GB/T14488.1-199 中华人民共和国国家标准 油料种籽含油量测定法 Method for determination of oil in oilseeds GB/T14488.1一1993 本标准参照采用国际标准IS0659一1988《油料种籽含油量 正已烷或石 油醚提取物的测定》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了用石油醚测定油料种籽含油量的定义、原理、使用的试剂、 仪器、操作方法以及结果计算。 本标准适用于油料种籽中含油量的测定， 2引用标准 GB5497粮食、油料检验水分测定法 GB/T14488.2油料种籽杂质含量测定法 3定义 油料种籽含油量是指用石油醚作溶剂进行提取所得提取物总量 4方法原理 利用脂肪溶于有机溶剂的特性，用石油醚作溶剂，将油料种籽中的石油醚 可溶物提取出来，除去溶剂即得到油料种籽的含油量。 5试剂 5.1石油職(HG3一1003，AR)沸程：30~60℃。 6: 2石英砂(C.P)粒度：0.5一1.0mm 0 仪器与用具 ,1小型捣碎机或适当的磨碎机：能快速的将中等大小的油料种籽捣碎成均 匀的细颗粒状（粒度：<2）。该仪器应易于清洁，粉碎时不发热、水分及挥发 物和含油量无明显变化。 6 小型电磁碾磨机：该仪器能够在短时间内将试样研磨成颗粒均匀且细度 于160μm,并易于擦净至研磨容器中不留试样及油迹 仪器主要部件：不锈钢容器（容量约35L),内置不锈钢活动撞管（内径 20皿，外径30m,高48皿)，加盖后可密封紧固，容器外有冷却水装置。在电 磁场作用下，容器内的活动撞管可连续上下撞击试样，撞击速度3000次/mi以 6.3瓷研体或玻璃研体 6.4 抽提器：回流式抽提器或直滴式抽提器。 回流式抽提器包括抽提瓶、抽提管、冷凝管带溶剂回收部分，抽提瓶容量 200~250mL,瓶口内径不小于50m。 6.5滤纸筒或折褶滤纸简：无石油醚可溶物，简的高度应超过抽提管的虹吸 部分50m以上。 福滤纸简折褶法见附录A (补充件) 6.6电热恒温水浴：控温要求士2℃。 6.7电烘箱：有鼓风装置，控温要求士2℃。 6.8干燥器：装有有效干燥剂。 国家技术监督局1993-06一19批准 1994-02-01实能
GB/T 14488.1—1993 中华人民共和国国家标准 油料种籽含油量测定法 Method for determination of oil in oilseeds GB/T 14488.1—1993 本标准参照采用国际标准 ISO 659－1988《油料种籽含油量——正已烷或石 油醚提取物的测定》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用石油醚测定油料种籽含油量的定义、原理、使用的试剂、 仪器、操作方法以及结果计算。 本标准适用于油料种籽中含油量的测定。 2 引用标准 GB 5497 粮食、油料检验 水分测定法 GB/T 14488.2 油料种籽杂质含量测定法 3 定义 油料种籽含油量是指用石油醚作溶剂进行提取所得提取物总量。 4 方法原理 利用脂肪溶于有机溶剂的特性，用石油醚作溶剂，将油料种籽中的石油醚 可溶物提取出来，除去溶剂即得到油料种籽的含油量。 5 试剂 5．1 石油醚（HG 3－1003，AR）沸程：30～60℃。 5．2 石英砂（C.P）粒度：0.5～1.0mm。 6 仪器与用具 6．1 小型捣碎机或适当的磨碎机：能快速的将中等大小的油料种籽捣碎成均 匀的细颗粒状（粒度：<2mm）。该仪器应易于清洁，粉碎时不发热、水分及挥发 物和含油量无明显变化。 6．2 小型电磁碾磨机：该仪器能够在短时间内将试样研磨成颗粒均匀且细度 小于 160μm，并易于擦净至研磨容器中不留试样及油迹。 