《食品分析》课程教学资源（相关标准）GBT12457-90 食品中氯化钠的测定方法.pdf_大学文库

中华人民共和国国家标准食品中氯化钠的测定方法 GB/T12457-90 Method for determination of sodium chloride in foods 本标准参照采用国际标准1S01841-1981《肉与肉制品中氯化钠的测定》和1S03634 1979《蔬菜制品中氯化钠的测定》 2主题内容与适用范围本标准规定了使用容量法或电位滴定法测定食品中氯化钠的方法。本标准的容量法适用于肉食制品、水产制品、蔬菜制品、制品、调味品等食品中氯化钠的测定，不适用于深色食品：电位滴定法适用于上述各类食品中氯化钠的测定。 2容量法（铁铵指示剂法）样品经处理、酸化后，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氯酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据疏氰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。 22试剂所用试剂均为分析纯：水为蒸馏水或同等纯度的水（似下简称水） 2.2.1冰乙酸GB676. 2.22蛋白质沉淀剂试剂I:称取106g亚铁氯化钾(GB1273)溶于水中，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。试剂Ⅱ：称取220g乙酸锌HG3-1098)溶于水中，并加入30mL冰乙酸，转移到1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。 2.2.3硝酸溶液1：3)：量取1体积浓硝酸(GB627)与3体积水混匀。使用前须经煮沸、冷却。 2.2.480%乙醇溶液：量取80mL5%乙酵(GB679)与15mL水混匀。 2.2.50.1moWL硝酸银标准滴定溶液：称取17g硝酸银(GB670)溶于水中，转移到1000ml 容量瓶中，用水稀至刻度，摇，置于暗处 2.2.60.1mo/L硫氯酸钾标准滴定溶液：称取9.7g硫氯酸钾(GB648)溶于水中转移到 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.2.7硫酸铁铵饱和溶液：称取50g孩酸铁铵(GB1279)溶于100mL水中，如有沉淀须过滤， 2.2.80.1mo/L硝酸银标准滴定溶液和0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的标定：称取0.10 ~0.15g基准试剂氯化钠 (GB1253)或经500~600℃灼烧至恒重的分析纯氯化钠(GB1266 精确至0.0002g,于100mL烧杯中，用水溶解转移到100mL容量瓶中。加入5mL硝酸溶液 2.2. 3),边猛烈摇动边加入30.00ml(V1)0.1mol1硝酸银标准滴定溶液(2.2.5)，用水稀释至刻度摇匀。在避光处放置5min,用快速定量滤纸过滤，弃去最初滤液10mL. 取上述滤液50.00mL于250mL锥形瓶中，加入2mL硫酸铁铵饱和溶液2.27，边猛烈摇动边用0.1molL硫氰酸钾标准滴定溶液(2.26)滴定至出现淡棕红色，保持1min不褪色。记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数V2)。取0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液20.00mL(V3)于250mL锥形瓶中，加入30mL水、5ml

中华人民共和国国家标准食品中氯化钠的测定方法 GB/T 12457-90 Method for determination of sodium chloride in foods ─────────────────────────────────────── 本标准参照采用国际标准 ISO 1841-1981《肉与肉制品中氯化钠的测定》和 ISO 3634 -1979《蔬菜制品中氯化钠的测定》。 2 主题内容与适用范围本标准规定了使用容量法或电位滴定法测定食品中氯化钠的方法。本标准的容量法适用于肉食制品、水产制品、蔬菜制品、腌制品、调味品等食品中氯化钠的测定,不适用于深色食品；电位滴定法适用于上述各类食品中氯化钠的测定。 2 容量法(铁铵矾指示剂法) 2.1 原理样品经处理、酸化后,加入过量的硝酸银溶液,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化钠的含量。 2.2 试剂所用试剂均为分析纯;水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水)。 2.2.1 冰乙酸(GB 676)。 2.2.2 蛋白质沉淀剂试剂Ⅰ:称取 106g 亚铁氰化钾(GB 1273)溶于水中,转移到 1 000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。试剂Ⅱ:称取 220g 乙酸锌(HG 3-1098)溶于水中,并加入 30mL 冰乙酸,转移到 1 000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。 2.2.3 硝酸溶液(1:3):量取 1 体积浓硝酸(GB 627)与 3 体积水混匀。