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合成了一系列希夫碱酯类化合物——4-(4-烷基反式环己基)苯甲酸4-(2,3,4-三氟苯胺亚甲基)苯酚酯.通过红外光谱(FTIR)和氢核磁共振(1H NMR)对产物化学结构进行了确认,并采用偏光显微镜(POM)和差示扫描量热仪(DSC)对其中间相性能进行了研究.结果表明,所得产物均存在近晶相和向列相且清亮点均高于300℃;随着烷基链长度增加,其熔点降低,但对清亮点的影响不大,近晶相存在的温度范围增大,而向列相温度范围缩小
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1. 芳香第一胺类的一般鉴别试验——重氮化-偶合反应:苯佐卡因、盐酸普鲁卡因等具对氨基苯甲酸酯结构的药物(盐酸丁卡因例外)和磺胺类药物可直接进行重氮化-偶合反应;氯氮卓、奥沙西泮等苯并二氮杂卓类药物和对乙酰氨基酚、醋氨苯砜等具有酰胺结构的药物需水解后才有重氮化-偶合反应 2. 托烷生物碱类的一般鉴别试验——Vitali反应 3. 有机氟化物的一般鉴别试验——茜素氟蓝反应 4. 与硝酸银的沉淀反应——用于氯化物、巴比妥类、异烟肼、维生素C、含炔基的甾体激素类等药物的鉴别 5. 与重金属离子的沉淀反应——盐酸利多卡因与Cu2+反应形成蓝紫色配位化合物;磺胺类药物与Cu2+生成有色铜盐沉淀;巴比妥类药物与铜吡啶试液作用 生成紫色或紫色沉淀(含硫巴比妥呈绿色) 6. 硫色素反应——维生素B1被铁氰化钾氧化生成硫色素,溶于正丁醇(或异丁醇等)中,显蓝色荧光
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一、重要的物理常数 1. 百分吸收系数(E1%1cm)——当溶液浓度为1%(g/ml),液层厚度(即光路长度)为1cm时测得的吸光度值 2. 比旋度([]tD )——在一定波长与温度下,偏振光透过光路长度为1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。是手性药物特性及纯度的主要指标 3. 熔点(mp)定义——固体 → 液体的温度;熔融同时分解的温度;初熔~全熔的一段温度 4. 晶型鉴别法——x射线衍射法、红外/拉曼光谱法、差示扫描量热法/热重法、熔点法、光学/偏光显微法 二、典型化学鉴别试验——三氯化铁反应 1. 水杨酸及其酯类(需先水解)药物与FeCl3试液反应生成紫色配位化合物 2. 苯甲酸类与FeCl3试液反应生成有色沉淀 3. 苯乙胺类与FeCl3试液反应呈现不同颜色 4. 对乙酰氨基酚与FeCl3试液反应呈现蓝紫色 三、药品溶解度的表示术语
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1.了解提纯固体有机化合物的常用方法 2.掌握重结晶方法来提纯固体有机化合物
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复旦大学:《大学基础化学——合成化学实验》PPT教学课件_苯甲酸丁酯的合成
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本类药物多数具有芳酸基本结构,即芳基取代羧酸结构。根据芳基和羧酸的取代位置及芳基上的取代基的不同,可分为水杨酸类、邻氨基苯甲酸类、邻氨基苯乙酸、芳基丙酸、吲哚乙酸及苯并噻嗪甲酸等六类。第一节、典型芳酸类非甾体抗炎药物结构与性质第二节、鉴别试验第三节、特殊杂质及其检查方法第四节、含量测定第五节、体内药物分析
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一、分类 二、命名 但要注意三点: 系统命名与俗名的联系,如苯甲酸俗名为安息香酸、丁二酸的俗名为琥珀酸等
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1.从甲苯合成4-硝基-2-苯甲酸
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一、掌握水扬酸类、苯甲酸类药物的理化性质、鉴别和含量测定的基本原理与方法。 二、熟悉其它芳酸类药物鉴别和含量测定的基本原理与方法。 三、了解本类药物的体内分析方法
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一、命名 1、3-硝基-5-溴苯甲酸; 2、1-萘甲醛(a-萘甲醛) 3、8溴1-萘甲醚; 4、邻氨基苯磺酸
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