仪器主要部件：不锈钢容器（容量约 35mL），内置不锈钢活动撞管（内径 20 ㎜，外径 30 ㎜，高 48 ㎜），加盖后可密封紧固，容器外有冷却水装置。在电 磁场作用下，容器内的活动撞管可连续上下撞击试样，撞击速度 3000 次/min 以 上。 6．3 瓷研钵或玻璃研钵。 6．4 抽提器：回流式抽提器或直滴式抽提器。 回流式抽提器包括抽提瓶、抽提管、冷凝管带溶剂回收部分，抽提瓶容量 200～250mL，瓶口内径不小于 50 ㎜。 6．5 滤纸筒或折褶滤纸筒：无石油醚可溶物，筒的高度应超过抽提管的虹吸 部分 50 ㎜以上。折褶滤纸筒折褶法见附录 A（补充件）。 6．6 电热恒温水浴：控温要求±2℃。 6．7 电烘箱：有鼓风装置，控温要求±2℃。 6．8 干燥器：装有有效干燥剂。 国家技术监督局 国家技术监督局 1993－06－19 1993－06－19 批准 批准 1994－02－01 1994－02－01 实施
GB/T14488.1一1993 6.9天平：感量0.0001g和0.01g两种 6.10脱脂棉、脱脂线。 7样品制备 7.1大中粒的油料种籽如花生、大豆、棉籽等，分取30~50g样品除杂，用 小型捣碎机快速地捣碎成均匀的细颗粒状（粒度<2皿）。带壳油料在除杂后，逐 粒剥壳，仁、壳分别称量，然后将籽仁同上捣碎。将捣碎物装入带盖广口瓶待 用。同时，测定捣碎后样品水分含量，作为计算干基含油量用。样品当天制用。 721 小粒油料种籽如油菜籽、芝麻等，分取除去杂质的净试样20g,装入带盖 口瓶中备用，同时测定其水分含量。 8操作步骤 8.1准备试样 8.1.1称样：称取约25g试样于铝盒中，精确至0.01g 8.1.2预千燥：如果试样水分大于10%，则需将装有试样的铝盒放入不高于 80℃的烘箱中烘约30min, 式样 分含量降低到10%以下 8.1.3试样碾磨：用电磁碾磨机碾磨；如果没有电磁碾磨机，可用研钵进行 人工研磨。 8.1.3.1电磁研磨机碾磨：将预干燥并冷却后的试样全部倒于碾磨机的容 器内，加入石油醚至容器约三分之二处，加盖并打开冷却水，碾磨2~5min 1.3.2 人工研磨：将试样倒入研体中，加入约2g石英砂， 手工研磨成细 粉呈出油状。检验碾磨程度是否可行，见附录B。 8.1.4碾磨试样转移：将准备好的抽提瓶和抽提管连接起来，把已垫好脱脂 棉的滤纸筒放入抽提管中，再将碾磨容器内的已碾磨试样通过玻璃漏斗，小心 移入滤纸筒中，并用蘸有少量石油醚的脱脂棉擦洗容器内外及玻璃漏斗，直到 容器内外及玻璃漏斗上无试样和油迹为止。 悬后悠聪胎棉 并移入滤纸简内， 用脱脂棉封顶，压住试样 8.2则定 8.2.1准备抽提瓶：将洗干净的抽提瓶在103士2℃烘箱中烘1，取出，置 干燥器中冷却1h,称量，精确至0.0001g。继续烘干，冷却，称量，直到两次 称量的差不超过2如： 3. 2. 抽。 将石油酰倾入抽提瓶内约三分之一处，把装有滤纸筒的抽提管 与抽提瓶接好，装上冷凝管，打开冷却水，然后，将其放在电热水浴上加热， 水温控制在75℃左右，使石油醚回流速度至少每秒3滴，约2~3min回流一次， 抽提2弘（人工碾磨试样抽提时间自行试验确定)。 8.2.3烘干，抽提2弘后，用长柄镊子取出滤纸筒，然后回收石油藤，取下 冷凝管和抽提管， 将抽提瓶放在 由执 水浴 发除掉大部分 剂。再用干净纱 布将抽提瓶外部擦净，放入103士2℃烘箱中烘20min取出，置干燥器内，冷去 1h,称量，精确至0.0001g。再放入103士2℃烘箱中，烘10min,取出，冷却 1h,称量，直至两次称量的差不超过2mg。抽提瓶增加的质量即为所取试样中含 油的质量。 注：①含挥发物较多的油（如椰子油、棕榈油等），必须在常压80℃以下烘干 于性油（好桐油）必须用 压供十法十 回提取的油应该是澄清的，否则要测定其中杂质的含量，校正测定结果。见附 录C(参考件)。 ④测定蓖麻籽含油量时，因为蓖麻油难溶于石油酰中，则应用乙醚作溶剂。 国家技术监督局1993一06一19批准 1934-02-01实第
