中华人民共和国国家标准 水果、蔬菜制品 傷含量的测定 GB/T12287-90 Fruit and vegetable products-Determination of tin 本标准参照采用国际标准1S02247-1974《水果、蔬菜制品锡的测定》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了水果、蔬菜制品中锡的测定方法。 本方法适用于水果、蔬菜制品，包括各种酱、泥、果汁和蔬菜汁等锡的测定。 本方法适用于制品中，每公斤中有关元素含量不超过下列限量： 铜1.25g、铅0.6g、锌0.6g、醉40g。 2引用标准 GB12283水果、蔬菜及制品有机物的分解方法 3原理 三价铁)，在同样条件下和纯领 的标准液相比较并计算样品中锡的含量。 4试剂 所有试剂的为分折纯均使用蒸馏水或相同钟府的水 41克酸(GB6251.84g/ml 4.2 硫酸(GB6251.25mol/L水溶液 4.3抗环血酸50gL水溶液。 4.4聚乙烯醇16gL水溶液 用少量水溶解1.6g聚乙烯醇慢慢加热摇动，冷却后用水稀释至100mL。 4.5 缓冲溶液 称取450g乙酸钠(GB693)和240mL乙酸(GB676,溶解后稀释至1000mL 4.6锡标准溶液500mgL 在50mL疏酸(4.1)小、5mL硝酸（比重1.42g/mL小、25mL水的混合液中加入0.5g纯锡，加 热溶解，完全溶解后，加热煮沸直至目白色烟雾，把锡氧化成四价锡。 却溶液并转入内含1.6mL疏酸(4.1)和100mL水的1000mL容量瓶中。冷却，用水稀 释至 度。 4.7锡标准溶液10mg/L 把20mL锡标准溶液(4.6)转入1000mL容量瓶中，加入10mL疏酸(4.1)并用水稀释至刻 度 4.8苯茄明试剂(2.6.7三羟基9苯基-3.异氧杂藏明 溶解0.1g苯茄酮置于内含 0mL甲醇，1mL浓盐酸的500mL容量瓶中，用95%(V)乙 稀释至刻度。本试剂在暗处用棕色瓶贮存。贮存期一周
中华人民共和国国家标准 水果、蔬菜制品 锡含量的测定 GB/T 12287-90 Fruit and vegetable products-Determination of tin ─────────────────────────────────────── 本标准参照采用国际标准 ISO 2247-1974《水果、蔬菜制品——锡的测定》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了水果、蔬菜制品中锡的测定方法。 本方法适用于水果、蔬菜制品，包括各种酱、泥、果汁和蔬菜汁等锡的测定。 本方法适用于制品中，每公斤中有关元素含量不超过下列限量： 铜 1.25g、铅 0.6g、锌 0.6g、磷 40g。 2 引用标准 GB 12283 水果、蔬菜及制品 有机物的分解方法 3 原理 用硫酸和硝酸分解有机物,把锡转化生成四价锡,在 pH1.0～1.2 的缓冲溶液中阳离 子苯芴酮作用生成橙色络合物(必要时可用抗坏血酸还原三价铁),在同样条件下和纯锡 的标准液相比较并计算样品中锡的含量。 4 试剂 所有试剂均为分析纯,均使用蒸馏水或相同纯度的水。 4.1 硫酸(GB 625)1.84g/mL。 4.2 硫酸(GB 625)1.25mol/L 水溶液。 4.3 抗坏血酸 50g/L 水溶液。 4.4 聚乙烯醇 16g/L 水溶液 用少量水溶解 1.6g 聚乙烯醇,慢慢加热摇动,冷却后用水稀释至 100mL。 4.5 缓冲溶液 称取 450g 乙酸钠(GB 693)和 240mL 乙酸(GB 676),溶解后稀释至 1 000mL。 4.6 锡标准溶液 500mg/L 在 50mL 硫酸(4.1)、5mL 硝酸(比重 1.42g/mL)、25mL 水的混合液中加入 0.5g 纯锡,加 热溶解,完全溶解后,加热煮沸直至冒白色烟雾,把锡氧化成四价锡。 冷却溶液并转入内含 1.6mL 硫酸(4.1)和 100mL 水的 1 000mL 容量瓶中。冷却,用水稀 释至刻度。 4.7 锡标准溶液 10mg/L 把 20mL 锡标准溶液(4.6)转入 1 000mL 容量瓶中,加入 10mL 硫酸(4.1)并用水稀释至刻 度。 4.8 苯芴酮试剂(2,6,7-三羟基-9-苯基-3-异氧杂蒽酮) 溶解 0.1g 苯芴酮置于内含 10mL 甲醇,1mL 浓盐酸的 500mL 容量瓶中,用 95％(V/V)乙 醇 稀释至刻度。本试剂在暗处用棕色瓶贮存。贮存期一周
