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1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液 相色谱的异同点。 解:二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行 分离的。 从仪器构造上看,液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度, 克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多, 分离方式也比较多样
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高效液相色谱法是继气相色谱之后,70年代初期发展起 来的一种以液体做流动相的新色谱技术。 高效液相色谱是在气相色谱和经典色谱的基础上发展起 来的。现代液相色谱和经典液相色谱没有本质的区别。不同 点仅仅是现代液相色谱比经典液相色谱有较高的效率 和实 现了自动化 操作
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采用气相质谱在线监测反应气体成分变化的方法,研究了1273~1473 K范围内,不同比例CO2-CO混合气体对铁片恒温氧化的反应动力学.结果表明,氧化反应速率与二氧化碳分压呈线性关系,反应速率常数随CO2/CO体积比值增大而减小,铁片氧化反应的表观活化能为(137.7±15.8)k J·mol-1.该方法得到的结果与文献相比较,结果是可靠的,表明该方法可以用来在线研究气-固反应的动力学
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真空电弧重熔镍基高温合金GH220,自耗电极端部熔化区\突出环\内部的镁分布基本均匀;而熔化液层及液固两相区的镁分布不均匀,从熔化液层表面到原始电极区镁含量显著增高。熔化液层中距表面约0.3毫米内的镁含量[Mg]s和重熔锭镁含量[Mg]i均与电极原始镁含量[Mg]e呈直线关系,本试验条件下,[Mg]s=0.18[Mg]e;[Mg]i=0.30[Mg]e。重熔过程的镁挥发主要发生于电极端部熔滴形成阶段,挥发过程主要受控于镁由原始电极向熔化液层-气相界面迁移的速度,传质系数K12=0.107厘米·秒-1。真空感应熔炼GH220,镁挥发受液相边界层中扩散与界面挥发反应的混合控制,并非受控于气相边界层中镁的扩散。在试验条件下,液相边界层中镁的扩散与界面挥发反应总传质系数K23=10-1~10-2厘米·秒-1,而气相边界层中镁扩散的传质系数K4=47.17厘米·秒-1。根据(d[Mg])/dτ=-K23·VA及-K23与工艺参数的关系,建立了镁挥发的数学模型,即[Mg]e与镁加入量、挥发温度、气相压力、保持时间、合金液面面积、溶体体积之间的定量关系式。此模型在实验室和生产条件下均得到了很好的验证,可用于调整真空感应熔炼的工艺参数,实现有效的控制合金镁含量
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建立了转炉内钢液含碳量动态检测的数学模型,并在50kg感应炉上进行了热模拟试验。结果表明:利用质谱仪连续分析炉气成分迅速而准确;计算出的炉气流量精度较高;利用数学模型定碳误差为0.03%。产生误差的原因是炉子容量小,喷溅等对钢水损失影响大;在大生产条件下,因为炉量大,其它条件也较优越,预计气相定碳精度可大大提高
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与气相色谱法比较,HPLC的优点 1. 分析对象广 气相色谱只限于分析气体和沸点较低的化合物; HPLC不受样品挥发性和热稳定性的限制,适用于高沸点、热稳 定性差、摩尔质量大的物质。原则上讲,几乎可以分析除永久气 体外所有的有机和无机化合物
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1范围 本方法适用于地面水、生活饮用水、生活污水、工业废水、沉积物、鱼体及人发和人尿 中甲基汞含量的测定。 本方法采用巯基纱布和巯基棉二次富集的前处理方法,用气相色谱仪(电子捕获检测器) 测定水、沉积物和尿中甲基汞;采用盐酸溶液浸提的前处理方法,用气相色谱仪(电子捕获检 测器)测定鱼肉和人发组织中甲基汞
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反相气相色谱(Inverse Gas Chromatography)是利用气相色谱技术,研究聚合 物聚集状态性质的一种方法。它是将聚合物样品涂布在色谱载体表面(或将聚合物 粉末与载体混合),装入色谱柱,选择一个与聚合物有适当作用的低分子物质(称 为“分子探针”)注入色谱柱中,测定其保留体积。聚合物的分子运动形式、分子 聚集状态不同,它和探针分子之间就具有不同的相互作用。相互作用不同,相应的 保留体积也不一样
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一、GC的分类和特点 (一)分类 (1)按固定相的聚集状态分: 气固色谱法(GSC),气液色谱法(GLC) (2)按分离机理分:吸附色谱和分配色谱 (3)按色谱柱分: 填充柱色谱法:固定相填充在金属或玻璃管 中(i.d=4-6mm) 毛细管柱色谱法(i.d=0.1-0.5mm)
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第一节 概述 第二节 气相色谱法的基本原理 一、基本概念 二、等温线 三、塔板理论(平衡理论) 四、速率理论
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