使用前须经煮沸、冷却。 2.2.4 80％乙醇溶液:量取 80mL 95％乙醇(GB 679)与 15mL 水混匀。 2.2.5 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液:称取 17g 硝酸银(GB 670)溶于水中,转移到 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,置于暗处。 2.2.6 0.1mol/L 硫氰酸钾标准滴定溶液:称取 9.7g 硫氰酸钾(GB 648)溶于水中,转移到 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 2.2.7 硫酸铁铵饱和溶液:称取 50g 硫酸铁铵(GB 1279)溶于 100mL 水中,如有沉淀须过滤。 2.2.8 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液和 0.1mol/L 硫氰酸钾标准滴定溶液的标定:称取 0.10 ～0.15g 基准试剂氯化钠(GB 1253)或经 500～600℃灼烧至恒重的分析纯氯化钠(GB 1266), 精确至 0.000 2g,于 100mL 烧杯中,用水溶解,转移到 100mL 容量瓶中。加入 5mL 硝酸溶液 (2.2. 3),边猛烈摇动边加入 30.00mL(V1) 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液(2.2.5),用水稀释至刻度摇匀。在避光处放置 5min,用快速定量滤纸过滤,弃去最初滤液 10mL。取上述滤液 50.00mL 于 250mL 锥形瓶中,加入 2mL 硫酸铁铵饱和溶液(2.2.7),边猛烈摇动边用 0.1mol/L 硫氰酸钾标准滴定溶液(2.2.6)滴定至出现淡棕红色,保持 1min 不褪色。记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数(V2)。取 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液 20.00mL(V3)于 250mL 锥形瓶中,加入 30mL 水、5mL

硝酸溶液(2.2.3)和 2mL 硫酸铁铵饱和溶液(2.2.7)。以下按上述标定步骤操作记录消耗 0.1mol/L 硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数(V4)。计算: 根据硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比(F),计算硝酸银标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度(c1、c2): V3 c1 F＝─＝─ .(1) V4 c2 m0 ──── 0.058 44 c2＝────── .(2) V1 － 2V2F c1＝c2·F .(3) 式中: F——硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比; c1——硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; c2——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; m0——氯化钠的质量,g; V1——标定时加入硝酸银标准滴定溶液的体积,ml; V2——滴定时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,mL; V3——测定体积比(F)时,硝酸银标准滴定溶液的体积,mL; V4——测定体积比(F)时,硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,mL; 0.05844——与 1.00mL 硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)＝1.000mol/L〕相当的氯化钠的质量,g。 2.3 仪器、设备实验室常用仪器及下列各项: 2.3.1 组织捣碎机; 2.3.2 研钵; 2.3.3 水浴锅; 2.3.4 分析天平:感量 0.000 1g。 2.4 试样的制备 2.4.1 固体样品:取去除不可食部分并具有代表性的样品至少 200g,在研钵中研细,或加等量水在组织捣碎机中捣碎,置于 500mL 烧杯中备用。如干制品或半干制品,则将200 g样品切成细粒,加2倍水置于500mL烧杯中,浸泡30min, 然后在组织捣碎机中捣碎,置于 500mL 烧中备用。 2.4.2 固液体样品:按固液体比例,取具有代表性的样品至少 200 g,去除不可食部分,在组织捣碎机中捣碎,置于 500mL 烧杯中备用。 2.4.3 液体样品:取充分混匀的液体样品至少 200 g,置于 500 mL 烧杯中备用。 2.5 试液的制备 2.5.1 肉禽及水产制品:称取约 20g 试样(2.4),精确至 0.001g,于 250mL 锥形瓶中,加入 100 mL70℃热水沸腾后保持 15min,并不断摇动。取出,冷却至室温,依次加入 4mL 试剂Ⅰ和 4mL

