔`弃扮 〔 获纽犷从获下〔口、℃止日〔 介 刀 叭 刀 沪 二 物 。 刀 丁 、、 、、一 图 连续柱状晶 序 一 合金无模拉拔后的取向分布函数图 一 一
76 北京科技大学学报 第35卷 转动方向 一拉伸方向 3 转动方向 了华径方向 图9连续柱状晶BFeI01-1合金管材无模拉拔后管材表面的转动痕迹 Fig.9 Surfacial rotation trace of the BFe10-1-1 alloy tube with continuous columnar grains after the dicless drawing 2.3组织演化机理探讨 滑移台阶形成后，晶粒受到的作用力不在同一轴线 无模拉拔过程中，合金进入加热区之前温度迅 上（图12(c),在力矩作用下，晶粒发生转动，力求 速升高，各部位的加热温度是不同的14，导致各部 使作用滑移系转到与力轴平行的方向，从而使作用 位的变形抗力也不相同，变形抗力低的区域（或取 力处于同一轴线上（图12(d). 向因子μ值最大的滑移系)先发生滑移.图10(a)为 变形区组织的透射电镜像，图10(b)为图10(a)中 晶界曲折处的放大图.由图10(a)可以看出，位错 源开动起来后尚无法单独移出这个晶粒，仅仅在晶 粒内部运动，这样就使位错在接近品界的区域塞积 起来.由图10(b)可知，位错塞积群相互作用，产生 很大的附加应力场，使之集体跃出晶界，导致在晶 (c) (d) 界处出现滑移台阶，形成锯齿形晶界. 图12连续锯齿形晶界形成示意图.(a)初始状态：(b)滑移 变形：(c)滑移单元：(d)转动 (a) Fig.12 Schematic diagram of the formation of zigzag grain boundaries:(a)initial state:(b)gliding deformation:(c)glid- ing unit;(d)rotating 位错塞积 随着变形不断进行，在滑移的同时，粗大的连 100nm 续柱状晶发生转动，晶界便出现类似正弦波的锯齿 图10连续柱状晶BFeI01-1合金管材无模拉拔后的透射电 曲线，致使坯料平直的晶界转变为连续的锯齿状晶 镜像.(a)变形区组织：(b)晶界曲折处放大图 界（见图13） Fig.10 TEM images of the BFel0-1-1 alloy tubes with con- tinuous columnar grains after dieless drawing:(a)deformation 初始晶界 zone;(b)enlarged view of grain boundary twists >变形晶界 从力学的角度可以定性的分析这一现象.由于 图13变形前后晶界形貌的示意图 在无模拉拔时，作用在连续柱状晶晶粒上的拉拔力 Fig.13 Schematic diagram of grain boundaries'morphology F可以分解为沿滑移方向的（与晶界方向成45） before and after deformation 和垂直于滑移方向的σ（如图11所示），σ产生的力 随拉拔速度增加，拉拔力F增加，引起滑移的 矩导致了晶粒的转动， 分力r也相应增加（见图11），从而导致滑移更加剧 烈，锯齿更深（见图4）：随着变形温度升高，合金的 变形抗力降低，开启滑移的分力τ减小，则相同拉 拔力作用下，滑移程度更剧烈，锯齿更深（见图5）. 图11晶粒受力示意图 从图4和图5还可以看出，即使在900℃变 Fig.11 Schematic diagram of a grain under stresses 形温度下对连续柱状晶BFel0-I-1合金进行无模拉 拔，也未发生再结晶现象，这是因为，连续柱状晶 连续锯齿形晶界形成示意图如图12所示.在 组织晶粒粗大，取向相同，热激活能较高，不利于 无模拉拔过程中，当一个晶粒的某一滑移系开动起 多边形化.如连续柱状晶组织BFe10-1-1合金热激 来发生变形后，在晶粒内部产生的大量位错，易在 活能值为427.937 kJ-mol--1,此值较文献15]计算 晶界附近形成位错塞集群，这些位错跃出晶界，导 的普通等轴多晶组织BFe10-1-1合金的热激活能值 致在晶界处出现滑移台阶，形成锯齿状（图12(b) 高出104 kJ-mol--1.高温压缩实验研究也发现，只