GB/T 14488.1—1993 6．9 天平：感量 0.0001g 和 0.01g 两种。 6．10 脱脂棉、脱脂线。 7 样品制备 7．1 大中粒的油料种籽如花生、大豆、棉籽等，分取 30～50g 样品除杂，用 小型捣碎机快速地捣碎成均匀的细颗粒状（粒度<2 ㎜）。带壳油料在除杂后，逐 粒剥壳，仁、壳分别称量，然后将籽仁同上捣碎。将捣碎物装入带盖广口瓶待 用。同时，测定捣碎后样品水分含量，作为计算干基含油量用。样品当天制用。 7．2 小粒油料种籽如油菜籽、芝麻等，分取除去杂质的净试样 20g，装入带盖 广口瓶中备用，同时测定其水分含量。 8 操作步骤 8．1 准备试样 8．1．1 称样：称取约 2～5g 试样于铝盒中，精确至 0.01g。 8．1．2 预干燥：如果试样水分大于 10%，则需将装有试样的铝盒放入不高于 80℃的烘箱中烘约 30min，使试样水分含量降低到 10%以下。 8．1．3 试样碾磨：用电磁碾磨机碾磨；如果没有电磁碾磨机，可用研钵进行 人工研磨。 8．1．3．1 电磁研磨机碾磨：将预干燥并冷却后的试样全部倒于碾磨机的容 器内，加入石油醚至容器约三分之二处，加盖并打开冷却水，碾磨 2～5min。 8．1．3．2 人工研磨：将试样倒入研钵中，加入约 2g 石英砂，手工研磨成细 粉呈出油状。检验碾磨程度是否可行，见附录 B。 8．1．4 碾磨试样转移：将准备好的抽提瓶和抽提管连接起来，把已垫好脱脂 棉的滤纸筒放入抽提管中，再将碾磨容器内的已碾磨试样通过玻璃漏斗，小心 移入滤纸筒中，并用蘸有少量石油醚的脱脂棉擦洗容器内外及玻璃漏斗，直到 容器内外及玻璃漏斗上无试样和油迹为止。最后将脱脂棉一并移入滤纸筒内， 用脱脂棉封顶，压住试样。 8．2 测定 8．2．1 准备抽提瓶：将洗干净的抽提瓶在 103±2℃烘箱中烘 1h，取出，置 干燥器中冷却 1h，称量，精确至 0.0001g。继续烘干，冷却，称量，直到两次 称量的差不超过 2mg。 8．2．2 抽提：将石油醚倾入抽提瓶内约三分之一处，把装有滤纸筒的抽提管 与抽提瓶接好，装上冷凝管，打开冷却水，然后，将其放在电热水浴上加热， 水温控制在 75℃左右，使石油醚回流速度至少每秒 3 滴，约 2～3min 回流一次， 抽提 2h（人工碾磨试样抽提时间自行试验确定）。 8．2．3 烘干：抽提 2h 后，用长柄镊子取出滤纸筒，然后回收石油醚，取下 冷凝管和抽提管，将抽提瓶放在电热水浴上蒸发除掉大部分溶剂。再用干净纱 布将抽提瓶外部擦净，放入 103±2℃烘箱中烘 20min 取出，置干燥器内，冷却 1h，称量，精确至 0.0001g。再放入 103±2℃烘箱中，烘 10min，取出，冷却 1h，称量，直至两次称量的差不超过 2mg。抽提瓶增加的质量即为所取试样中含 油的质量。 注：① 含挥发物较多的油（如椰子油、棕榈油等），必须在常压 80℃以下烘干。 ② 干性油（好桐油）必须用减压烘干法烘干。 ③ 提取的油应该是澄清的，否则要测定其中杂质的含量，校正测定结果。见附 录 C（参考件）。 ④ 测定蓖麻籽含油量时，因为蓖麻油难溶于石油醚中，则应用乙醚作溶剂。 国家技术监督局 1993－06－19 批准 1994－02－01 实施
