中华人民共和国国家标准 水果、蔬菜及制品苯甲酸含量的测定 GB/T12289-90 Fruits,vegetables and derived products Determination of benzoic acid content 本标准参照采用国际标准S05518-1978《水果、蔬菜及其制品苯甲酸含量的测定 一分光光度法》和S06560-1983《水果、蔬菜及制品苯甲酸含量的测定（含量超过200mg L或kg一分子吸收分光光度法》。 1主题内容及适用范围 本标准规定了水果、蔬菜及制品中苯甲酸含量的测定方法。分光光度法适用于苯甲酸 含量低于200mg儿或kg产品的测定。分子吸收分光光度法适用于测定苯甲酸含量超过200 mgL或kg的产品，重点包括水果汁、蕃茄酱制品，以及用醋或乳酸保存的产品 分光光度法不适用于有对氯苯甲段及有大量肉桂酸存在的产品。 第一篇 分光光度法 2原 样混匀后，稀释、酸化、用乙酰提取苯甲酸，在碱性条件下重提，通过铬酸氧化 提纯，最后用分光光度计测定溶解在乙醚中的苯甲酸。 3试剂和溶液 本标准所用试剂均为分析纯。使用蒸偏水或相应纯度的水 3.1酒石酸(QHG10-2187),结晶状： 3.2氢氧化钠(GB1266)溶液，1mol/L: 3.3重铬酸钾(GB642)溶液，33一34g/L(wW): 3.4疏酸溶液，2十1，用2体积的浓疏酸(GB625)p201.84gmL,加到1体积的水中： 3 乙毯HG3-1002,重新蒸馏 苯甲酸标准溶液：0.100gL乙酰溶液 3.7碳酸氢钠(GB640). 4仪器、设备 常用实验室仪器、设备、包括 4.1容量瓶50mL: 4.2烧杯，50、100mL: 4.3移液管，20mL； 4.4刻度吸管： 4.5锥形瓶，250mL具有磨口玻璃塞； 4.6分液漏斗，50 4.7恒温水浴，温度能控制在70一80℃： 4.8捣碎机： 4.9紫外分光光度计：具光径长10mm的石英比色杯
中华人民共和国国家标准 水果、蔬菜及制品 苯甲酸含量的测定 GB/T 12289-90 Fruits,vegetables and derived products— Determination of benzoic acid content ─────────────────────────────────────── 本标准参照采用国际标准 ISO 5518-1978《水果、蔬菜及其制品苯甲酸含量的测定 —分光光度法》和 ISO 6560-1983《水果、蔬菜及制品苯甲酸含量的测定(含量超过 200mg /L 或 kg)—─分子吸收分光光度法》。 1 主题内容及适用范围 本标准规定了水果、蔬菜及制品中苯甲酸含量的测定方法。分光光度法适用于苯甲酸 含量低于 200mg/L 或 kg 产品的测定。分子吸收分光光度法适用于测定苯甲酸含量超过 200 mg/L 或 kg 的产品,重点包括水果汁、蕃茄酱制品,以及用醋或乳酸保存的产品。 分光光度法不适用于有对氯苯甲酸及有大量肉桂酸存在的产品。 第 一 篇 分光光度法 2 原理 试样混匀后,稀释、酸化、用乙醚提取苯甲酸,在碱性条件下重提,通过铬酸氧化 提纯,最后用分光光度计测定溶解在乙醚中的苯甲酸。 3 试剂和溶液 本标准所用试剂均为分析纯。使用蒸馏水或相应纯度的水。 3.1 酒石酸(Q/HG 10-2187),结晶状； 3.2 氢氧化钠(GB 1266)溶液,1mol/L； 3.3 重铬酸钾(GB 642)溶液,33～34g/L(w/v)； 3.4 硫酸溶液,2＋1,用 2 体积的浓硫酸(GB 625)ρ201.84g/mL,加到 1 体积的水中； 3.5 乙醚(HG 3-1002),重新蒸馏； 3.6 苯甲酸标准溶液：0.100g/L 乙醚溶液； 3.7 碳酸氢钠(GB 640)。 