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采用乙炔真空渗碳工艺对未服役的Cr35Ni45Nb乙烯裂解炉管进行了加速渗碳处理,并采用X射线衍射、扫描电镜、定量电子探针等手段对渗碳前后炉管内壁的渗碳行为及相演化机理进行了系统分析.结果表明:炉管高温渗碳过程的主要控制因素由初期的扩散控制逐渐变为扩散-表面反应综合控制;渗碳过程属多元多相反应扩散范畴,炉管内侧横截面随渗碳深度的不同依次出现了表面碳化物层、亚表层贫碳化物区、片层状碳化物层、规则几何碳化物区、扩散区、弱影响区等六个区域,这六个区域共同组成了M7C3、M7C3-M23C6混合区和M23C6的三级垂直层状分布.贫碳化物区的形成原因是表面碳化物层的形成造成亚表层贫Cr;片层状碳化物的形成源于碳在高镍铬合金中的低渗透性以及析出物进一步的阻碍效应
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利用盐湖氯化镁和硫酸制备七水硫酸镁,将七水硫酸镁脱水得到无水硫酸镁.采用天然气还原热解无水硫酸镁得到高纯氧化镁.通过单因素实验考察了还原热解温度、热解时间、硫酸镁的粒径和天然气气体流量对硫酸镁转化率的影响,通过正交试验优化了还原热解的条件.采用X射线衍射和扫描电镜对还原热解产物进行分析和表征.氧化镁的最佳制备条件:热解温度为1000℃,热解时间为30min,硫酸镁粒径为75μm,天然气气体流量为25mL·min-1.温度是影响硫酸镁转化率的主要因素.在最佳制备条件下,硫酸镁的转化率达到99.27%,氧化镁的纯度达到99.5%,制取的氧化镁单分子均匀,表面为多孔蓬松,具有高比表面积
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以高浓度铜氰溶液为研究对象,通过添加次亚磷酸盐,进行了高碱条件下电积回收铜与氰化物的研究.研究了次亚磷酸盐用量、温度对铜和氰化物沉积过程的影响;利用线性循环伏安、恒电位电解并结合X射线衍射分析阳极沉淀物的物相,分析了阳极反应机理和次亚磷酸盐抑制氰化物分解的机理;采用电解后余液进行金的氰化浸出实验.结果表明:次亚磷酸盐可有效抑制电沉积过程中氰化物的分解,其抑制效果随温度升高而增强.电解过程中阳极表面生成的Cu2+是造成氰化物分解的主要原因;次亚磷酸盐通过优先与Cu2+发生氧化还原反应从而抑制氰化物的分解.处理后余液对金的氰化浸出无不良影响,通过电解可综合回收铜氰废水中金属与氰化物,处理后废水可循环利用
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采用共沉淀-凝胶方法,通过低温煅烧和中温烧结,分别制备了Y2O3、Al2O3掺杂的ZrO2粉体和陶瓷;利用X射线衍射分析、扫描电镜和透射电镜等手段,对掺杂不同氧化物ZrO2相结构的稳定性及烧结性能进行了研究.结果表明:在ZrO2中掺杂摩尔分数5%的Y2O3或者Al2O3,870℃焙烧15min的粉体前者为立方相,后者为四方相;它们的粉体成型后经1400℃烧结4h,前者在室温下仍能保持立方相,后者却得到的是单斜相;在焙烧粉末中,Al3+固溶到ZrO2的晶格中,对ZrO2四方相晶格起到稳定作用,而在其陶瓷中,Al3+从ZrO2的晶格中扩散到晶界,对ZrO2不起稳定作用,只起促进烧结和细化晶粒的作用
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为了研究碱金属钾、钠对焦炭劣化作用的区别,首先将焦炭置于不同含量的钾、钠气氛下进行吸附实验,然后对吸附碱金属后的焦炭进行扫描电镜观察、能谱及X射线衍射分析和热态性能测试.由于钠更加容易以表面吸附的形式覆盖在焦炭表面,所以在碱蒸气质量比相同的气氛下,钠的吸附量要高于钾.表面吸附的碱金属对焦炭溶损反应有阻碍作用.在相同吸附量情况下,吸附钾后的焦炭中与碳化学结合的钾居多,反应性更高.另外,钾金属本身对焦炭破坏作用就很大,钾原子会插入碳层引起微晶多维膨胀,使焦炭微观组织产生破裂,并且这些新生的裂纹导致吸附钾焦炭与吸附钠焦炭在溶损方式上的不同