GB/T14488.1-1993 8.2.4测定次数：同一试样进行两次测定。 9结果计算 9 计算方法和公式 9.1,1含油量以试样的质量百分率或试样干物质的质量百分率表示。 按式(1)、式(2)计算： mg一m 含油量（湿）= -X100.(1) (画一〉 100 含油量（干基）= X100.(2) 100-M 9.1.2原始样品水杂下含油量的计算 ①水分以毛样测定，按式(3)计算： (m一m）(100一M一M) 含油量(%)= X100.(3) m(100-0 ②水分以净样测定，按式(4)计算： (m-m)(100-)(100-M*) 含油量(%)= X100*****.(4】 (100一M ③水分以除去大杂质的半净样测定，按式(5)计算： (e一m)(100一M-M小杂)(100-M大杂) 含油量(%)= X100.(5) m(100-0 9.1.3标准水杂下含油量计算： ①水分以半净样或毛样测定结果表示，按式(6)计算： (e-m) (100一M标水一M标) 含油量(%)= -X -X100.(6) 100-M ②水分以净样测定结果表示，按式(7)计算： (me-m） (100一M标水)(100一M标杂) 含油量(%)= -X -X100.(4) (100一0 国家技术监督局1993一06一19批准 1994-02-01实施
GB/T 14488.1—1993 8．2．4 测定次数：同一试样进行两次测定。 9 结果计算 9．1 计算方法和公式 9．1．1 含油量以试样的质量百分率或试样干物质的质量百分率表示。 按式（1）、式（2）计算： (m2－m1) 含油量（湿基%）= ×100 .（1） m0 (m2－m1) 100 含油量（干基%）= × ×100 . （2） m0 100－M 9．1．2 原始样品水杂下含油量的计算： ① 水分以毛样测定，按式（3）计算： (m2－m1)(100－M1－M 杂) 含油量（%）= ×100 .（3） m0(100－M) ② 水分以净样测定，按式（4）计算： (m2－m1)(100－M2)(100－M 杂) 含油量（%）= ×100 .（4） m0(100－M) ③ 水分以除去大杂质的半净样测定，按式（5）计算： (m2－m1)(100－M3－M 小杂)(100－M 大杂) 含油量（%）= ×100 .（5） m0(100－M) 9．1．3 标准水杂下含油量计算： ① 水分以半净样或毛样测定结果表示，按式（6）计算： (m2－m1) (100－M 标水－M 标杂) 含油量（%）= × ×100 .（6） m0 100－M ② 水分以净样测定结果表示，按式（7）计算： (m2－m1) (100－M 标水)(100－M 标杂) 含油量（%）= × ×100 .（4） m0 (100－M) 国家技术监督局 国家技术监督局 1993－06－19 1993－06－19 批准 批准 1994－02－01 1994－02－01 实施
GB/T14488.1一1993 以上式中：% 试样的质量，g: 空瓶的盾景， 干燥后抽 物与提瓶的质量， 每百克试样中含水分克数，8： 每百克原始样品（毛样）中含水分克数，8： 每百克原始样品（净样）中含水分克数，g: 每百克原始样品（除去大杂质的半净样）中含水分克数，g: M杂—每百克原始样品含杂质克数，8： M大杂 每百克原始样品含大杂质克数，g: 丛小来—每百克原始样品含小杂质克数，8： 丛标*—标准规定水分百分数，即每百克样品中含水分克数，g: M标杂 一标准规定杂质百分数，即每百克样品中含杂质克数，g: 一分析者，同时测定或相继两次测定结果之差不超过0.4%，则取两次测 定的 算术平 值为浏 定结果 两次测定结果之差超过0.4%， 试 样再进行测定。如测定结果仍超过0.4%，而前两次测定平均值与后两次测定平 均值之差不超过0.4%，则取四次测定的平均值作为测定结果。 计算测定结果取小数点后一位数。 