4 仪器、设备 常用实验室仪器、设备、包括： 4.1 容量瓶,50mL； 4.2 烧杯,50、100mL； 4.3 移液管,20mL； 4.4 刻度吸管； 4.5 锥形瓶,250mL 具有磨口玻璃塞； 4.6 分液漏斗,500mL； 4.7 恒温水浴,温度能控制在 70～80℃； 4.8 捣碎机； 4.9 紫外分光光度计：具光径长 10mm 的石英比色杯；
4.10分析天平. 5外折步 5.1试样的制备 511液体样品（汁液），可流动浆液（糖浆）和粘稠的样品（果酱）。将样品混合均匀。 5.12固体样品（水果、蔬菜），将样品切成小块，检出种子和果克混匀，取约40g放 入捣碎机中捣碎。冷冻样品首先在密闭的容器内融化，将融化液与样品合并后捣碎。 5.2试样的分取 5.2.1 液体样品 用移液管(4.3)吸取20mL无悬浮物的试样(5.1)用约50mL水稀释并转移至500mL的分 液漏斗(4.6（分液漏斗A)中。或用感量为0.01g的天平称取试样20.00g。 52.2流动的浆液 取20mL试样(5.1)放在研体里用20mL水稀释，领倒过滤。然后连续两次用20mL水溶 解 我渣，便倒过滤，收集滤液于500mL分液漏斗(4.6(4)中。也可用百分之一天平称取20.00g 试样。 5.23粘稠或固体样品 用百分之一天平称取10.00g样品(5.1).放入250mL雄形瓶(4.5)中.加30一40mL的水 加入约50mg碳酸氢钠(37，然后放在水浴4.7)上温度控制在0~90℃，放置15 30min 后，过滤瓶中的内容物，并用15 ~20mL水冲洗两次，全部滤液并入500mL分液漏斗(4.6(A) 中，使之冷却。 5.3苯甲酸的提取 5.3.1取1g酒石酸(3.1)放入装有稀释试样(5.2)的分液漏斗(4)中，加入60mL的乙髓3.5 并小心摇动。静置使之分层。保留藤层，将水层转入第二个500mL分液漏斗(4.6(B)中，用6 mL乙萃取才 合并乙膝相于 分液漏斗(A)中 从乙酰相提取苯甲酸，连续加入氢氧化钠溶液(3.2)10mL、5mL,水10mL两次，每加 一次及时摇动，使之分层，收集水相于蒸发皿中，将皿放在水浴(4.)上，温度控制在70 80℃，浓缩碱溶液体积至一半为止。 5.4苯甲酸的提纯 冷却后，将蒸发皿的内容物放入盛有 0mL硫酸溶液3.4)和20mL重铬酸钾溶液3.3)的 250mL维形瓶(4.5)中。盖塞，摇匀，放置1h以上。 5.5苯甲酸的萃取 用20~25mL的乙醚萃取上述(5.4)提纯的苯甲酸两次，收集乙醚液用5mL的水洗乙酰 溶液两次，然后小心的倾出乙酰并通过干滤纸过滤至50mL的容量瓶(4.1)中，用乙酰冲洗滤 纸并定容至刻度。 5.6测定 用分光光度计（4.9)在267.5,272和276.5nm波长处以纯乙☑睡为对照，量乙云透层5.5) 的吸光度。 苯甲酸的吸光度A按式(1)计算： A1+A3 A=A2- 2 式中：A1 -在267.5nm的吸光度： A2- -在272nm的吸光度：