剂Ⅱ(2,2.2)。每次加入后充分摇匀，在室温静置30min。将锥形瓶中的内容物全部转移到 ,用滤纸过滤，弃去最初部分滤液蔬菜制品 2.5.2.1蛋白质及淀粉含量较高的试样（如蘑菇、青豆）：称取约10g试样(2.4)，精确至0.0 01g,于100mL烧杯中，用80%乙醇溶液(2.2.4)将其全部转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度充分振摇，抽摄15mn。用波纸过波弃去最初部分楼液， 2.52.2其他蔬菜试样：称取约20g试样2.4)，糟确至0.001g,于250mL锥形瓶中，加入100 mL70℃热水，充分振摇，抽提15min。将维形瓶中的内容物全部转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初部分滤液。 2.5.3腌制品及调味品 2.5,3.1膝制品试样：称取约10e试样(2.4)，精确至0.001g,于250mL维形瓶中.加入100mL 70℃热水。以下按第25.2条步骤操作。 2.53.2 调味试样称取约5g试样(2.4)，精确至0.001g,于100mL杯中，加入适量水使其溶解液体样品可直接转移)，全部转移至200mL容量瓶中。以下按2.52条步骤操作。 2.5.4淀粉制品及春他制品：称取约20g试样2.4)，精确至0.001g,于250mL锥形瓶中，加入100mL70℃热水。以下按第25.2条步臻操作。 6 分析步骤 2.6 沉淀氯化物：取AmL试液(2.5)，使之含50~100mg氯化钠，于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶液(2.2.3)。边猛烈摇动边加入20.00~40.00mL0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液(2.2.5)，用水稀释至刻度，在避光处放置5mn。用快速定量滤纸过滤，弃去最初滤液10mL. 当加入0,1moL硝酸银标准滴定溶液后，如不出现氯化银凝聚沉淀，而呈现胶体溶液时，应在定容 ,摇匀后移入250mL锥形瓶中，置沸水浴中加热数分钟（不得用直接火加热）直至出现氯化银凝聚沉淀。取出，在冷水中迅速冷却至室温，用快速定量滤纸过滤弃去最初滤液10mL. 2.6.2滴定：取50.00mL滤液(2.6.1)于250mL锥形瓶中。以下按第2.2.8条步骤操作，记录消耗0.1 moV/I.氰酸钾标准滴定溶液的毫升数V5), 2.6.3 空白试验： 0mL水代替入滴定试样时消耗0.1molL硝酸银标准滴定溶液体积的二分之一，以下按第26.2条步骤操作。记录空白试验消耗0.1moL硫氯酸钾标准滴定溶液的毫升数(V0)。 2.7分析结果表述食品中氯化钠的含量以质量百分率表示按式(4)计算 0.05844×c1×(V0-V5)×K1 X1(%) -×100 m 式中：x1 食品中氯化钠的含曼盾最百分来6， Vo- 空白试验时消耗 0.1molL硫氯酸钾标准滴定溶液的体积，ml V5- -滴定试样时消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL; K1—稀麻倍数；试样的质量g

试剂Ⅱ(2.2.2)。每次加入后充分摇匀,在室温静置 30min。将锥形瓶中的内容物全部转移到 200mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用滤纸过滤,弃去最初部分滤液。 2.5.2 蔬菜制品 2.5.2.1 蛋白质及淀粉含量较高的试样(如蘑菇、青豆):称取约 10g 试样(2.4),精确至 0.0 01g,于 100mL 烧杯中,用 80％乙醇溶液(2.2.4)将其全部转移到 100mL 容量瓶中,稀释至刻度充分振摇,抽提 15min。用滤纸过滤,弃去最初部分滤液。 2.5.2.2 其他蔬菜试样:称取约 20g 试样(2.4),精确至 0.001g,于 250mL 锥形瓶中,加入 100 mL70℃热水,充分振摇,抽提 15min。将锥形瓶中的内容物全部转移到 200mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用滤纸过滤,弃去最初部分滤液。 2.5.3 腌制品及调味品 2.5.3.1 腌制品试样:称取约 10g 试样(2.4),精确至 0.001g,于 250mL 锥形瓶中,加入 100mL 70℃热水。以下按第 2.5.2 条步骤操作。 2.5.3.2 调味品试样:称取约 5g 试样(2.4),精确至 0.001g,于 100mL 烧杯中,加入适量水使其溶解(液体样品可直接转移),全部转移至 200mL 容量瓶中。以下按 2.5.2 条步骤操作。 2.5.4 淀粉制品及春他制品：称取约 20g 试样(2.4),精确至 0.001g,于 250mL 锥形瓶中, 加入 100mL70℃热水。以下按第 2.5.2 条步骤操作。 2.6 分析步骤 2.6.1 沉淀氯化物：取 AmL 试液(2.5),使之含 50～100mg 氯化钠,于 100mL 容量瓶中,加入 5mL 硝酸溶液(2.2.3)。边猛烈摇动边加入 20.00～40.00mL 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液(2.2.5),用水稀释至刻度,在避光处放置 5min。用快速定量滤纸过滤,弃去最初滤液 10mL。