中华人民共和国国家标准 GB/T14770-93 食品中灰分的测定方法 Method for determination of ash in foods 1主题内容与适用范围 本标准规定了用灼烧法测定食品中灰分的方法。 本标准活用干公物查品 ,肉高制品、乳及乳制品、水产品、果蔬制品、淀粉及淀粉制 品、蛋制品、茶叶、调味品、发酵制品等食品中灰分的测定：不适用糖及糖制品中灰分的 测定。 2原理 试样经干燥、炭化、灼烧、冷却后测定残留物的量 3试剂 所用试剂均为分析纯：水为蒸馏水或相当纯度的水。 3.18%四水乙酸镁溶液：称取8g四水乙酸镁HG3-一1099)溶于92g水中，混匀。 3224%四水乙酸锁溶液：称取24g四水乙酸镁HG3一109)溶于76g水中，混匀。 3.3盐酸溶液：1体积浓盐酸(GB622)与5 体积水混匀。 4仪器、设备 实验室常规仪器及下列各项： 4.1分析天平：席景0.1mo 4,2坩埚：瓷质：按试样体积选择坩埚容量 电热板 4.4 高温电炉：温控550士25℃。 45干燥器：内盛有效干燥剂。 4.6组织捣碎机。 5试样的制备 5.1固体样品：取有代表性的样品至少200g,用研体研细，混合均匀，置于玻璃容器内：不易 捣碎、研细的样品，用切碎机切成细粒，混合均匀，置于玻璃容器内。 5.2粉状样品：取有代表性的样品至少200g(如粉粒较大，也应用研体研细)，混合均匀，置 于玻璃容器内。 53 糊状样品：取有代表性的样品至少200g,混合均匀，置于玻璃容器内 5.4 固液体样品：按固、液体比例，取有代表性的样品至少200g,用组织捣碎机捣碎混合 均匀，置于玻璃容器内。 5.5肉制品：取去除不可食部分、具有代表性的样品至少200g,用铰肉机至少铰两次，混合 均匀置于玻璃容器内。 6分析步得 6.1坩埚的灼烧：将坩埚浸没于盐酸溶液(3.3)中，视坩埚的洁污程度加热煮沸10~60min, 洗净，烘干，在550士25℃高温电炉中灼烧4h。待炉温降至200℃时取出坩埚，移入干燥器中冷 却至室温，称量（精确至0.001g)。再次灼烧、冷却、称量，直至恒量（连续两次称量差不
中华人民共和国国家标准 GB/T 14770-93 食品中灰分的测定方法 Method for determination of ash in foods ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用灼烧法测定食品中灰分的方法。 本标准适用于谷物食品、肉禽制品、乳及乳制品、水产品、果蔬制品、淀粉及淀粉制 品、蛋制品、茶叶、调味品、发酵制品等食品中灰分的测定；不适用糖及糖制品中灰分的 测定。 2 原理 试样经干燥、炭化、灼烧、冷却后测定残留物的量。 3 试剂 所用试剂均为分析纯;水为蒸馏水或相当纯度的水。 3.1 8％四水乙酸镁溶液:称取 8g 四水乙酸镁(HG3—1099)溶于 92g 水中,混匀。 3.2 24％四水乙酸镁溶液:称取 24g 四水乙酸镁(HG3—1099)溶于 76g 水中,混匀。 3.3 盐酸溶液:1 体积浓盐酸(GB622)与 5 体积水混匀。 4 仪器、设备 实验室常规仪器及下列各项: 4.1 分析天平:感量 0.1mg。 4.2 坩埚:瓷质;按试样体积选择坩埚容量。 4.3 电热板。 4.4 高温电炉:温控 550±25℃。 4.5 干燥器:内盛有效干燥剂。 4.6 组织捣碎机。 5 试样的制备 5.1 固体样品:取有代表性的样品至少 200g,用研钵研细,混合均匀,置于玻璃容器内;不易 捣碎、研细的样品，用切碎机切成细粒，混合均匀，置于玻璃容器内。 5.2 粉状样品:取有代表性的样品至少 200g（如粉粒较大,也应用研钵研细）,混合均匀,置 于玻璃容器内。 5.3 糊状样品:取有代表性的样品至少 200g,混合均匀,置于玻璃容器内。 5.4 固液体样品:按固、液体比例，取有代表性的样品至少 200g,用组织捣碎机捣碎,混合 均匀,置于玻璃容器内。 5.5 肉制品:取去除不可食部分、具有代表性的样品至少 200g,用铰肉机至少铰两次,混合 均匀,置于玻璃容器内。 6 分析步骤 6.1 坩埚的灼烧:将坩埚浸没于盐酸溶液(3.3)中,视坩埚的洁污程度加热煮沸 10～60min, 洗净,烘干,在 550±25℃高温电炉中灼烧 4h。待炉温降至 200℃时取出坩埚,移入干燥器中冷 却至室温,称量（精确至 0.001g）。再次灼烧、冷却、称量，直至恒量（连续两次称量差不