4.10 分析天平。 5 分析步骤 5.1 试样的制备 5.1.1 液体样品(汁液),可流动浆液(糖浆)和粘稠的样品(果酱)。将样品混合均匀。 5.1.2 固体样品(水果、蔬菜),将样品切成小块,检出种子和果壳,混匀,取约 40g 放 入捣碎机中捣碎。冷冻样品首先在密闭的容器内融化,将融化液与样品合并后捣碎。 5.2 试样的分取 5.2.1 液体样品 用移液管(4.3)吸取 20mL 无悬浮物的试样(5.1)用约 50mL 水稀释并转移至 500mL 的分 液漏斗(4.6)(分液漏斗 A)中。或用感量为 0.01g 的天平称取试样 20.00g。 5.2.2 流动的浆液 取 20mL 试样(5.1)放在研钵里用 20mL 水稀释,倾倒过滤。然后连续两次用 20mL 水溶 解 残渣,倾倒过滤,收集滤液于 500mL 分液漏斗(4.6)(A)中。也可用百分之一天平称取 20.00g 试样。 5.2.3 粘稠或固体样品 用百分之一天平称取 10.00g 样品(5.1),放入 250mL 锥形瓶(4.5)中,加 30～40mL 的水。 加入约 50mg 碳酸氢钠(3.7),然后放在水浴(4.7)上,温度控制在 70～80℃,放置 15～30min 后,过滤瓶中的内容物,并用 15～20mL 水冲洗两次,全部滤液并入 500mL 分液漏斗(4.6)(A) 中,使之冷却。 5.3 苯甲酸的提取 5.3.1 取 1g 酒石酸(3.1)放入装有稀释试样(5.2)的分液漏斗(A)中,加入 60mL 的乙醚(3.5) 并小心摇动。静置使之分层。保留醚层,将水层转入第二个 500mL 分液漏斗(4.6)(B)中,用 60 mL 乙醚萃取水相,合并乙醚相于分液漏斗(A)中。 6.3.2 从乙醚相提取苯甲酸,连续加入氢氧化钠溶液(3.2)10mL、5mL,水 10mL 两次,每加 一次及时摇动,使之分层,收集水相于蒸发皿中,将皿放在水浴(4.7)上,温度控制在 70～ 80℃,浓缩碱溶液体积至一半为止。 5.4 苯甲酸的提纯 冷却后,将蒸发皿的内容物放入盛有 20mL 硫酸溶液(3.4)和 20mL 重铬酸钾溶液(3.3)的 250mL 锥形瓶(4.5)中。盖塞,摇匀,放置 1h 以上。 5.5 苯甲酸的萃取 用 20～25mL 的乙醚萃取上述(5.4)提纯的苯甲酸两次,收集乙醚液,用 5mL 的水洗乙醚 溶液两次,然后小心的倾出乙醚并通过干滤纸过滤至 50mL 的容量瓶(4.1)中,用乙醚冲洗滤 纸并定容至刻度。 5.6 测定 用分光光度计(4.9)在 267.5,272 和 276.5nm 波长处以纯乙醚为对照,测量乙醚层(5.5) 的吸光度。 苯甲酸的吸光度 A 按式(1)计算： A1＋A3 A＝A2－────. (1) 2 式中：A1——在 267.5nm 的吸光度； A2——在 272nm 的吸光度；
A3—在276.5nm的吸光度。 同一试样5.1)需进行两次测定。 成7 标准曲线的绘制 向6个50mL容量瓶(4.1)中分别加入苯甲酸标准溶液3.6，各5.0、7.5、10.0、12.5、 15.0、20.0mL,用乙醚(3.5)稀释至刘度.。该标准系列溶液的浓度为10、15、20、25、30、 40mg/L。 按照5.6进行测定， 以苯甲酸含量mgL为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制标准曲线 6分析结果表示 6.1计算方法和公式 6.1.1液体样品 苯甲酸的含量以mgL表示，按式(2)计算： 苯甲酸(mg/L)=m2X =2.5m2* (2) 20 式中：m2一由标准曲线(5.7)上查得苯甲酸的含量，mg/L. 6.12粘翻或固体样品 苯 酸的含量以mgkg表示，按式3)计算 苯甲酸(mg/kg)=m2X一. 式中：m -称取试样的重量(5.2).g m2一标准曲线5.7)上查得苯甲酸含量，mg 62允许差 同一分析人员对同一试样两个平行测定值之差不得超过10mgL或10mg/kg。 第二音 分子吸收分光光度法 7原 用乙酰从酸化的试样中提取苯甲酸，随后消化、还原，与盐酸羟胺进行莫尔氏反应。