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以石蜡为相变芯材,以正硅酸乙酯为硅源,在酸性条件下通过溶胶-凝胶法制备出石蜡/二氧化硅复合相变材料.应用傅里叶红外光谱、X射线衍射、扫描电镜、差示扫描量热法、热重法等手段对所制备复合相变材料的形貌、成分、热性能等进行了表征.实验结果表明,所制备的石蜡/二氧化硅复合相变材料的形貌是直径约为2μm的核/壳结构微球.当核/壳质量比为2∶1时,石蜡包覆率为66.3%,熔点为54.2℃,熔化焓为133.8 J·g-1,凝固点为49.5℃,凝固焓为127.5 J·g-1.与传统的有机高分子壳层材料相比,无机二氧化硅壳层材料具有更好的热导率,提升了复合相变材料的导热性能,且其不易燃烧,无腐蚀性,更加安全环保,有效拓展了相变材料在建筑保温和智能保温纺织物等领域的实际应用
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为了克服传统辊弯工艺和设备对室温下高强钢的影响,提出弯角局部感应加热辊压成形工艺制备高强钢方管,并通过单向拉伸试验、断口形貌观察、微观组织扫描电镜观察和X射线衍射分析研究热辊压成形温度对高强钢方管弯角处组织及力学性能的影响.结果表明,随着温度的升高,弯角力学性能得到明显的改善,断口形貌由室温下解理断裂逐渐过渡为韧性断裂,弯角处微观组织由板条状贝氏体向粒状贝氏体发展且多边形铁素体晶粒开始长大,方管外表面周向和纵向残余应力都明显降低且分布更加合理.综合实验分析,高强钢方管热辊压成形工艺的最佳温度为650℃
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通过水热-热分解法制备球形介孔氧化镍粉末,并采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和比表面积仪对氧化镍粉末的形貌和结构进行表征;通过循环伏安法、计时电流法和电化学阻抗谱的测试,系统研究该种粉末在碱性介质中对乙醇的电催化氧化活性.结果表明:所得到的氧化镍粉末为球形,比表面积为35 m2·g-1,平均孔径为15.88 nm;该粉末对乙醇具有良好的催化活性,氧化电流随乙醇浓度和扫描速率的增大而增大,在0.60 V电位下保持1000 s,球形多孔氧化镍对乙醇氧化催化的电流衰减率为0.075%,稳定性比较好.循环伏安法、计时电流法和电化学阻抗谱测试表明,球形介孔NiO/玻碳电极(NiO/GCE)对乙醇的催化氧化反应机理为扩散控制
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碱金属对高炉内焦炭的破坏大多通过研究碱金属碳酸盐对焦炭气化反应的影响,从而得出钾、钠破坏性相近,在控制碱金属入炉时也基本不对二者进行区分;但高炉调研表明在碱金属富集明显加剧的区域碱金属碳酸盐已分解且焦炭中钾含量均大于钠.本文通过热力学计算得知在碱富集区域碱金属主要以单质蒸气而非碳酸盐或氧化物形式存在,据此设计了模拟此区域有无CO2时钾、钠单质蒸气在焦炭上的自主吸附和破坏实验,结合原子吸收光谱法、X射线衍射法和扫描电镜-能谱分析发现钾蒸气和焦炭中灰分大量结合形成钾霞石后体积膨胀、裂纹扩展导致碱金属富集区域钾在焦炭上的吸附和破坏能力均远大于钠,因此建议尽量采用低灰分焦炭并严格控制入炉钾负荷.进一步研究体系中不同钾蒸气含量对气化反应的影响规律,得出当钾蒸气与焦炭的气固质量比率超过3%后焦炭反应性陡升.依据碱金属富集区域钾、钠在焦炭上的不同吸附和破坏性,建立了钾、钠各自入炉上限及总量上限的量化控制模型
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经济型低Cr合金钢具有较好的抗CO2腐蚀性能,利用高温高压反应釜研究了3%Cr管线钢的CO2腐蚀行为,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)等对腐蚀产物膜的微观形貌、化学成分以及结构进行分析,探讨了温度对3%Cr管线钢腐蚀产物膜的影响.结果表明,CO2分压0.8 MPa、液体流速1.0 m.s-1时,在40~140℃范围内,3%Cr管线钢均未发生局部腐蚀,其平均腐蚀速率呈先升高后降低的趋势,峰值温度在100℃左右.3%Cr管线钢的腐蚀产物膜具有两层结构:内层膜为致密的富Cr层(Cr富集程度可高达Cr/Fe=8/5),主要由含Cr化合物和非晶态FeCO3构成,并随着温度的升高,Cr富集程度增加,内层膜厚度降低;外层膜则由晶态FeCO3堆积而成
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