MMFSCNW0260食品铁、锰、锌、铜测定分光光度法 MM_FS_CNW_0260 食品分析一微量元素铁、锰、锌、铜快速测定一分光光度法 1适用范围 本方法适用于食品中微量元素铁、锰、锌、铜的快速测定。 2原理 通过对样品的NO一HCIO,消化、铁的a,a'一联毗啶、锰的5一Br一PADAP、锌的 Z(HDz)2一次萃取混色、铜的Cu(DDTC),一次萃取，提出了快速分光光度测定的新方法。 3试剂 HN0,+HC10,混合酸（浓N0+60%IC10,=3+1): 分析铁用试剂：10mg/L铁标准液，0.1%a,a'一联毗啶液，1%盐酸羟胺液（当天配 制，下同)，pH约4.75醋酸钠-醋酸混合液（混合等体积的2mo1/L醋酸钠与2ol/L醋酸）： 分析锰用试剂：5mg/L锰标准液，2.5%NaF液，1%KCN液，pH8.5盐酸-硼砂缓冲液(100m 中溶有砂9.4764g、1o1/1HC126.37m),10%盐酸羟胺： 分析锌用试剂：5x10·锌标准液，0.001%双硫踪四氯化碳液（贮棕色瓶，冰箱保存可用 数日)，H约4.75醋酸钠一醋酸缓冲液，25%硫代硫酸钠液，0.01%酚酞液(60%乙醇配制)， 氨水(1：10)，0.1mol/儿HC1,10%氯化铵液： 分析铜用试剂：20x10-铜标准液，pH约8.55%EDTA二钠一20%柠檬酸铵混合液（滴 入0.1%甲酚红乙醇液数滴用1：1氨水调至刚变红色)，1%DDTC的0.01mol/LNa0H液（贮棕 色瓶中，冰箱保存可用数日)。 4仪器 分光光度计。 5操作步骤 样品消化：称样品2g放250mL高型烧杯中(58mmx120m）,加浓0,25mL,摇匀。置 电热板上约200℃消煮30min取下，冷后加HN0,一HC10,混合酸15mL,继续加热并逐步提高 温度，待消化物残留较少，消化液呈白色透明时（否则再的加适量混合酸），再升高温度使 HC10,分解目白色浓烟2一3mi即完全分解。此时剩有溶液约2ml(注意勿烧干)。冷后小心 用水全部洗入25ml量瓶，加水定容，干滤纸过滤，留滤液备用。 铁的测定：分取滤液1(含铁0.1~10μg,否则酌情增减滤液，以下各测定同)，放 入10l.刻度试管(18mx100mm)中，加醋酸钠-醋酸缓冲液2mL,摇匀，加0.1%盐酸羟胺液 0.4mL,摇匀，继加0.1%a,a-联t啶液0.8ml,加水定容，摇匀。30min后用2cm比 色血于430nm以试剂空白作参比测出吸光度A。同时取铁标准液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、 1.0mL按同法比色绘制标准线
MMFSCNW0260 食品 铁、锰、锌、铜 测定 分光光度法 MM_FS_CNW_0260 食品分析－微量元素铁、锰、锌、铜快速测定－分光光度法 1 适用范围 本方法适用于食品中微量元素铁、锰、锌、铜的快速测定。 2原理 通过对样品的 HNO3－HClO4消化、铁的α，α'－联吡啶、锰的 5－Br－PADAP、锌的 Zn(HDz)2一次萃取混色、铜的 Cu(DDTC)2一次萃取，提出了快速分光光度测定的新方法。 3试剂 HNO3+HClO4混合酸(浓 HNO3+60％HClO4=3+1)； 分析铁用试剂：10mg/L铁标准液，0.1％α，α'－联吡啶液，1％盐酸羟胺液(当天配 制，下同)，pH约 4.75醋酸钠－醋酸混合液(混合等体积的 2mol/L醋酸钠与 2mol/L醋酸)； 分析锰用试剂：5mg/L锰标准液，2.5％NaF液，1％KCN液，pH8.5盐酸－硼砂缓冲液(100mL 中溶有硼砂 9.4764g、1mol/LHCl26.37mL)，10％盐酸羟胺； 分析锌用试剂：5´10 －6锌标准液，0.001％双硫腙四氯化碳液(贮棕色瓶，冰箱保存可用 数日)，pH约 4.75醋酸钠－醋酸缓冲液，25％硫代硫酸钠液，0.01％酚酞液(60％乙醇配制)， 氨水(1∶10)，0.1mol/LHCl，10％氯化铵液； 分析铜用试剂：20´10 －6铜标准液，pH约 8.55％EDTA二钠－20％柠檬酸铵混合液(滴 入 0.1％甲酚红乙醇液数滴用 1∶1氨水调至刚变红色)，1％DDTC的 0.01mol/LNaOH液(贮棕 色瓶中，冰箱保存可用数日)。 4仪器 分光光度计。 5操作步骤 样品消化：称样品 2g放 250mL高型烧杯中(58mm´120mm)，加浓 HNO3 25mL，摇匀。置 电热板上约 200℃消煮 30min取下，冷后加 HNO3－HClO4混合酸 15mL，继续加热并逐步提高 温度，待消化物残留较少，消化液呈白色透明时(否则再酌加适量混合酸)，再升高温度使 HClO4分解冒白色浓烟 2～3min即完全分解。此时剩有溶液约 2mL(注意勿烧干)。冷后小心 用水全部洗入 25mL量瓶，加水定容，干滤纸过滤，留滤液备用。 铁的测定：分取滤液 1mL(含铁 0.1～10μg，否则酌情增减滤液，以下各测定同)，放 入 10mL刻度试管(18mm´100mm)中，加醋酸钠－醋酸缓冲液 2mL，摇匀，加 0.1％盐酸羟胺液 0.4mL，摇匀，继加 0.1％α，α－联吡啶液 0.8mL，加水定容，摇匀。30min后用 2cm比 色血于 430nm以试剂空白作参比测出吸光度 A1。同时取铁标准液 0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、 1.0mL按同法比色绘制标准线。 中国分析网