5仪器、设备 5.1容量瓶 、200mL 5.2移液管 1、2、5、10、20mL. 5.3分光光度计 备10mm比色杯在波长505nm烈定 5.4分析天平 6分析步躁 6.1预处理 约称取10g样品（准确至0.01g,按GB12283《水果、蔬菜及制品有机物分解方法》 中第二篇水果、蔬菜及制品中有机物的分解 湿分解法处理。 分取 从分解液中分取适量的试液加入5mL硫酸(4.1)，冷却，转入200mL容量瓶并用水稀释 至刻度。 6.3比色 用移液管把适量的溶液(6.2)转入50mL容量瓶中 样品含量低于 mg/kg时分取20 样品含量在50至125mgkg之间，分取10mL用硫酸溶液42稀释至20mL: 样品含量高于125mg/kg时分取5mL并用硫酸溶液(4.2)稀释至20mL。 然后依次加入10mL缓冲溶液(4.5)，1mL抗坏血酸溶液(4.3)，5mL聚乙烯醇溶液(4.4) 和5mL苯茄酮试剂(4.8)。摇匀.防止聚乙烯醇起泡沫静置5min。用水稀释至刻度静置 30min。用分光光度计波长505nm处测定溶液的吸光度 注当 三价铁含量等于或低于25mg/kg时，无需加抗坏血酸， 6.4标准曲线的绘制 取6个50mL容量瓶分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0mL锡标准溶液(4.7) 用硫酸溶液(4.3)加到20mL,分别相当于0.0、10、20、30、40和50μg锡。 按6.3进行操作，并绘制标准曲线。 7测定结果的表示 71测定结果的表示 查标准曲线并计算锡的含量。 样品中锡含量以m/ka表示按下式计算 10*3 c×200 锡(mg/kg 1000 VXm 式中：C一从标准曲线上查出的锡含量，mg: 一比色时分取溶液(6.2)的体积mL: 样品质量g 72允许差 平行测定的结果用算术平均值表示，平行测定的相对相差不得超过5%
5 仪器、设备 5.1 容量瓶 50、200mL。 5.2 移液管 1、2、5、10、20mL。 5.3 分光光度计 备 10mm 比色杯,在波长 505nm 测定。 5.4 分析天平 6 分析步骤 6.1 预处理 约称取 10g 样品(准确至 0.01g),按 GB 12283《水果、蔬菜及制品 有机物分解方法》 中第二篇水果、蔬菜及制品中有机物的分解——湿分解法处理。 6.2 分取 从分解液中分取适量的试液,加入 5mL 硫酸(4.1),冷却,转入 200mL 容量瓶并用水稀释 至刻度。 6.3 比色 用移液管把适量的溶液(6.2)转入 50mL 容量瓶中: 样品含量低于 50mg/kg 时分取 20mL; 样品含量在 50 至 125mg/kg 之间,分取 10mL,用硫酸溶液(4.2)稀释至 20mL; 样品含量高于 125mg/kg 时分取 5mL 并用硫酸溶液(4.2)稀释至 20mL。 然后依次加入 10mL 缓冲溶液(4.5),1mL 抗坏血酸溶液(4.3),5mL 聚乙烯醇溶液(4.4) 和 5mL 苯芴酮试剂(4.8)。摇匀,防止聚乙烯醇起泡沫,静置 5min。用水稀释至刻度,静置 30min。用分光光度计波长 505nm 处测定溶液的吸光度。 注:当三价铁含量等于或低于 25mg/kg 时,无需加抗坏血酸。 6.4 标准曲线的绘制 取 6 个 50mL 容量瓶,分别加入 0.0、1.0、2.0、3.0、4.0 和 5.0mL 锡标准溶液(4.7) 用硫酸溶液(4.3)加到 20mL,分别相当于 0.0、10、20、30、40 和 50μg 锡。 按 6.3 进行操作,并绘制标准曲线。 7 测定结果的表示 7.1 测定结果的表示 查标准曲线并计算锡的含量。 样品中锡含量以 mg/kg 表示,按下式计算: c 200 10**3 c×200 锡(mg/kg)= ───×───×─── = ───── 1000 c m V×m 式中:c——从标准曲线上查出的锡含量,mg; V——比色时分取溶液(6.2)的体积,mL; m——样品质量,g。 7.2 允许差 平行测定的结果用算术平均值表示,平行测定的相对相差不得超过 5％。 ─────────-
附加说明： 本标准由中华人民共和国农业部提出 本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草 本标准主要起草人李伟格、陈必芳、顾君华。 国家技术监督局1990-03-29批准 1990-12-01实施
附加说明： 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。 本标准主要起草人李伟格、陈必芳、顾君华。 ──────────────────────────────────────- 国家技术监督局 1990-03-29 批准 1990-12-01 实施