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针对我国传统再生铅生产工艺所存在的熔炼温度高、能耗大、铅和低浓度SO2烟气污染严重等弊端,在对NaOH-C-PbSO4-ZnO低温碱性炼铅体系进行理论分析的基础上,提出了一种再生铅的低温碱性固硫熔炼新工艺.以废铅酸蓄电池胶泥(以下简称胶泥)为实验原料,采用单因素实验法分别考察NaOH用量、熔炼温度、焦粉用量及固硫剂ZnO用量对金属铅直收率和ZnO固硫率的影响.获得优化实验条件如下:m(NaOH)/m(胶泥)=60%,熔炼温度为860℃,m(焦粉)/m(胶泥)=10%,m(ZnO)=m(理论量).在此优化条件下进行综合扩大实验,铅的直收率为99.09%,获得粗铅品位为98.86%,ZnO固硫率为93.37%.X射线衍射图谱分析可知,反应后原料中硫主要以ZnS的形式固定在渣中,NaOH绝大部分转变为Na2CO3,生产过程中无SO2气体排放
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经济型低Cr合金钢具有较好的抗CO2腐蚀性能,利用高温高压反应釜研究了3%Cr管线钢的CO2腐蚀行为,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)等对腐蚀产物膜的微观形貌、化学成分以及结构进行分析,探讨了温度对3%Cr管线钢腐蚀产物膜的影响.结果表明,CO2分压0.8 MPa、液体流速1.0 m.s-1时,在40~140℃范围内,3%Cr管线钢均未发生局部腐蚀,其平均腐蚀速率呈先升高后降低的趋势,峰值温度在100℃左右.3%Cr管线钢的腐蚀产物膜具有两层结构:内层膜为致密的富Cr层(Cr富集程度可高达Cr/Fe=8/5),主要由含Cr化合物和非晶态FeCO3构成,并随着温度的升高,Cr富集程度增加,内层膜厚度降低;外层膜则由晶态FeCO3堆积而成
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选择Ti-C-Al和Ti-C-Al-CuO两种体系,采用原位反应近液相线铸造技术,制备铝基复合材料.通过金相显微镜、扫描电镜和X射线衍射仪研究了复合材料的微观组织.对上述两种体系的反应进行了热力学与动力学分析.进一步研究了CuO对Ti-C-Al体系的自蔓延反应过程的作用机理,建立了其反应过程的动力学模型.结果表明:在Ti-C-Al体系自蔓延反应过程中,CuO和Al的反应可以提高其反应体系的绝热温度,能为该体系反应持续提供热量,使其自蔓延效果更为显著,反应更加彻底,大大减少条块状的中间产物Al3Ti,优化了材料组织
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采用标准固相反应法制备了Sr14(Cu1-xZnx)24O41(x=0,0.01,0.02,0.03)系列多晶样品.X射线衍射谱表明所有样品均呈单相,且样品晶格常数大小随Zn掺杂量x的变化存在微弱波动.X射线光电子能谱表明Sr14Cu24O41中Cu离子以+2价形式存在,Zn掺杂对体系中Cu离子化合价不造成影响.磁化率测量结果表明在10-300 K温度范围内Zn掺杂使体系磁化率降低,拟合结果表明随着Zn掺杂量x的增大,居里-外斯项对体系磁化率贡献逐渐减弱,二聚体耦合能JD逐渐降低,每个分子中CuO2自旋链内二聚体个数ND与自由Cu2+离子自旋数NF均逐渐减少,进一步分析显示替换二聚体内Cu2+离子的Zn2+离子数少于替换自由Cu2+离子的Zn2+离子数.电阻率测量结果表明Sr14Cu24O41体系具有半导体特性,并且Zn掺杂会使体系电阻率降低,降低程度随掺杂量x增大而增大,但并未使体系发生金属-绝缘体转变.认为电阻率降低可能是由于Zn2+离子掺杂使体系内CuO2自旋链中二聚体发生退耦,破坏了电荷有序超结构,从而使更多的空穴释放出来并转移到导电性好的Cu2O3自旋梯子中所致
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采用乙炔真空渗碳工艺对未服役的Cr35Ni45Nb乙烯裂解炉管进行了加速渗碳处理,并采用X射线衍射、扫描电镜、定量电子探针等手段对渗碳前后炉管内壁的渗碳行为及相演化机理进行了系统分析.结果表明:炉管高温渗碳过程的主要控制因素由初期的扩散控制逐渐变为扩散-表面反应综合控制;渗碳过程属多元多相反应扩散范畴,炉管内侧横截面随渗碳深度的不同依次出现了表面碳化物层、亚表层贫碳化物区、片层状碳化物层、规则几何碳化物区、扩散区、弱影响区等六个区域,这六个区域共同组成了M7C3、M7C3-M23C6混合区和M23C6的三级垂直层状分布.贫碳化物区的形成原因是表面碳化物层的形成造成亚表层贫Cr;片层状碳化物的形成源于碳在高镍铬合金中的低渗透性以及析出物进一步的阻碍效应
