《食品分析》课程教学资源（相关标准）GBT5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定.pdf_大学文库

GB/T5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定 1范固本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定方法。本标准适用于食品中二氧化硫残留量的测定】本标准检出浓度为1mg/kg 第一法盐酸副玫瑰苯胺法 2原瑶亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物与标准系列比较定量。 3试剂 3.1四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL,放置过夜，过滤后备用 3.2氨基磺酸铵溶液(12g). 3.3甲醛溶液(2g/L):吸取0.55mL无聚合沉淀的甲醛(36%)，加水稀释至100L,混匀. 3.4淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓级倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配 3.5亚铁化钾溶液：称取10,6g亚铁氨化钾CK,FeCN 6·3H20],加水溶解并稀释至100mL 3.6乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌[Zn(CH,COO):·2H,O]溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100mL 3.7盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副攻瑰苯胺(C,HeN,CI·4HO:p-rosaniline hydrochlo ride)于研体中，加少量水研磨使溶解并稀释至100mL.取出20mL,登于100ml容量瓶中，加盐酸 (1+1),充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，涩匀备用（如无盐酸的玫现苯胺可用盐品红代替盐酸刷玫瑰苯胺的精制方法：称取20g盐酸副玫瑰苯胺于400mL水中，用50mL盐酸(1+5)酸化，徐徐搅拌，加4g~5g活性炭，加热煮沸2mi。将混合物倒入大漏斗中，过滤（用保温漏斗趁热过被)。被液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结品再悬浮于1000L乙醚-乙醇(10·1) 的混合液中，振摇3min~5mi,以布氏漏斗抽滤，再用乙酵反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存 3.8溶液[c(1/212)=0.100mol/L]. 3.9硫代硫酸钠标准溶液[c(NaS,O,·5H,O)■0.100mol/L]. 3.10二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚殖酸氢钠，溶于200mL四氯汞钠吸收液中，故置过夜，上清被用定量滤纸过滤备用。及取10.0mL亚硫酸氢钠-四氧汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100mL水，准确加人20.00mL 碘溶液(0.1mol/L),5mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以硫代硫酸钠(0.100mol/L)标准溶液滴定至淡黄色，加0.5mL淀粉指示液，继续滴至无色。另取100ml,水，准确加入碘溶液20.0mL (0.1mol/L)、5mL冰乙酸，按同一方法做试剂空白试验 269

GB/T5009.34-2003 二氧化硫标准溶液的浓度按式(1)进行计算 X=-V)x32.o3 .(1) 式中：一二氧化硫标难溶液浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL): V,一一测定用亚硫酸氢钠四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL): 试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL): 一硫代破酸钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L) 32.03 一每意升硫代硫酸钠[c(N:S,O,·5Fl,O)一1,000mol/L]标准溶液相当于二氧化疏的质量，单位为毫克(mg)。 3.11 二氧化硫使用液：临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2g二氧化硫。 3.12氢氧化钠溶液(20g/1)。 3.13硫酸(1+71). 4仪器分光光度计。 5分析步骤 5.1试样处理 5.1.1水溶性固体试样如白砂结等可称取约10,00g均匀试样（试样量可视含量高低而定），以少量水溶解，置于100mL容盘瓶中，加入4mL氢氧化钠溶液(20g/L),5min后加人4mL硫酸(1+71)，然后加人20mL四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。 5.1,2其他固体试样如饼干、粉丝等可称取5.0g~10.0g研磨均匀的试样，以少量水湿润并移人 100mL容量瓶中，然后加人20mL四氯汞钠吸收液，浸泡4h以上，若上层溶液不澄清可加人亚铁化钾(3.5)及乙酸锌(3.6)溶液各2.5mL,最后用水稀释至100mL刻度，过滤后备用。 5.1.3液体试样如葡萄酒等可直接吸取5.0mL~10.0mL试样，置于100mL容且瓶中，以少量水稀择，加20mL四氯汞纳吸收被，摇匀，最后加水至刻度，混匀，必要时过迪备用。 5.2测定吸取0.50mL~5.0mL上述试样处理液于25mL带塞比色管中另吸取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00mL二氧化疏标准使用液（相当于0,0.4、0.8、 1.2、1.6、2.0、3.0,4.0g二氧化硫)，分别置于25mL带塞比色管中，于试样及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10mL,然后再加入1mL氨基碳酸铵溶液(12g/L)、 mL甲醛溶液 2g/L)及 mL盐酸刚玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20min,用1cm比色杯，以管调特零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线比较. 5.3计算试样中一氧化疏的含量按式(2)进行计算。 A、1 XXV/100x1000x1000 .(2) 式中一试样中二氧化硫的含盘，单位为克每千克(g/kg) A 一测定用样液中二氧化疏的质量，单位为微克(g); m—试样质量，单位为克(g): 27

GB/T5009.34-2003 V一测定用样液的体积，单位为毫升(mL) 计算结果表示到三位有效数字。 5.4特密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%，注：有关本方法的提示参见附录A。第二法蒸馏法 6原理在密闭容器中对试样进行酸化并如热蒸缩，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收】吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。 7试剂 7.1盐酸(1+1)：浓盐酸用水稀释1倍 1.2 乙酸铅溶液(20g/L):称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL 7.3供标准溶液[c(1/2L,)=0.010mol/L]:将碘标准溶液(0.100mol/L)用水稀释10倍。 7.4淀粉指示液(10g/L):称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min,放冷，备用，此溶液应临用时新制。 8仪器 8.1全玻璃蒸馏器。 8.2碘量瓶。 83酸式滴定管 9分析步骤 9.1试样处理固体试样用刀切或剪刀剪成碎未后混匀，称取约500g均匀试样（试样量可视含量高低而定）.液体试样可直接吸取5.0mL一10.0mL试样，置于500mL圆底蒸缩烧瓶中， 9.2测定 9.2.1蒸馏：将称好的试样置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在装馏瓶中加人10mL盐酸(1+1)，立即盏塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量燕馏水冲洗插人乙酸铅溶液的装登部分在检测试样的同时要做空白试验 9,2.2滴定：向取下的魂量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.010mol/L)滴定至变蓝且在30s内不规色为止， 9.3计算试样中的二氧化硫总含量按式(3)进行计算。 X=A-B)×0.01×0.032X1000 .(3) 式中：一试样中的二氧化硫总含量，单位为克每千克(g/kg)； A一谪定试样所用碘标准离定溶液(0.01mol/L)的体积，单位为毫升(mL): 271