于 分光光度计上测定已得到的红色化合物吸光度， 8试剂和溶液 所有试剂应是分析纯，水用蒸馏水或相当纯度的水 8.1苯甲酸标准溶液：浓度为1gL。 称取100mg苯甲酸精确至0.0001g,溶解于25mL的0.1molL氢氧化钠溶液中并用水稀 至100mL。此标准溶液含苯甲酸1mg/mL。 8.2硝化液 23g硝酸钾(GB647)溶解于250mL浓硫酸(p20=1.84g/mL)中。 8.3盐酸羟胺(HG3-997)溶液，20g/L。 8.4浓氨溶液(GB631)p20=0.910e/mL)
A3——在 276.5nm 的吸光度。 同一试样(5.1)需进行两次测定。 5.7 标准曲线的绘制 向 6 个 50mL 容量瓶(4.1)中分别加入苯甲酸标准溶液(3.6),各 5.0、7.5、10.0、12.5、 15.0、20.0mL,用乙醚(3.5)稀释至刻度。该标准系列溶液的浓度为 10、15、20、25、30、 40mg/L。 按照 5.6 进行测定。 以苯甲酸含量 mg/L 为横坐标,吸光度 A 为纵坐标绘制标准曲线。 6 分析结果表示 6.1 计算方法和公式 6.1.1 液体样品 苯甲酸的含量以 mg/L 表示,按式(2)计算： 50 苯甲酸(mg/L)＝m2×─-＝2.5m2 . (2) 20 式中：m2——由标准曲线(5.7)上查得苯甲酸的含量,mg/L。 6.1.2 粘稠或固体样品 苯甲酸的含量以 mg/kg 表示,按式(3)计算： 50 苯甲酸(mg/kg)＝m2×─- . (3) m1 式中：m1——称取试样的重量(5.2),g； m2——标准曲线(5.7)上查得苯甲酸含量,mg。 6.2 允许差 同一分析人员对同一试样两个平行测定值之差不得超过 10mg/L 或 10mg/kg。 第 二 章 分子吸收分光光度法 7 原理 用乙醚从酸化的试样中提取苯甲酸,随后消化、还原,与盐酸羟胺进行莫尔氏反应。于 分光光度计上测定已得到的红色化合物吸光度。 8 试剂和溶液 所有试剂应是分析纯,水用蒸馏水或相当纯度的水。 8.1 苯甲酸标准溶液：浓度为 1g/L。 称取 100mg 苯甲酸精确至 0.0001g,溶解于 25mL 的 0.1mol/L 氢氧化钠溶液中并用水稀 释 至 100mL。此标准溶液含苯甲酸 1mg/mL。 8.2 硝化液 23g 硝酸钾(GB 647)溶解于 250mL 浓硫酸(ρ20＝1.84g/mL)中。 8.3 盐酸羟胺(HG3-997)溶液,20g/L。 8.4 浓氨溶液(GB 631)(ρ20＝0.910g/mL)
8.5酚酞溶液 1g酚酞HGB3039)溶解于100mL60%,乙醇(vw)中. 86 氢氧化钠(GB1266-77)溶液，1mol1 氢氧化钠溶液 0.1mol/L 8.8疏酸溶液.25%(m/m) 8.9 卡瑞(Carrez)I溶液： 150g三合水亚铁氯化钾(GB1273)(K4Fc(CN)3H20)溶解于水中并稀释至1000mL. 8.10 卡瑞(CarrezⅡ溶液： 30七合水 流酸 GB666)(ZnS04·7H20)溶解于水中并稀释至1000mL。 8.11乙醚HG3-1002,近期重蒸馏。 9仪器、设备 常用实验室仪器、设备，包括： 9.1分液漏斗，200mL,装有磨口妻 移液管，1、2、5、10、25和50mL. 9.3移液管，2mL、分刻度至0.1mL。 9.4 容量瓶，10和100mL备有磨口玻璃塞。 9.5沸水浴。 9.6试管直径1.5或2.0cm 97 烘箱，能控温在103士2℃ 9.8 恒温水浴，控温在20士2℃和60士2℃. 9.9分光光度计，适合于533nm波长处进行测量，备光径长10mm的比色杯。 