当加入 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液后,如不出现氯化银凝聚沉淀,而呈现胶体溶液时,应在定容、摇匀后移入 250mL 锥形瓶中,置沸水浴中加热数分钟(不得用直接火加热)直至出现氯化银凝聚沉淀。取出,在冷水中迅速冷却至室温,用快速定量滤纸过滤,弃去最初滤液 10mL。 2.6.2 滴定：取 50.00mL 滤液(2.6.1)于 250mL 锥形瓶中。以下按第 2.2.8 条步骤操作,记录消耗 0.1mol/L 硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数(V5)。 2.6.3 空白试验：用 50mL 水代替 50.00mL 滤液,加入滴定试样时消耗 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液体积的二分之一,以下按第 2.6.2 条步骤操作。记录空白试验消耗 0.1mol/L 硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数(V0)。 2.7 分析结果表述食品中氯化钠的含量以质量百分率表示,按式(4)计算： 0.058 44×c1×(V0－V5)×K1 X1(％)＝─────────────×100 .(4) m 式中:X1——食品中氯化钠的含量,质量百分率,％； V0——空白试验时消耗 0.1mol/L 硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,mL; V5——滴定试样时消耗 0.1mol/L 硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,mL; K1——稀释倍数; m——试样的质量,g

计算结果精确至小数点后第二位。 2.8允许差同一样品的两次测定值之差，每100g试样不得超过0.2g 3电位滴定法 3.1原理样品经处理、酸化后，在丙酮溶液介质中，以玻璃电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠，根据电位的“突跃”判断滴定终点按硝酸银标准滴定溶液的消耗量计算食品中氯化钠的含量。 3.2试剂所用试剂均为分析纯：水为燕馏水或同等纯度的水（以下简称水）。 32.1蛋白质沉淀剂：按本标准容量法第2.2.2条配制。 3.22硝酸溶液：按本标准容量法第2.2.3条配制用前不需煮沸)。 3.2.3丙围1GB686)。 3.240.01molL氯化钠基准溶液：称取0.05844g基准试剂氯化钠(GB1253),或经500 600℃灼烧至恒重的分析纯氯化钠(GB1266,精确至0.0002g,于100mL烧杯中，用少量水溶解后转移到1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.2.50.02molL硝酸银标准滴定溶液 3,2.5.1配制：称取3.40g硝酸银(GB670),精确至0.01g,于100mL烧杯中，用少量水溶解后转移到1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，置于暗处（或转移到棕色容量瓶中） 32S,2标定（二级撤商法：吸取10.0mL001moL氯化钠基准液(3.2.4)于50ml 烧杯中，加入0.2mL硝酸溶液(3.2.2)及25mL丙酮(3.2.3)。将玻璃电极和银电极浸入溶液中，开动电磁搅并器。先从滴定管滴入V毫升硝酸银标准滴定溶液（所需量的90%），测量溶液电位(E)。以后每滴加1mL测量一次。接近终点和终点过后，每滴加0，.1mL测量一次。继续滴定至电改变不明显为止。记录每次滴加硝酸银标准滴定溶液的体积和电位。 3.2.5.3确定终点 a。根据滴定记录，按硝酸银标准滴定溶液的体积(V)和电位(E),用列表的方法算出下列数值。表1硝酸银标准滴定溶液滴定氯化钠基准溶液记录表一级微商*3) I△E*1) △V*2) (△E/△) 二级微商*4) 0.0014001 70 4.00 18 22 4.001470H 20 0.50 40 4.501490 60 10 0.10 100 4.601500 50 15 0.10 150 4.701515 50 20 0.10 200 人

计算结果精确至小数点后第二位。 2.8 允许差同一样品的两次测定值之差,每 100g 试样不得超过 0.2g。 3 电位滴定法 3.1 原理样品经处理、酸化后,在丙酮溶液介质中,以玻璃电极为参比电极,银电极为指示电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠,根据电位的“突跃”判断滴定终点按硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化钠的含量。 3.2 试剂所用试剂均为分析纯；水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水)。 3.2.1 蛋白质沉淀剂:按本标准容量法第 2.2.2 条配制。 3.2.2 硝酸溶液:按本标准容量法第 2.2.3 条配制(用前不需煮沸)。 3.2.3 丙酮(GB 686)。 