北 京 科 技 大 学 学 报 第 卷 图 连续柱状晶 凡 一一 合金管材无模拉拔后管材表面的转动痕迹 、 一 一 一 一 一 、 脚 , 组织演化机理探讨 无模 拉拔过程 中, 合金进入加热区之前温度迅 速升高 , 各部位的加热温度是不同的 ` , 导致各部 位 的变形抗力也不相 同, 变形抗力低 的区域 或取 向因子 拼值最大的滑移系 先发生滑移 图 为 变形区组织的透射电镜像, 图 。 为图 中 晶界 曲折处 的放大图 由图 可 以看 出, 位错 源开动起来后 尚无法单独移出这个晶粒 , 仅仅在晶 粒 内部运动, 这样就使位错在接近 晶界的区域塞积 起来 由图 可知, 位错塞积群相互作用 , 产生 很大的附加应力场 , 使之集体跃 出晶界, 导致在 晶 界处出现滑移台阶 , 形成锯齿形晶界 滑移台阶形成后, 晶粒受到的作用力不在 同一轴线 上 图 , 在力矩作用下, 晶粒发生转动 , 力求 使作用滑移系转到与力轴平行的方 向, 从而使作用 力处于同一轴线上 图 招于二于, 欲 扮 一 五戈吐冲` 图 连续锯齿形晶界形成示意 图 初始状态 滑移 变形 滑移单元 转动 一, 川 “ 片书 , , 、、 箕 , 图 连续柱状晶 一一 合金管材无模拉拔后的透射电 镜像 变形区组织 晶界曲折处放大图 九 丈 一 一 , 随着变形不断进行 , 在滑移的同时, 粗大的连 续柱状 晶发生转动 , 晶界便出现类似 正弦波的锯齿 曲线, 致使坯料平直的晶界转变为连续的锯齿状 晶 界 见 图 · 初始晶界 变形 品界 从力学的角度可 以定性的分析这一现象 由于 在无模拉拔时, 作用在连续柱状晶晶粒上的拉拔力 可 以分解为沿滑移方 向的 叹与晶界方向成 “ 和垂直于滑移方 向的 二如 图 所示 , 二产生 的力 矩导致 了晶粒的转动 图 晶粒受力示意图 连续锯齿形晶界形成示意图如图 所示 在 无模拉拔过程 中, 当一个晶粒的某一滑移系开动起 来发生变形后, 在晶粒 内部产生的大量位错 , 易在 晶界附近形成位错塞集群, 这些位错跃 出晶界 , 导 致在晶界处 出现滑移台阶, 形成锯齿状 图 图 变形前后晶界形貌的示意图 , 之, 川 、 ' 即 随拉拔速度增加 , 拉拔 力 增加, 引起滑移的 分力 二也相应增加 见图 , 从而导致滑移更加剧 烈 , 锯齿更深 见图 随着变形温度升高, 合金的 变形抗力降低, 开启滑移的分力 减小, 则相 同拉 拔力作用下 , 滑移程度更剧烈 , 锯齿更深 见图 从 图 和 图 还可以看 出, 即使在 ℃变 形温度下对连续柱状 晶 孙 一一 合金进行无模拉 拔, 也未发生再结晶现象 这 是因为 , 连续柱状晶 组织 晶粒粗大 , 取 向相 同, 热激活能较高 , 不利于 多边形化 如连续柱状 晶组织 凡 一一 合金热激 活能值为 · 一`, 此值较文献 计算 的普通等轴 多晶组织 一一 合金 的热激活能值 高出 · 一' 高温压缩实验研究也发现 , 只
第1期 余均武等：连续柱状晶BFe10-1-1合金管材无模拉拔过程中组织演变 ·77· 有当变形温度达到900℃、变形量达60%条件下， (李宏磊.聂小戈，余晓刚，等.一种利用盘拉制作白铜冷凝 连续柱状晶组织BFe10-1-1合金才能发生较为明显 管的工艺方法：中国专利，200410060549.2004-0930) 的动态再结晶16).另外，由于无模拉拔时合金加热 [5)Twohig E.Tiernan P,Tofail S A.Experimental study on 与变形同时进行，变形区域加热时间短，变形后又 dieless drawing of nickel-titanium alloy.J Mech Behav 迅速冷却，储存能来不及释放，导致再结晶很难发 Biomed Mater,2012(8):8 生，故而在高温无模拉拔时合金的变形组织未发生 6 Tiernan P.Carolan R.Twohig E.et al.Design and devel- 再结晶现象 opment of a novel load-control dieless rod drawing system. CIRP J Manuf Sci Technol,2011,4(1):110 3结论 [7 Wang Z T,Zhang S H,Xu Y,et al.Experiment study on the variation of wall thickness during dieless drawing (1)连续柱状晶组织BFe10-1-1合金在加热温度 of stainless steel tube.J Mater Process Technol,2002, 为750~900℃，拉拔速度为0.6~0.9mms-1,送料 