10分析步骤 10.1试样的制各 10.1.1液体样品 试样充分混匀。 10.1.2半粘稠样品 将试样混合完全。取部分试样通过四层纱布压汁，弃去初始几滴滤液，收集剩余的部 讲行定」 10.13粘稠样品 试样充分混匀。 10.2试样的分取 10.2.1液体样品 用移液管(9.2)，取10mL试样移至200mL分液漏斗9.1)中 0.2 粘稠样品 称取试样10g,准确至0.01g,加少量水加2滴酚酞溶液(8.5)，再加氢氧化钠溶液(8.6) 使之呈碱性。放在沸水浴(9.5)上加热30min。冷却后，移至100mL容量瓶中，加入2mL卡 瑞(Carrez)I溶液(8.9)和2mL卡瑞(Carrez)Ⅱ溶液(8.10)，用水稀释至划度。放置30min 后离心或过浅。该澄油的溶液用于提取(103引。 103 苯甲酸的提取和纯化 10.31液体样品 加2mL硫酸溶液(8.8)至盛有试样的分液漏斗中。加25mL乙酰(8.11)，振满分出醚层， 用25mL乙醚再重复振荡提取一次，合并乙髅相
8.5 酚酞溶液 1g 酚酞(HGB 3039)溶解于 100mL60％,乙醇(v/v)中。 8.6 氢氧化钠(GB 1266-77)溶液,1mol/L。 8.7 氢氧化钠溶液,0.1mol/L。 8.8 硫酸溶液,25％(m/m)。 8.9 卡瑞(Carrez)Ⅰ溶液： 150g 三合水亚铁氰化钾(GB 1273)〔K4Fe(CN)·3H2O〕溶解于水中并稀释至 1 000mL。 8.10 卡瑞(Carrez)Ⅱ溶液： 300g 七合水硫酸锌(GB 666)(ZnSO4·7H2O)溶解于水中并稀释至 1 000mL。 8.11 乙醚(HG 3-1002),近期重蒸馏。 9 仪器、设备 常用实验室仪器、设备,包括： 9.1 分液漏斗,200mL,装有磨口塞。 9.2 移液管,1、2、5、10、25 和 50mL。 9.3 移液管,2mL、分刻度至 0.1mL。 9.4 容量瓶,10 和 100mL 备有磨口玻璃塞。 9.5 沸水浴。 9.6 试管,直径 1.5 或 2.0cm。 9.7 烘箱,能控温在 103±2℃。 9.8 恒温水浴,控温在 20±2℃和 60±2℃。 9.9 分光光度计,适合于 533nm 波长处进行测量,备光径长 10mm 的比色杯。 10 分析步骤 10.1 试样的制备 10.1.1 液体样品 试样充分混匀。 10.1.2 半粘稠样品 将试样混合完全。取部分试样通过四层纱布压汁,弃去初始几滴滤液,收集剩余的部 分进行测定。 10.1.3 粘稠样品 试样充分混匀。 10.2 试样的分取 10.2.1 液体样品 用移液管(9.2),取 10mL 试样移至 200mL 分液漏斗(9.1)中。 10.2.2 粘稠样品 称取试样 10g,准确至 0.01g,加少量水,加 2 滴酚酞溶液(8.5),再加氢氧化钠溶液(8.6) 使之呈碱性。放在沸水浴(9.5)上加热 30min。冷却后,移至 100mL 容量瓶中,加入 2mL 卡 瑞(Carrez)Ⅰ溶液(8.9)和 2mL 卡瑞(Carrez)Ⅱ溶液(8.10),用水稀释至刻度。放置 30min, 然后离心或过滤。该澄清的溶液用于提取(10.3)。 10.3 苯甲酸的提取和纯化 10.3.1 液体样品 加 2mL 硫酸溶液(8.8)至盛有试样的分液漏斗中。加 25mL 乙醚(8.11),振荡分出醚层, 用 25mL 乙醚再重复振荡提取一次,合并乙醚相
