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以除去喹啉不溶物的煤沥青为原料,在自制的载磁反应釜中制备针状焦.通过改变体系聚合反应最大压力及最高温度,对针状焦制备过程中施加磁场后中间相形成阶段的温度、体系最大压力等工艺条件进行了探讨,研究了不同条件下制备的针状焦的结构与电化学性能.采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪表征产物的结构特点;采用循环伏安法及电化学阻抗等分析方法表征了不同条件下制备的针状焦的电化学性能.在磁场作用下,体系最大压力为0.4 MPa、体系最高聚合温度为520℃时制备的针状焦具有最佳的结构及电化学性能
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采用电子背散射衍射技术对高硅钢近柱状晶初始组织直接热轧、温轧、冷轧和退火组织及织构演变进行分析,并测定相应退火板的磁性能.该实验条件下组织与织构演变规律体现了表层剪切细小组织和中心层粗大组织的竞争关系,其中中心层组织与原始立方取向相关或表现为α线取向.柱状晶的影响在最终退火组织中仍存在,少量立方取向区域可遗传到最终退火板中,虽然没有大量出现,仍有效削弱了{111}织构.形变退火过程中与原始立方取向线有关的晶粒尺寸普遍较大,有利于磁性.样品最终的磁感应强度低于文献报导的强{120}〈001〉或{100}〈021〉织构样品,但高于普通无取向高硅钢,且轧向和横向磁感应强度值差异小,所以柱状晶组织有利于无取向高硅钢的制备
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研究了微波加热条件下(500~800 ℃),AlCl3氯化钒渣中有价金属Fe、Mn、V和Cr变温动力学。通过X射线衍射和扫描电镜能谱表征了氯化产物随时间的物相演变和形貌变化,考察了AlCl3/钒渣的质量比和熔盐配比对氯化提取率的影响。结果表明,AlCl3/钒渣的质量比为1.5、(NaCl-KCl)/AlCl3熔盐质量比为1.66∶1时Fe、Mn、V和Cr的提取率最佳,分别为91.66%、92.96%、82.67%、75.82%和63.14%,微波加热30 min,5种元素的提取率达到或者超过常规加热方式6 h的氯化提取效果。通过热力学和动力学分析,橄榄石相优先于尖晶石相发生氯化反应。而且V和Cr的氯化反应速度小于Fe和Mn。Fe和Mn氯化过程为扩散控制,其非等温扩散活化能为17.02和17.10 kJ·mol?1, V和Cr在氯化过程中的限制性环节为界面化学反应,其表观活化能分别为40.00和50.92 kJ·mol?1;微波与熔盐耦合强化氯化反应的机理可以描述为扩散作用增强和局部化学反应增强
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针对赤铁矿渣中存在杂质,影响其综合回收利用的问题,开展赤铁矿渣高温水热法脱杂,制备铁红的研究。研究了不同酸度、温度、时间和液固比条件,对铁红产品中铁、锌、硫含量以及锌、硫脱除率和铁溶出率的影响。实验结果表明:pH值为1,温度220 ℃,保温时间3 h,液固比6∶1,转速400 r·min?1条件下,铁红产品中铁质量分数由58.66%上升为66.83%;赤褐铁类矿物含铁由占总铁质量分数94.05%,上升为97.79%;硫质量分数由2.96%下降至0.82%;锌质量分数由1.03%下降至0.18%。经X射线衍射检测,与赤铁矿渣相比,铁红产品中氧化铁信号峰值提高,杂峰减少。通过扫描电镜/能量散射X射线分析,铁红产品表面附着的硫酸盐等杂质经高温水热法处理后明显减少;实验前后,赤铁矿渣与铁红产品颗粒形貌与大小没有发生变化。实验处理后的铁红产品经检测,满足国家标准氧化铁红含铁量C级,水溶物和水溶性氯化物及硫酸盐含量III型,筛余物2型,105 ℃挥发物V2型,来源a型标准
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为探究干湿循环对水泥基复合充填材料长期稳定性的影响,以水灰比4∶1水泥基复合材料为研究对象,借助ETM力学试验系统、X射线衍射及扫描电镜扫描装置,对不同干湿循环次数下“饱水”状态和“失水”状态的试件进行单轴抗压强度试验,并通过物相分析及微观结构探讨干湿循环对其影响机理。结果表明,随着干湿循环次数的增加,“饱水”状态下失水率逐渐增大,含水率和容重呈下降趋势,峰值强度先增加后减小,增幅最高达9%;“失水”状态下失水率、含水率和容重均变化不大,峰值强度较初始状态有所降低,最高达13.5%;两种状态弹性模量和残余强度都呈下降趋势。通过机理分析发现,“干”过程中碳化反应是材料强度降低的主要原因,而“湿”过程中吸水将部分碳酸钙等物质转化为具有承载能力的钙矾石(AFT)和碳硫硅钙石(TSA)是材料强度恢复的主要原因,但恢复能力有限,长期的干湿循环会对水泥基复合充填材料稳定性产生不利影响
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基于前驱体合成与氨气氮化两步法,通过对前驱体合成关键参数B源/N源比、分散剂种类、前驱体干燥方式进行调控,实现了大比表面积、少层氮化硼纳米片材料的制备。其优化条件为以硼酸为硼源,尿素为氮源,硼酸与尿素摩尔比为1∶30,甲醇和去离子水作为分散剂,利用真空冷冻干燥方式合成前驱体。将前驱体在氨气气氛下900 ℃保温3 h合成了氮化硼纳米片。利用X射线衍射测试、X射线光电子能谱测试、拉曼光谱测试、热重分析测试等对合成产物进行了物相和结构表征,利用扫描电子显微镜、原子力显微镜、透射电子显微镜、氮气吸脱附曲线等对合成产物进行了形貌及比表面积表征。结果表明:合成的氮化硼为六方氮化硼纳米片(h-BNNSs),纯度高,形貌类石墨烯,层数为2~4层,厚度平均为1 nm,比表面积为871.8 m2·g?1,单次产物质量平均可达240 mg,合成产物平均产率可达96.7%。该方法简单易操作,实现了大比表面积少层氮化硼的制备,有助于氮化硼在各应用领域的研究,如氮化硼/石墨烯复合材料、纳米电子器件、污染物的吸附、储氢等