锰的测定：分取滤液0.5ml(含锰0~4μg)入10mL刻度试管，依次加NaF液0.4mL、 硼砂缓冲液0.8L,摇匀，滴10%盐酸羟胺液1滴及KQN液2滴，再摇匀，加乙醇3L,又 摇匀，加5-Br-PADAP液1l,加水定容，摇匀。5min后用1cm比色皿于575nm以试剂空 白作参比测定吸光度A。同时取锰标准液0、0.2、0.4、0.6、0.8作标准线。 锌的测定：分取滤液0.5ml.(含锌0~4μg)于125l分液漏斗，加水至约2l,滴氯化 铵液及酚酞各1滴，滴1：10稀氨水恰至红色，放置5min滴0.1 o1/L HC1恰使红色消退 加醋酸钠一醋酸缓冲液及硫代疏酸钠液各1mL摇匀，准确加双硫腙液5mlL,剧烈振荡4~5min 放置分层，于分液漏斗放液口内塞入脱脂棉少许使分层后的四氯化碳层直接滤入1cm干燥 的比色皿后即于535m以试剂空白作参比（应于试剂空白液层上加水形成水封，暗处放置可 使呈色稳定数小时)测定吸光度4。同时取锌标准液0、0.1、0.2、0.3、0.4l作比色标准 线 铜的测定：分取滤液5ml.(铜量不超20μg)于125mL分液漏斗，加水至约15ml,加EDTA 二钠一柠檬酸铵液2ml,滴甲酚红液1滴后用氨水调至溶液刚变红色，加DDTC液0.5l,摇 匀，放置2~3min,准确移入氯仿5ml,剧烈振荡3~5min后静置分层，于分液漏斗放液口 内塞入脱脂棉少许使分层后的氯仿层通过脱脂棉直接滤入干的1cm比色皿后即于436m以 试剂空白作参比测定吸光度A(试剂亦应水封置暗处，可使呈色稳定数小时)。同时取锌标准 液0、0.25、0.50、0.75、1.00mL做比色标准线。 6结果计算 据A、k、A、A值自相应比色标准线上查得相应铁、锰、锌、铜μg值G、G、G、 G,自下式计算结果。V为自25滤液中分取滤液数，W为样品g重。 含量(x10)=6x25× 7参考文献 司文会，印天寿.食品分析中微量元素铁、锰、锌、铜快速分光光度测定法的研究.广 东微量元素科学，1998,5,8
锰的测定：分取滤液 0.5mL(含锰 0～4μg)入 10mL刻度试管，依次加 NaF液 0.4mL、 硼砂缓冲液 0.8mL，摇匀，滴 10％盐酸羟胺液 1滴及 KCN液 2滴，再摇匀，加乙醇 3mL，又 摇匀，加 5－Br－PADAP液 1mL，加水定容，摇匀。5min后用 1cm比色皿于 575nm以试剂空 白作参比测定吸光度 A2。同时取锰标准液 0、0.2、0.4、0.6、0.8mL作标准线。 锌的测定：分取滤液 0.5mL(含锌 0～4μg)于 125mL分液漏斗，加水至约 2mL，滴氯化 铵液及酚酞各 1滴，滴 1∶10稀氨水恰至红色，放置 5min滴 0.1mol/LHCl恰使红色消退， 加醋酸钠－醋酸缓冲液及硫代硫酸钠液各1mL摇匀，准确加双硫腙液5mL，剧烈振荡4～5min， 放置分层，于分液漏斗放液口内塞入脱脂棉少许使分层后的四氯化碳层直接滤入 1cm干燥 的比色皿后即于 535nm以试剂空白作参比(应于试剂空白液层上加水形成水封，暗处放置可 使呈色稳定数小时)测定吸光度 A3。同时取锌标准液 0、0.1、0.2、0.3、0.4mL作比色标准 线。 铜的测定：分取滤液 5mL(铜量不超 20μg)于 125mL分液漏斗，加水至约 15mL，加 EDTA 二钠－柠檬酸铵液 2mL，滴甲酚红液 1滴后用氨水调至溶液刚变红色，加 DDTC液 0.5mL，摇 匀，放置 2～3min，准确移入氯仿 5mL，剧烈振荡 3～5min后静置分层，于分液漏斗放液口 内塞入脱脂棉少许使分层后的氯仿层通过脱脂棉直接滤入干的 1cm比色皿后即于 436nm以 试剂空白作参比测定吸光度 A4(试剂亦应水封置暗处，可使呈色稳定数小时)。同时取锌标准 液 0、0.25、0.50、0.75、1.00mL做比色标准线。 6结果计算 据 A1、A2、A3、A4值自相应比色标准线上查得相应铁、锰、锌、铜 μg值 G1、G2、G3、 G4，自下式计算结果。V为自 25mL滤液中分取滤液 mL数，W为样品 g重。 含量(´10 －6)=G´ 25 V ´ 1 W 7参考文献 司文会,印天寿.食品分析中微量元素铁、锰、锌、铜快速分光光度测定法的研究.广 东微量元素科学,1998,5,8 中国分析网