120(1-3):90 速度为0.5mms-1、冷热源距离为20mm和冷却水 [8 Li Y G,Quick N R,Kar A.Dieless laser drawing of fine 流量为80Lh-1的条件下，无模拉拔过程中未发生 metal wires.J Mater Process Technol,2002.123(3):451 动态再结晶现象，高的热激活能和变形储存能未能 [9 Furushima T,Manabe K.Experimental and numerical 释放是BFe10-1-1合金保持连续柱状晶组织的根本 study on deformation behavior in dieless drawing pro- 原因. cess of superplastic microtubes.J Mater Process Technol. (2)连续柱状晶组织BFe10-1-1合金管材无模 2007,191(1-3):59 拉拔后，形成了连续的锯齿形晶界，随拉拔速度增 [10 Furushima T,Manabe K.Experimental study on multi- 大或变形温度升高，锯齿化程度更剧烈 pass dieless drawing process of superplastic Zn -22%Al al- (3)连续柱状晶组织BFe10-1-1合金管材在无 loy microtubes.J Mater Process Technol.2007,187-188: 236 模拉拔过程中，率先启动的滑移系在接近晶界的区 11]Carolan R,Tiernan P,Commerford P.The dieless drawing 域形成位错塞积群，产生的附加应力和外应力共同 of high carbon steel.Mater Sci Forum,2004,447-448:513 作用使得其他滑移系中的位错源也启动起来，发生 12 Cerro I,Maidagan E,Arana J,et al.Theoretical and ex- 相应的滑移，在晶界出现滑移台阶，形成锯齿形晶 perimental analysis of the dieless incremental sheet form- 界；随着变形程度增大，晶粒在变形的同时发生转 ing process.J Mater Process Technol,2006,177(1-3):404 动，加剧了锯齿化的程度，导致连续柱状晶的平直 [13 Liu X F,Wu Y H,Xie J X.Deformation behavior of Cu- 晶界形成连续的锯齿形晶界 12wt%Al alloy wires with continuous columnar crystals in dieless drawing process.Sci China Ser E.2009,52(8): 2232 参考文献 [14 Liu X F,He Y,Bi C W,et al.Simulation on electromag- [1]Yuan S J,Choong A M F,Pehkonen S O.The influence of netic and temperature fields in dieless drawing forming of the marine aerobic pseudomonas strain on the corrosion NiTi shape memory alloy wires.Chin J Rare Met,2005. of 70/30 Cu-Ni alloy.Corros Sci,2007,49(12):4352 29(5):762 2]Yan Z M,Li X T,Qi K,et al.Study on horizontal electro- (刘雪峰，何勇，毕重武，等.镍钛形状记忆合金线材无模 magnetic continuous casting of CuNil0FelMn alloy hollow 拉拔成形过程的电磁场和温度场模拟.