3.2.4 0.01mol/L 氯化钠基准溶液:称取 0.058 44g 基准试剂氯化钠(GB 1253),或经 500～ 600℃灼烧至恒重的分析纯氯化钠(GB 1266),精确至 0.000 2g,于 100mL 烧杯中,用少量水溶解后转移到 1 000mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 3.2.5 0.02mol/L 硝酸银标准滴定溶液 3.2.5.1 配制:称取 3.40g 硝酸银(GB 670),精确至 0.01g,于 100mL 烧杯中,用少量水溶解后转移到 1 000mL 容量瓶中,用水定容,摇匀,置于暗处(或转移到棕色容量瓶中)。 3.2.5.2 标定(二级微商法)：吸取 10.00mL 0.01mol/L 氯化钠基准溶液(3.2.4)于 50mL 烧杯中,加入 0.2mL 硝酸溶液(3.2.2)及 25mL 丙酮(3.2.3)。将玻璃电极和银电极浸入溶液中,开动电磁搅拌器。先从滴定管滴入 V 毫升硝酸银标准滴定溶液(所需量的 90％),测量溶液电位(E)。以后每滴加 1mL 测量一次。接近终点和终点过后,每滴加 0.1mL 测量一次。继续滴定至电位改变不明显为止。记录每次滴加硝酸银标准滴定溶液的体积和电位。 3.2.5.3 确定终点 a. 根据滴定记录,按硝酸银标准滴定溶液的体积(V)和电位(E),用列表的方法算出下列数值。表 1 硝酸银标准滴定溶液滴定氯化钠基准溶液记录表 ───┬───┬─────┬───────┬───────┬─────── │ │ │ │ 一级微商**3)│ V │ E │ △E**1) │ △V**2) │ (△E/△V) │ 二级微商**4) ───┼───┼─────┼───────┼───────┼─────── 0.00 │ 400 │ │ │ │ ───┼───┤ 70 │ 4.00 │ 18 │ 22 4.00 │ 470 ├─────┼───────┼───────┤ ───┼───┤ 20 │ 0.50 │ 40 ├─────── 4.50 │ 490 ├─────┼───────┼───────┤ 60 ───┼───┤ 10 │ 0.10 │ 100 ├─────── 4.60 │ 500 ├─────┼───────┼───────┤ 50 ───┼───┤ 15 │ 0.10 │ 150 ├─────── 4.70 │ 515 ├─────┼───────┼───────┤ 50 ───┼───┤ 20 │ 0.10 │ 200 ├───────

4.80 │ 535 ├─────┼───────┼───────┤ 650 ───┼───┤ 85 │ 0.10 │ 850 ├─────── 4.90 │ 620 ├─────┼───────┼───────┤ -350 ───┼───┤ 50 │ 0.10 │ 500 ├─────── 5.00 │ 670 ├─────┼───────┼───────┤ -300 ───┼───┤ 20 │ 0.10 │ 200 ├─────── 5.10 │ 690 ├─────┼───────┼───────┤ -100 ───┼───┤ 10 │ 0.10 │ 100 ├─────── 5.20 │ 700 ├─────┴───────┴───────┘ ───┴───┴───────────────────────────── 注:1)△E:相对应的电位变化值。 2)△V:连续滴入硝酸银标准滴定溶液的体积增加值。 3)一级微商:单位体积硝酸银标准滴定溶液引起的电位变化值,在数值上相当于 △E 与△V 的比值。 4)二级微商:在数值上相当于相邻的一级微商之差。 b. 当一级微商最大、二级微商等于零时,即为滴定终点,按式(5)计算滴定终点时硝酸银标准滴定溶液的量(V6)。 a V6＝Va＋(──·△V) .(5) a b 式中:V6——滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL; a——二级微商为零前的二级微商值; b——二级微商为零后的二级微商值; Va——在 a 时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL; △V——a 与 b 之间的△V 值,mL。例如：从表中找出一级微商最大值为 850,则二级微商等于零时应在 650 与-350 之间, 所以 a=650,b=-350,Va=4.8mL,△V=0.10mL。 a 650 V6＝Va＋(──-·△V)＝4.8＋〔──────×0.01〕＝4.8＋0.065＝4.87(mL) a-b 650－(－350) 即滴定终点时,硝酸银标准滴定溶液的用量为 4.87mL。 3.2.5.4 浓度计算 10c3 c5＝─── .(6) V6 式中:c4——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; c3——氯化钠基准溶液的浓度,mol/L; V6——同式(5)。 3.3 仪器、设备实验室常用仪器及下列各项： 3.3.1 pH 计:直接读数式,测量范围 0～14pH,精度±0.1pH; 3.3.2 玻璃电极; 3.3.3 银电极;