加1滴酚酞溶液(8.5)加2mL氢氧化钠溶液(8.6)并振满5mim。分离碱相。然后用2ml 氢氧化钠溶液8.7)振荡提取2次。收集碱相提取液于10mL容量瓶(9.4)中并用水稀释至 刻度。 10.3.2粘稠样品 50mL澄清后的溶液(10.2.2)于200mL分液漏斗中，加50mL疏酸溶液(8.8)，加50mL乙醚 振荡，分出酰层。用50mL乙酰重复提取两次以上。合并乙醚相于分液漏斗中。加5mL水， 振荡，并弃去水相。 加2mL氢氧化钠溶液(8.6)于酰层，振荡（形成苯甲酸钠）分出碱相，然后用2mL氢氧化 钠溶液(8.7)再振摇提取2次。收集碱湘提取液于10mL容量瓶(9.4)中，并用水稀释至刻度 10.4测定 10.4.1显色 根据苯甲酸含量，取0.5一1.0mL减提取液移入试管(9.6)中，在沸水浴(9.5上蒸发至 千。移至烘箱(9.7)中，在103士2℃下干燥15mim 随后冷却，加1mL硝化液（8.2)放在沸水浴上加热20min(开始时振播试管几分钟)， 移入水浴(9.8)，保持在20士2℃下，放置15min。小心的加2mL水，再放置15min。加10 mL氨溶液(8.4，分次加，最初的5mL,每次加0.5mL,剩余的每次加1mL。放在水浴上15min。 注意水浴的温度控制在20士2℃。加2mL盐酸羟胺溶液(8.3)并放在60士2℃水浴(9.8)上保 特5min 10.42分光光度计测量 冷却试管，移入比色杯。在30min之内用分光光度计，在533nm波长处，以试剂空白为 对照，测量溶液的吸光度。 同一试样作平行测定 10.5标准曲线的绘制。 10.51标准系列溶液的制名 用移液管(9.3)连续向 5支试管中转移苯甲酸标准溶液(8.1)0.6、0.8、1.0、1.2 1.4mL,相对应的苯甲酸量为0.6、0.8、1.0、1.2、1.4mg 向另1支试管中移入复氧化钠溶液(8.7)0.5mL作试剂空白。 10.5.2显色 将试管移入沸水浴中燕发至干。然后将试管移入烘箱中，并在103士2℃下干燥15min: 以下步骤按10.41第 二段起所描述的进行 10.5.3分光光度测量 按10.4.2规定的操作进行。 10.5.4标准曲线的绘制 以苯甲酸标准溶液的毫克数为横坐标，以所对应的吸光度为纵坐标绘制曲线。 Ⅱ分析结果表示 11.1计算方法和公式 11.1.1液体样品 苯甲酸的含量以mgL表示，按式(4)计算： 苯甲酸(mg/L) ×1000 ④ VIXV3 式中：m一从标准曲线查得苯甲酸的量，mg: V1一试样分取的体积.mL:
加 1 滴酚酞溶液(8.5)加 2mL 氢氧化钠溶液(8.6)并振荡 5min。分离碱相。然后用 2mL 氢氧化钠溶液(8.7)振荡提取 2 次。收集碱相提取液于 10mL 容量瓶(9.4)中并用水稀释至 刻度。 10.3.2 粘稠样品 50mL澄清后的溶液(10.2.2)于200mL分液漏斗中,加50mL硫酸溶液(8.8),加50mL乙醚, 振荡,分出醚层。用 50mL 乙醚重复提取两次以上。合并乙醚相于分液漏斗中。加 5mL 水, 振荡,并弃去水相。 加 2mL 氢氧化钠溶液(8.6)于醚层,振荡(形成苯甲酸钠)分出碱相,然后用 2mL 氢氧化 钠溶液(8.7)再振摇提取 2 次。收集碱相提取液于 10mL 容量瓶(9.4)中,并用水稀释至刻度。 10.4 测定 10.4.1 显色 根据苯甲酸含量,取 0.5～1.0mL 碱提取液移入试管(9.6)中,在沸水浴(9.5)上蒸发至 干。移至烘箱(9.7)中,在 103±2℃下干燥 15min。 随后冷却,加 1mL 硝化液(8.2)放在沸水浴上加热 20min(开始时振摇试管几分钟)。 移入水浴(9.8),保持在 20±2℃下,放置 15min。小心的加 2mL 水,再放置 15min。