稀有金属，20)5.29 billets.Mater Des,2009,30(6):2072 (5:762) [3]Li X T.Li Y J,Zhang X G,et al.The microstructure [15]Lin G Y.Zhou J,Sun L P,et al.Flow stress behaviors and property of a BFel0-1-1 alloy by horizontal contin of BFe10-1-1 copper alloy during hot compression.Mater uous casting /Proceedings of China Casting Systemics Sci Technol,2009,17(3):441 Week:in 2004.Beijing,2004:152 (林高用，周佳，孙利平，等，BFe10-I-1铜合金热压缩流 (李新涛，李延举，张兴国，等.水平连铸BFe10-1-1铜镍管 变应力行为.材料科学与工艺，2009,17(3)：441) 组织及性能/2004中因铸造活动周论文集.北京，2004：[16)YuJW,Liu X F,Xie JX.Study of dynamic recrystalliza- 152) tion of a BFel0-1-1 alloy with continuous columnar grains. [4]Li H L,Nie X G,Yu X G,et al.A Method of Making Con- Acta Metall Sin,2011,47(4):482 denser Pipe by Jiggering with Cupronickel:China Patent, (余均武，刘雪峰，谢建新.连续柱状晶铜基合金BF10-1-1 200410060549.2004-09-30 的动态再结品研究.金属学报，2011,47(4)：482)
第 期 余均武等 连续柱状晶 一一 合金管材无模拉拔过程 中组织演变 有 当变形温度达 到 ℃ 、变形量达 条件下 , 连续柱状 晶组织 一一合金才能发生较为明显 的动态再结晶 ` 另外, 由于无模拉拔时合金加热 与变形同时进行, 变形区域加热 时间短 , 变形后又 迅速冷却 , 储存能来不及释放, 导致再结晶很难发 生 , 故而在 高温无模拉拔时合金的变形组织未发生 再结晶现象 【 结 论 连续柱状 晶组织 一一合金在加热温度 李宏磊, 聂小戈, 余晓刚, 等 一种利用盘拉制作白铜冷凝 管的一艺方法 中国专利, 一 一 , 一 飞 一 了 一 刃 ` 八“ , , , 一 一 、 可 , , 认 , , , 阳 几 , , 同 为 、 , 拉拔速度为 卜一`, 送料 速度为 ·、一`、冷热源距离为 和冷却水 流量为 一`的条件下 无模拉拔过程中未发生 动态再结 晶现 象, 高的热激活能和变形储存能未能 释放是 一一 合金保持连续柱状 晶组织的根本 原 因 连续柱状 晶组织 一一 合金管材无模 拉拔后, 形成 了连续 的锯齿形晶界, 随拉拔速度增 大或变形温度升高, 锯齿化程度更剧烈 连续柱状 晶组织 一一 合金管材在无 模拉拔过程 中, 率先启动的滑移系在接近 晶界的区 域形成位错塞积群, 产生的附加应力和外应力共 同 作用使得其他滑移系中的位错源也启动起来, 发生 相应的滑移 , 在晶界出现滑移台阶, 形成锯齿形晶 界 随着变形程度增大, 晶粒在变形的同时发生转 动, 加剧 了锯齿化的程度, 导致连续柱状晶的平直 晶界形成连续的锯齿形 晶界 一 , , 亡 王 阳 “ , , 参 考 文 献 , , 飞 , 了 一 呷 、 饭, , , , , 即 · 二 , , 【」 , , , 、 一 一 叮 乙夕 乞 夕勺 。去 吧 乞 , 李新涛, 李延举, 张兴国, 等 水平连铸 一一 铜镍管 组织及性能 中国铸造活动周论文集 北京, 【」 , , , 人 夕山 。 、 。了· 刀 夕 夕 。。 。 , 亡 切 、 二 , , 一 一 【 、, , ` `,` 工``,,` 了 对 艺 、尸 〕 。、 升 几 , 一 【 , ` ,, , ` , 一 玩 〕 几 , , 一 , , , , , 丁 邝 爪, 一 【 」 , 铭 , , , · ,, 一 一 及 二 , , 一 【 , 做 , 、 ,` “ 叮 七 , 、 · , , , , , , · “ `, 几 理 对 。北, , 刘雪峰, 何勇, 毕重武, 等 镍钦形状记忆合金线材无模 拉拔成形过程的电磁场和温度场模拟 稀有金属, , 四 【 」 , , , · 、“ 正, 一 一 盯 八了 艺 , 几 , , 林高用 , 周佳, 孙利平 , 等 一一 铜合金热压缩流 变应力行为 材料科学与工艺, , 【 , 、 , · 一 一 呷 一 从 , , 余均武, 刘雪峰, 谢建新 连续柱状晶铜基合金 一一 的动态再结晶研究 金属学报 ,
