中华人民共和国国家标准 淀粉灰分测定方法 GB/T12086-89 Method for determination of ash in starches 本标准参照采用国际标准1S03593-1981《淀粉灰分测定方法》。 1主题内容与适用范围 准规定了测定淀粉灰分的方法， 本标准适用于灰分不大于2%的原淀粉和变性淀粉，不适用于水解产品、氧化淀粉和 含氯量大于0.2%（用氯化钠表示）的样品。 2术语 淀粉灰分：淀粉样品灰化后得到的剩余物的重量。以样品剩余物重量对样品原重量或样 将样品在900℃高温下灰化，直到灰化样品的碳完全消失。得到样品的剩余物重量。 4仪器 4.1坩埚：由铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成容量为50mL。 43灰化炉 44分析天平。 4.5电热板或本生灯。 5分析步骤 5.1坩埚的准备 坩埚必须先用沸腾的稀盐酸洗涤，再用大量自来水洗涤，然后用蒸馏水漂洗 将洗净坩埚置于焚化炉(4.3)内，在900士25℃下加热30min,并在干燥器(4.2)内冷却 至室温，然后称重精确至0.0001g。 5.2样品的准备 样品应进行充分混合 样品量 根据对灰分量的估计值，迅速称取样品2~10g,精确至0.0001g,将样品均匀分布在坩 埚内，不要压紧。 5.4预灰化 小心加热坩埚（如置于灰化炉口或电热板、本生灯上），直至样品完全碳化。 燃烧会产生挥发性物质，要避免自燃，自燃会使样品从坩埚中溅出而导致损失 5.5 焚化 火焰一且炮灭，即刻将坩埚放入炉内，将温度升高至90℃，并保持此温度直至剩余的 碳全部消失为止，一般1山已足够。然后将盘和剩余物放入干燥器使之冷却至室温并称重， 精确至0.0001g。 每次放入干燥器的坩埚不得超过四个。 6 测定次数 对同一样品(5.1)做二次测定。 6结果的表示 6.1计算方法
中华人民共和国国家标准 淀 粉 灰 分 测 定 方 法 GB/T 12086-89 Method for determination of ash in starches ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 本标准参照采用国际标准 ISO 3593-1981《淀粉灰分测定方法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定淀粉灰分的方法。 本标准适用于灰分不大于 2％的原淀粉和变性淀粉,不适用于水解产品、氧化淀粉和 含氯量大于 0.2％(用氯化钠表示)的样品。 2 术语 淀粉灰分：淀粉样品灰化后得到的剩余物的重量。以样品剩余物重量对样品原重量或样 品干基重量的重量百分比来表示。 3 原理 将样品在 900℃高温下灰化,直到灰化样品的碳完全消失。得到样品的剩余物重量。 4 仪器 4.1 坩埚：由铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成,容量为 50mL。 4.2 干燥器：内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板或瓷板。 4.3 灰化炉：有控制和调节温度的装置,可提供 900±25℃的焚化温度。 4.4 分析天平。 4.5 电热板或本生灯。 5 分析步骤 5.1 坩埚的准备 坩埚必须先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,然后用蒸馏水漂洗。 将洗净坩埚置于焚化炉(4.3)内,在 900±25℃下加热 30min,并在干燥器(4.2)内冷却 至室温,然后称重,精确至 0.0001g。 5.2 样品的准备 样品应进行充分混合。 5.3 样品量 根据对灰分量的估计值,迅速称取样品 2～10g,精确至 0.0001g,将样品均匀分布在坩 埚内,不要压紧。 5.4 预灰化 小心加热坩埚(如置于灰化炉口或电热板、本生灯上),直至样品完全碳化。 燃烧会产生挥发性物质,要避免自燃,自燃会使样品从坩埚中溅出而导致损失。 5.5 焚化 火焰一旦熄灭,即刻将坩埚放入炉内,将温度升高至 900℃,并保持此温度直至剩余的 碳全部消失为止,一般 1h 已足够。然后将盘和剩余物放入干燥器使之冷却至室温,并称重, 精确至 0.0001g。 每次放入干燥器的坩埚不得超过四个。 5.6 测定次数 对同一样品(5.1)做二次测定。 6 结果的表示 6.1 计算方法
若灰分以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比表示为 X1= -×100 若灰分以样品剩余物重量对样品干基重量的重量百分比表示，为 m1×100 X2= -×100 .(2) m0(100-田 式中：X1 —样品灰分， X2- 一样品灰分（以干基计），%： mo 一样品的原重量g: ml- 一灰化后剩余物的重量g: 样品按GB12087的规定方法测定的该样品的水分。 如允许差符合要求，取 二次测定的算术平均值为结果。 结果保留二位小数。 6.2允许差 分析人员同时或迅速连续进行二次测定，其结果之差的绝对值： 当灰分不大于1%时，应不超过平均结果的0.02%：当灰分大于1%时，应不超过平均 结果的2%。 附加说明： 本标准由中华人民共和国商业部提出。 本标准由上海 粉技术研究所负贵起草 本标准主要起草人徐祖苗、徐志民、赵捷 国家技术监督局1989-12-29批准 1990-08-01实施
若灰分以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比表示,为 m1 X1 = ───×100.(1) m0 若灰分以样品剩余物重量对样品干基重量的重量百分比表示,为 m1×100 X2 = ──────×100.(2) m0(100－H) 式中：X1——样品灰分,％； X2——样品灰分(以干基计),％； m0——样品的原重量,g； m1——灰化后剩余物的重量,g； H——样品按 GB 12087 的规定方法测定的该样品的水分。 如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。 结果保留二位小数。 6.2 允许差 分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值： 当灰分不大于 1％时,应不超过平均结果的 0.02％；当灰分大于 1％时,应不超过平均 结果的 2％。 ━━━━━━━━━━━ 附加说明： 本标准由中华人民共和国商业部提出。 本标准由上海淀粉技术研究所负责起草。 本标准主要起草人徐祖苗、徐志民、赵捷。 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 国家技术监督局 1989-12-29 批准 1990-08-01 实施