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以除去喹啉不溶物的煤沥青为原料,在自制的载磁反应釜中制备针状焦.通过改变体系聚合反应最大压力及最高温度,对针状焦制备过程中施加磁场后中间相形成阶段的温度、体系最大压力等工艺条件进行了探讨,研究了不同条件下制备的针状焦的结构与电化学性能.采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪表征产物的结构特点;采用循环伏安法及电化学阻抗等分析方法表征了不同条件下制备的针状焦的电化学性能.在磁场作用下,体系最大压力为0.4 MPa、体系最高聚合温度为520℃时制备的针状焦具有最佳的结构及电化学性能
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采用电子背散射衍射技术对高硅钢近柱状晶初始组织直接热轧、温轧、冷轧和退火组织及织构演变进行分析,并测定相应退火板的磁性能.该实验条件下组织与织构演变规律体现了表层剪切细小组织和中心层粗大组织的竞争关系,其中中心层组织与原始立方取向相关或表现为α线取向.柱状晶的影响在最终退火组织中仍存在,少量立方取向区域可遗传到最终退火板中,虽然没有大量出现,仍有效削弱了{111}织构.形变退火过程中与原始立方取向线有关的晶粒尺寸普遍较大,有利于磁性.样品最终的磁感应强度低于文献报导的强{120}〈001〉或{100}〈021〉织构样品,但高于普通无取向高硅钢,且轧向和横向磁感应强度值差异小,所以柱状晶组织有利于无取向高硅钢的制备
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研究了微波加热条件下(500~800 ℃),AlCl3氯化钒渣中有价金属Fe、Mn、V和Cr变温动力学。通过X射线衍射和扫描电镜能谱表征了氯化产物随时间的物相演变和形貌变化,考察了AlCl3/钒渣的质量比和熔盐配比对氯化提取率的影响。结果表明,AlCl3/钒渣的质量比为1.5、(NaCl-KCl)/AlCl3熔盐质量比为1.66∶1时Fe、Mn、V和Cr的提取率最佳,分别为91.66%、92.96%、82.67%、75.82%和63.14%,微波加热30 min,5种元素的提取率达到或者超过常规加热方式6 h的氯化提取效果。通过热力学和动力学分析,橄榄石相优先于尖晶石相发生氯化反应。而且V和Cr的氯化反应速度小于Fe和Mn。Fe和Mn氯化过程为扩散控制,其非等温扩散活化能为17.02和17.10 kJ·mol?1, V和Cr在氯化过程中的限制性环节为界面化学反应,其表观活化能分别为40.00和50.92 kJ·mol?1;微波与熔盐耦合强化氯化反应的机理可以描述为扩散作用增强和局部化学反应增强
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针对赤铁矿渣中存在杂质,影响其综合回收利用的问题,开展赤铁矿渣高温水热法脱杂,制备铁红的研究。研究了不同酸度、温度、时间和液固比条件,对铁红产品中铁、锌、硫含量以及锌、硫脱除率和铁溶出率的影响。实验结果表明:pH值为1,温度220 ℃,保温时间3 h,液固比6∶1,转速400 r·min?1条件下,铁红产品中铁质量分数由58.66%上升为66.83%;赤褐铁类矿物含铁由占总铁质量分数94.05%,上升为97.79%;硫质量分数由2.96%下降至0.82%;锌质量分数由1.03%下降至0.18%。经X射线衍射检测,与赤铁矿渣相比,铁红产品中氧化铁信号峰值提高,杂峰减少。通过扫描电镜/能量散射X射线分析,铁红产品表面附着的硫酸盐等杂质经高温水热法处理后明显减少;实验前后,赤铁矿渣与铁红产品颗粒形貌与大小没有发生变化。实验处理后的铁红产品经检测,满足国家标准氧化铁红含铁量C级,水溶物和水溶性氯化物及硫酸盐含量III型,筛余物2型,105 ℃挥发物V2型,来源a型标准
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为探究干湿循环对水泥基复合充填材料长期稳定性的影响,以水灰比4∶1水泥基复合材料为研究对象,借助ETM力学试验系统、X射线衍射及扫描电镜扫描装置,对不同干湿循环次数下“饱水”状态和“失水”状态的试件进行单轴抗压强度试验,并通过物相分析及微观结构探讨干湿循环对其影响机理。结果表明,随着干湿循环次数的增加,“饱水”状态下失水率逐渐增大,含水率和容重呈下降趋势,峰值强度先增加后减小,增幅最高达9%;“失水”状态下失水率、含水率和容重均变化不大,峰值强度较初始状态有所降低,最高达13.5%;两种状态弹性模量和残余强度都呈下降趋势。通过机理分析发现,“干”过程中碳化反应是材料强度降低的主要原因,而“湿”过程中吸水将部分碳酸钙等物质转化为具有承载能力的钙矾石(AFT)和碳硫硅钙石(TSA)是材料强度恢复的主要原因,但恢复能力有限,长期的干湿循环会对水泥基复合充填材料稳定性产生不利影响
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