注：公式(6)计算标准水杂下含袖量，由于标准规定水分以半净样测定，但未规定大 杂质含量标准，而且大杂质含量一般很少，因此将半净样测定结果视为毛样测定 结果计算 9.1.4测定带壳油料含油量，分别用公式(8)和公式(9)、公式(10)进 行计算： 子仁质量(g) 带壳油料出仁总量(g/100g)= X100.(8) 带壳油料种籽质量(g) NX A 带壳油料含油量（干基%）= .(9） 100 N×A(100一M原始) 带壳油料含油量（原始样品湿基%）= -× ee4*.(10) 100 100 式中：N 带壳油料子仁含油量（干基%）： 每百克带壳油料出仁总量，8： M始—每百克带壳油料（原始样品）含水分克数，g。 国家技术监督局1993一06-19批准 1994-02-01实施
GB/T 14488.1—1993 以上式中：m0——试样的质量，g； m1——空瓶的质量，g； m2——干燥后抽提物与抽提瓶的质量，g； M——每百克试样中含水分克数，g； M1——每百克原始样品（毛样）中含水分克数，g； M2——每百克原始样品（净样）中含水分克数，g； M3——每百克原始样品（除去大杂质的半净样）中含水分克数，g； M 杂——每百克原始样品含杂质克数，g； M 大杂——每百克原始样品含大杂质克数，g； M 小杂——每百克原始样品含小杂质克数，g； M 标水——标准规定水分百分数，即每百克样品中含水分克数，g； M 标杂——标准规定杂质百分数，即每百克样品中含杂质克数，g； 同一分析者，同时测定或相继两次测定结果之差不超过 0.4%，则取两次测 定的算术平均值为测定结果。如果两次测定结果之差超过 0.4%，则另取二份试 样再进行测定。如测定结果仍超过 0.4%，而前两次测定平均值与后两次测定平 均值之差不超过 0.4%，则取四次测定的平均值作为测定结果。 计算测定结果取小数点后一位数。 注：公式（6）计算标准水杂下含油量，由于标准规定水分以半净样测定，但未规定大 杂质含量标准，而且大杂质含量一般很少，因此将半净样测定结果视为毛样测定 结果计算。 9．1．4 测定带壳油料含油量，分别用公式（8）和公式（9）、公式（10）进 行计算： 子仁质量（g） 带壳油料出仁总量（g/100g）= ×100 .（8） 带壳油料种籽质量（g） N × A 带壳油料含油量（干基%）= .（9） 100 N × A （100－M 原始） 带壳油料含油量（原始样品湿基%）= × .（10） 100 100 式中：N——带壳油料子仁含油量（干基%）； A——每百克带壳油料出仁总量，g； M 原始——每百克带壳油料（原始样品）含水分克数，g。 国家技术监督局 国家技术监督局 1993－06－19 1993－06－19 批准 批准 1994－02－01 1994－02－01 实施
GB/T14488.1-1993 同一分析者，同时测定或相继两次测定结果之差不超过0.4%，则取两次测 定的算术平均值为测定结果。如果两次测定结果之差超过0.4%，则另取二份试 样再进行测定。如测定结果仍超过0.4%，而前两次测定平均值与后两次测定平 均值之差不超过0.4，则取四次测定的平均值作为测定结果。 国家技术监督局1993-06-19批准 1994-02-01实施
GB/T 14488.1—1993 同一分析者，同时测定或相继两次测定结果之差不超过 0.4%，则取两次测 定的算术平均值为测定结果。如果两次测定结果之差超过 0.4%，则另取二份试 样再进行测定。如测定结果仍超过 0.4%，而前两次测定平均值与后两次测定平 均值之差不超过 0.4%，则取四次测定的平均值作为测定结果。 国家技术监督局 1993－06－19 批准 1994－02－01 实施