超过0.002g). 6.2称样 灰分大于10%的周体试样称取2g,精确至0.001g:灰分小于10%的圆体试样称取3~10吧， 精确至0.01g液体试样称取30一40g,精确至0,01g。 6.3测定 6.3.1含磷量较低的谷物食品、果蔬制品、淀粉及淀粉制品、茶叶、发酵制品、调味品 将盛有试样的坩埚放在电热板上缓慢加热，待水分蒸干后置于电炉或煤气灯火焰上炭 化至无烟。移入高温电炉中，开温至550士25℃，灼烧4h。待炉温降至200℃时取出坩。置 燥器中冷却 京温迅速 你量 再将坩埚移入高温电炉中按上述温度灼烧1山，冷却，称量 重复灼烧1h的操作，直至恒量（连续两次称量差不超过0.002g)。若残渣中有明显炭粒时 向坩埚内滴入少许蒸馏水润湿残渣，使结块松散。蒸干水分后再进行灰化，直至灰分中无炭 粒。 6.3.2含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品。 6.32.1称取试样后，加入1.00mL24%四水乙酸镁溶液3.2)或3.00mL18%四水乙酸镁溶 液(3.1)，使试料完全润湿。放置10mi加后，在电热板上缓慢加热，将水分完全蒸干。以下步 骤按63.1条操作。 6.3.2.2量取3份与6.3.2.1条相同浓度和体积的四水乙酸镁溶液，做3次试剂空白试验。当 3次试验结果的标准偏差小于0.003g时，取算术平均值。若标准偏差超过0.003g时，应重新做 空白值试验。 64 分析结果的表述 食品中灰分含量以质量百分率表示，按式)、(2)计算： m2-m1 X1(%)= X100.( m (m2-ml)-m0 X2(%)= -X100*4* ***.(2） 式中：X1(测定时未加四水乙酸镁溶液 含磷较低的食品中灰分含量（质量百分率）%： X2测定时加入四水7婆清 含磷较高的食品中灰分含量（质量百分率），%： m0一—坩埚与氧化镁（四水乙酸镁灼烧后生成物）的质量g: ml- 坩埚与试样灼烧后的质量： m2- —坩埚的质量。 计算结果时灰分大于10%的样品精确至小数点后第1位：灰分1%一10%的样品精确至 小数点后第2位；灰分小于1%的样品精确至小数点后第3位。 7允许差 同一样品的两次测定结果之差： 灰分大于10%时，每100g样品不得超过0.2g;灰分等于或小于10%时，不得超过平均 值的2%。 附加说明：
超过 0.002g）。 6.2 称样 灰分大于 10％的固体试样称取 2g,精确至 0.001g;灰分小于 10％的固体试样称取 3～10g, 精确至 0.001g;液体试样称取 30～40g,精确至 0.01g。 6.3 测定 6.3.1 含磷量较低的谷物食品、果蔬制品、淀粉及淀粉制品、茶叶、发酵制品、调味品 将盛有试样的坩埚放在电热板上缓慢加热，待水分蒸干后置于电炉或煤气灯火焰上炭 化至无烟。移入高温电炉中,升温至 550±25℃,灼烧 4h。待炉温降至 200℃时取出坩埚。置 干燥器中冷却至室温,迅速称量。再将坩埚移入高温电炉中按上述温度灼烧 1h,冷却,称量。 重复灼烧 1h 的操作,直至恒量（连续两次称量差不超过 0.002g）。若残渣中有明显炭粒时, 向坩埚内滴入少许蒸馏水润湿残渣,使结块松散。蒸干水分后再进行灰化,直至灰分中无炭 粒。 6.3.2 含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品。 6.3.2.1 称取试样后, 加入 1.00mL24％四水乙酸镁溶液(3.2)或 3.00mL18％四水乙酸镁溶 液(3.1),使试料完全润湿。放置 10min 后, 在电热板上缓慢加热,将水分完全蒸干。以下步 骤按 6.3.1 条操作。 6.3.2.2 量取 3 份与 6.3.2.1 条相同浓度和体积的四水乙酸镁溶液,做 3 次试剂空白试验。当 3 次试验结果的标准偏差小于 0.003g 时,取算术平均值。若标准偏差超过 0.003g 时,应重新做 空白值试验。 6.4 分析结果的表述 食品中灰分含量以质量百分率表示,按式(1)、(2)计算: m2－m1 X1(％)＝━━━━━━━ × 100.(1) m ( m2－m1)－m0 X2(％)＝━━━━━━━━━━━×100.(2) m 式中: X1(测定时未加四水乙酸镁溶液)——含磷较低的食品中灰分含量(质量百分率),％; X2(测定时加入四水乙酸镁溶液)——含磷较高的食品中灰分含量(质量百分率),％; m0——坩埚与氧化镁(四水乙酸镁灼烧后生成物)的质量,g; m1——坩埚与试样灼烧后的质量; m2——坩埚的质量。 计算结果时,灰分大于 10％的样品精确至小数点后第 1 位;灰分 1％～10％的样品精确至 小数点后第 2 位;灰分小于 1％的样品精确至小数点后第 3 位。 7 允许差 同一样品的两次测定结果之差: 灰分大于 10％时, 每 100g 样品不得超过 0.2g; 灰分等于或小于 10％时, 不得超过平均 值的 2％。 ━━━━━━━━━━━━━ 附加说明:
本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。 本标准主要起草人王绪茂、冯晓红、黄阿娜、奥亚靖， 国家技术监督局1993-12-21批准 1994-10-01实施
本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。 本标准主要起草人王绪茂、冯晓红、黄阿娜、窦亚靖。 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 国家技术监督局 1993-12-21 批准 1994-10-01 实施