加 10 mL 氨溶液(8.4),分次加,最初的 5mL,每次加 0.5mL,剩余的每次加 1mL。放在水浴上 15min。 注意水浴的温度控制在 20±2℃。加 2mL 盐酸羟胺溶液(8.3)并放在 60±2℃水浴(9.8)上保 持 5min。 10.4.2 分光光度计测量 冷却试管,移入比色杯。在 30min 之内用分光光度计,在 533nm 波长处,以试剂空白为 对照,测量溶液的吸光度。 同一试样作平行测定。 10.5 标准曲线的绘制。 10.5.1 标准系列溶液的制备 用移液管(9.3)连续向 5 支试管中转移苯甲酸标准溶液(8.1)0.6、0.8、1.0、1.2、 1.4mL,相对应的苯甲酸量为 0.6、0.8、1.0、1.2、1.4mg。 向另 1 支试管中移入氢氧化钠溶液(8.7)0.5mL 作试剂空白。 10.5.2 显色 将试管移入沸水浴中蒸发至干。然后将试管移入烘箱中,并在 103±2℃下干燥 15min。 以下步骤按 10.4.1 第二段起所描述的进行。 10.5.3 分光光度测量 按 10.4.2 规定的操作进行。 10.5.4 标准曲线的绘制 以苯甲酸标准溶液的毫克数为横坐标,以所对应的吸光度为纵坐标,绘制曲线。 11 分析结果表示 11.1 计算方法和公式 11.1.1 液体样品 苯甲酸的含量以 mg/L 表示,按式(4)计算： m×V2 苯甲酸(mg/L)＝───×1000 . (4) V1×V3 式中：m——从标准曲线查得苯甲酸的量,mg； V1——试样分取的体积,mL；
V2—碱提取液的体积mL; V3—进行显色时碱提取液的体积，mL。 1.1.2粘稠样品 苯甲酸的含量以mgkg表示按式(5)计算： m2XV1XV3 苯甲酸(mg/kg 一-X1000 式中：m 试样分取的量 m2- 从标准曲线查得苯甲酸的量，mg: VI- 一制备的澄清液的体积，mL: V2- 一用于提取的澄清液的体积，mL: V3. 碱提取液的体积mL: VA- 进行显色的碱溶液体积mL 1.2允许差 同一分析人员对同一试样两个平行测定值之差不应超过10mgL或10mg/kg。 附加说明： 本标准由中华人民共和国农业部提出：全国农业分析标准化技术委员会归口。 本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。 本标准主要起草人李伟格、陈必芳、李兰。 国家技术监督局1990-03-29批准 1990-12-01实施
V2——碱提取液的体积,mL； V3——进行显色时碱提取液的体积,mL。 11.1.2 粘稠样品 苯甲酸的含量以 mg/kg 表示,按式(5)计算： m2×V1×V3 苯甲酸(mg/kg)＝─────-×1000. (5) M1×V2×V4 式中：m1——试样分取的量,g； m2——从标准曲线查得苯甲酸的量,mg； V1——制备的澄清液的体积,mL； V2——用于提取的澄清液的体积,mL； V3——碱提取液的体积,mL； V4——进行显色的碱溶液体积,mL。 11.2 允许差 同一分析人员对同一试样两个平行测定值之差不应超过 10mg/L 或 10mg/kg。 ─────────- 附加说明： 本标准由中华人民共和国农业部提出；全国农业分析标准化技术委员会归口。 本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。 本标准主要起草人李伟格、陈必芳、李兰。 ─────────────────────────────────────── 国家技术监督局 1990-03-29 批准 1990-12-01 实施