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通过共沉淀和原位煅烧转化方法, 将Pd掺杂δ-MnO2前驱体煅烧后制备得到Pd掺杂α-MnO2纳米棒催化材料.通过氮气物理吸附、X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、热重分析、X射线光电子能谱等技术对催化材料进行了表征.扫描电镜和透射电镜结果显示, α-MnO2纳米棒表面没有明显的Pd纳米颗粒, 表明Pd可能掺杂到α-MnO2晶格中.纯α-MnO2的还原温度在390℃左右, 但Pd掺杂可以极大地促进α-MnO2还原, 还原温度可低至约200℃左右.研究了所制备催化剂在无溶剂条件下对于以分子氧为氧化剂选择性催化氧化苯甲醇为苯甲醛的催化性能.结果表明: 在无溶剂及用纯氧气为氧化剂条件下, Pd掺杂α-MnO2纳米棒对苯甲醇氧化显示出增强的催化活性; 所掺杂的氧化态Pd物质可增强催化材料中的氧迁移率; 在这些Pd掺杂α-MnO2催化材料中, 当以Pd (3%, 质量分数) -MnO2为催化剂时, 在110℃反应4 h后, 苯甲醇的转化率为39%, 远高于同条件下以纯α-MnO2为催化剂时18. 3%的苯甲醇转化率
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提出采用煤较低温度下选择性还原选铜尾矿中的铁, 还原球团磁选回收铁的技术, 并考察了还原温度、还原剂用量、还原时间、活化剂用量对选铜尾矿选择性还原回收铁的影响, 得出最佳工艺条件: 还原温度为1200℃, 还原剂用量为原料质量25%, 还原时间为2 h, 活化剂用量为原料质量5%;在最佳工艺条件下, 磁选精矿中铁质量分数超过90%, 铁回收率大于95%.借助X射线衍射仪、光学显微镜和扫描电子显微镜等检测手段对原料、还原球团、磁选矿的矿相组成和结构进行分析, 揭示了铁矿相还原及金属相生成/融合演变规律: 升高温度促进金属相的还原、融合兼并和生长; 增加还原剂用量使金属颗粒的融合兼并变得更加普遍; 延长还原时间促进金属粒子的融合和铁橄榄石相的还原; 活化剂促进金属粒子的扩散和融合.金属颗粒的兼并生长促使其粒度增大, 粗粒金属颗粒在磁选工序裹夹带入磁选精矿的渣相量相对较少, 磁选精矿铁含量显著提高
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为明确石粉掺合料对地聚物材料的作用机理,以赤泥基注浆材料为研究对象,系统研究了石粉掺量和粒径分布对赤泥基注浆材料浆体性能、力学性能和微观结构的作用规律,并结合X射线衍射仪(XRD)、压汞仪(MIP)和扫描电镜(SEM)等微观测试手段分析其作用机理。研究表明,结石体力学强度随石粉掺量的上升先增大后减小,当石粉的质量分数为5%时抗压强度最高,3 d时可达5.65 MPa,抗压强度提升幅度为18.94%,同时浆液泌水率上升幅度仅为9.85%,且28 d结石体孔隙率降低了18.35%,因此,5%为石粉在赤泥基注浆材料中的最佳质量分数。在石粉最佳质量分数条件下,随着石粉平均粒径减小,浆液凝结时间及泌水率均呈现下降的趋势;当石粉平均粒径达到8 μm时,石粉“填充效应”和“成核效应”作用尤为明显,浆液黏度突升,且3 d和28 d试样强度分别提升了11.86%和10%,故石粉平均粒径越小,其对赤泥基注浆材料的提升作用越显著,赤泥基注浆材料的最佳粉料质量配比为赤泥47.5%,矿粉47.5%,石粉5%;微观分析证实,石粉在浆液水化历程中以物理特性参与其中,为Na2O–SiO2–Al2O3–H2O凝胶(N–A–S–H), 水化硅铝酸钙凝胶(C–A–S–H)和水化硅酸钙凝胶(C–S–H)等凝胶提供成核位点,供地聚物凝胶沉淀和生长,加速浆液水化
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通过对镀有不同厚度(0、15、30、60 μm)Cr涂层的TC4钛合金在不同氧压下进行的富氧点燃试验,研究了镀Cr层厚度对TC4钛合金燃烧性能的影响规律,并通过扫描电子显微镜(Scanning electron microscope, SEM)、能谱分析(Energy dispersive spectrometer,EDS)和X射线衍射(X-ray diffraction, XRD)等手段进行显微组织分析。结果表明:当Cr层厚度为15 μm和30 μm时,对TC4的燃烧临界氧压无明显影响,而Cr层厚度增加到60 μm时,可将TC4的燃烧临界氧压由0.07 MPa提高至0.15 MPa。同时,燃烧速率随Cr层厚度的增加而降低,说明Cr层厚度的增加能有效抑制火焰传播速度。其作用机理可能是在燃烧的过程中,表层Cr元素通过固相扩散、熔化等方式进入熔池,与合金中的Al、V元素共同析出,形成了弥散分布的富Cr、Al、V相,并减少了Al与O的结合,对O元素的扩散有阻碍作用,从而降低了燃烧速率
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