3.3.4 电磁搅拌器; 3.3.5 滴定管:10mL。 3.4 试样的制备按本标准容量法第 2.4 条制备。 3.5 试液的制备按本标准容量法第 2.5 条制备。其中第 2.5.2 条中的 80％乙醇溶液改为:用水转移到 100 mL 容量瓶中。 3.6 分析步骤取 AmL 试液(3.5),使之含 5～10mg 氯化钠,于 50mL 烧杯中,加入 0.2mL 硝酸溶液(3.2.2) 及 25mL 丙酮(3.2.3)。以下按第 3.2.5.2 条步骤操作,并按 3.2.5.3 条求出滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V7)。 3.7 分析结果表述食品中氯化钠的含量以质量百分率表示,按式(7)计算: 0.058 44·c4·V7·K2 X3(％)＝──────────-×100 .(7) m2 式中:X3——食品中氯化钠含量,质量百分率,％; V7——滴定试样时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL; K2——稀释倍数; m2——试样的质量,g; c4——同式(6)。计算结果精确至小数点后第二位。 3.8 允许差同一样品两次测定值之差,每 100 g 样品不得超过 0.2g。附录 A 铬酸钾指示剂法 (参考件) 本附录参照采用 ISO 1841-1981《肉与肉制品中氯化钠的测定》第二法。 A1 原理样品经处理后,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化钠的含量。 A2 试剂所用试剂均为分析纯;水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水)。 A2.1 蛋白质沉淀剂:按本标准容量法第 2.2.2 条配制。 A2.2 80％乙醇溶液:按本标准容量法第 2.2.4 条配制。 A2.3 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液 A2.3.1 配制:按本标准容量法第 2.2.5 条配制。 A2.3.2 标定: 称重 0.05～0.10g 基准试剂氯化钠(GB 1253),或于 500～600℃灼烧至恒重的分析纯氯化钠(GB 1266),精确至 0.000 2g,于 250mL 锥形瓶中。用约 70mL 水溶解,加入 1mL 15％的铬酸钾溶液(A2.4),边猛烈摇动边用 0.1ml/L 硝酸银标准滴定溶液(A2.3.1)滴定至出现红黄色,保持 1min 不褪色。记录消耗 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液的毫升数(V8)。计算： m3

c5＝──────- .(A1) 0.058 44×V8 式中：c5——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; V8——滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL; m3——氯化钠的质量,g。 A2.4 5％铬酸钾溶液:称取 5g 铬酸钾(HG 3-918),溶于 95mL 水中。 A2.5 0.1％氢氧化钠溶液：称取 1g 氢氧化钠(GB 629),溶于 100mL 水中。 A2.6 1％酚酞乙醇溶液：称取 1g 酚酞溶于 60mL 95％乙醇(GB 679)中,用水稀释至 100mL。 A3 仪器、设备同本标准容量法第 2.3 条。 A4 试样的制备按本标准容量法第 2.4 条制备。 A5 试液的制备按本标准容量法第 2.5 条制备。 A6 分析步骤 A6.1 pH6.5～10.5 的试液：取 AmL 试液(A5),使之含 25～50mg 氯化钠,于 250mL 锥形瓶中。加 50mL 水及 1mL 5％铬酸钾溶液(A2.4)。以下按第 A2.3.2 条操作,记录消耗 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液的毫升数(V9)。 A6.2 pH 小于 6.5 的试液：取 AmL 试液(A5),使之含 25～50mg 氯化钠,于 250mL 锥形瓶中。加 50mL 水及 0.2mL 1％酚酞溶液(A2.6),用 0.1％氢氧化钠溶液(A2.5)滴定至微红色。再加 1 mL 5％铬酸钾溶液(A2.4)。以下按第 A6.1 操作,记录消耗 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液的毫升数(V9)。 A6.3 空白试验用 50 mL 水代替 AmL 试液。加 1 mL 5％铬酸钾溶液(A2.4)。以下按第 A6.1 条操作。记录消耗 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液的毫升数(V10)。 A7 分析结果表述食品中氯化钠的含量以质量百分率表示,按式(A2)计算： 0.058 44×c5(V9－V10)·K3 X3(％)＝────────────-×100 .(A2) m4 式中:X3——食品中氯化钠含量,质量百分率,％； V9——滴定试样时消耗 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液的体积,mL; V10——空白试验时消耗 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液的体积,mL; K3——稀释倍数; m4——试样的质量,g; c5——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L。计算结果精确至小数点第二位。 A8 允许差同一样品两次测定值之差,每 100g 样品不得超过 0.2g。 ─────────-