GB/T14488.1一1993 附录A 滤纸简折褶法 (补充件) A1将两层正方形的滤纸重叠折对角线，把直径2.5m左右的试管或任何圆柱 体放在对角线中心，然后把滤纸四边拉起紧贴圆柱体，再将四个角旋转折压， 使滤纸形成圆柱体； 用脱脂线捆住滤纸简上部，取出圆柱即成。 做好的滤纸筒 必须高于抽提管的虹吸管部分5m以上，折褶法见图A1。 图A1 附录B 人工研磨试样抽提效果检验法 (补充件) B1为检验抽提效果，将第一次抽提后的试样包（第一次抽提最好用滤纸包扎） 从抽提管中取出，置空气流中吹掉大部分溶剂。再将试样倒入研体中，进行第 二次研磨，尽可能地研磨成细粉状。然后，全部移入原包装滤纸上，用脱脂棉 蘸小量石油醚揩净研体上的试样和脂肪，并入滤纸上一同包扎。将试样包放入 滤纸筒，连接放入滤纸筒的抽提管和抽提瓶，再次抽提2h。抽提瓶中油的质量 不超过0.01g,视试样碾磨细度合格。 国家技术监督局1993一06-19批准 1994-02-01实施
GB/T 14488.1—1993 附录 A 滤纸筒折褶法 （补充件） A1 将两层正方形的滤纸重叠折对角线，把直径 2.5 ㎝左右的试管或任何圆柱 体放在对角线中心，然后把滤纸四边拉起紧贴圆柱体，再将四个角旋转折压， 使滤纸形成圆柱体，用脱脂线捆住滤纸筒上部，取出圆柱即成。做好的滤纸筒 必须高于抽提管的虹吸管部分 5 ㎜以上，折褶法见图 A1。 附录 B 人工研磨试样抽提效果检验法 （补充件） B1 为检验抽提效果，将第一次抽提后的试样包（第一次抽提最好用滤纸包扎）， 从抽提管中取出，置空气流中吹掉大部分溶剂。再将试样倒入研钵中，进行第 二次研磨，尽可能地研磨成细粉状。然后，全部移入原包装滤纸上，用脱脂棉 蘸小量石油醚揩净研钵上的试样和脂肪，并入滤纸上一同包扎。将试样包放入 滤纸筒，连接放入滤纸筒的抽提管和抽提瓶，再次抽提 2h。抽提瓶中油的质量 不超过 0.01g，视试样碾磨细度合格。 国家技术监督局 1993－06－19 批准 1994－02－01 实施
GB/T14488.1-1993 附录C 抽提油中杂质测定法 (参考件) C1将适量的石油醚加入含油的抽提瓶中，使其溶解，再用一张预先已在103士2 ℃烘箱中烘20mi并冷却称量的滤纸过滤。然后用石油醚反复清洗滤纸，以完 全除去滤纸上的油。把滤纸置空气流中吹掉大部分溶剂后，再将滤纸放在103士2 ℃烘 中烘20 in,取出冷却， 称量。 总质量减去滤纤 的质量，即得杂质的质量 全部抽提物的质量减去杂质的质量即得纯油质量。含油量计算见本标准 9.1.1条。 附加说明 本标准由中华人民共和国商业部提出。 本标准由中华人民共和国商业部粮食储运局归口。 本标准由商业部成都粮食储藏科学研究所负责起草。 本标准主要起草人：王杏娟、李远新、杨浩然。 国家技术监督局1993-06一19批准 1994-02-01实施
GB/T 14488.1—1993 附录 C 抽提油中杂质测定法 （参考件） C1 将适量的石油醚加入含油的抽提瓶中，使其溶解，再用一张预先已在 103±2 ℃烘箱中烘 20min 并冷却称量的滤纸过滤。然后用石油醚反复清洗滤纸，以完 全除去滤纸上的油。把滤纸置空气流中吹掉大部分溶剂后，再将滤纸放在 103±2 ℃烘箱中烘 20min，取出冷却，称量。总质量减去滤纸的质量，即得杂质的质量。 全部抽提物的质量减去杂质的质量即得纯油质量。含油量计算见本标准 9.1.1 条。 附加说明： 本标准由中华人民共和国商业部提出。 本标准由中华人民共和国商业部粮食储运局归口。 本标准由商业部成都粮食储藏科学研究所负责起草。 本标准主要起草人：王杏娟、李远新、杨浩然。 国家技术监督局 国家技术监督局 1993－06－19 1993－06－19 批准 批准 1994－02－01 1994－02－01 实施