中华人民共和国国家标准 淀粉及其衍生物殖酸化 GB/T12089-89 灰分测定方法 Method for determination of sulphated ash in starches and derived products 本标准参照采用国际标准1S05809-1982《淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定方法》 1主题内容与适用范围 本标准规定了测定淀粉及其衍生物硫酸化灰分的方法。 本标准适用于淀粉及其行生物样品。 2术语 淀粉及其衍生物疏酸化灰分：样品加入酸后进行灰化得到剩余物的重量。以样品 剩余物的重量对样品原重量或样品干基重量的重量百分比来表示。 3原理 加入疏酸的样品在温度为525士25℃下灰化，得到样品的剩余物重量， 4试剂 在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。 4.1疏酸 液：10mL、p20为1,83g/mL的浓硫酸加到300mL水中混合而成 4.2盐酸溶液：100mL、p20为1.19g/mL的浓盐酸加到500mL水中混合而成。 5仪器 5.1坩埚：由铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成容量为100~200mL。 5.2灰化炉：有控制和调节温度的装置，可提供525士25℃的灰化温度。 5.3干燥器： 内有有效充足的干操剂和一个多孔金属厚板或瓷板 5.4 电热板或本生灯。 5.5 水浴：能控制在60~70℃。 5.6分析天平。 6分析步骤 6.1坩埚的准备 坩埚必须先用沸腾的盐酸溶液4,2)洗涤，再用大量自来水洗涤，然后用蒸馏水漂洗 将洗净坩埚置于灰化炉(5.2)内，在525士25℃下加热30min,并在干燥器(5.3)内 冷却至室温，然后称重，精确至0.0002g。 6.2样品的准备 样品应充分混合 如样品直接精确称量有困难（如葡萄糖成团状，则可采用下列的方法 先称取100g样品，精确至0.01g。倒入预先已带盖子一起称重并精确至0.01g的干燥 容器，加入约100mL、90℃的水，盖上盖子搅拌直至样品完全溶解，冷却至室温并称重，精 确至0.01g;或不加水溶解，盖上盖子直接插入水浴(5.5)中，温度控制在60~70℃之间， 使样品熔化从水浴中取出容器，不取下盖摇满，将冷凝水与样品混合，然后冷却至室温 称重，精确至0.0 如稀有 过程已散好，则样品可按稀释液的等分量来进行取样。 6.3样品量 根据对硫酸化灰分的估计值，按下表的样品量称取样品，精确至0.001g。将样品均匀
中华人民共和国国家标准 淀 粉 及 其 衍 生 物 硫 酸 化 GB/T 12089-89 灰 分 测 定 方 法 Method for determination of sulphated ash in starches and derived products ─────────────────────────────────────── 本标准参照采用国际标准 ISO 5809-1982《淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定方法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定淀粉及其衍生物硫酸化灰分的方法。 本标准适用于淀粉及其衍生物样品。 2 术语 淀粉及其衍生物硫酸化灰分：样品加入硫酸后进行灰化得到剩余物的重量。以样品 剩余物的重量对样品原重量或样品干基重量的重量百分比来表示。 3 原理 加入硫酸的样品在温度为 525±25℃下灰化,得到样品的剩余物重量。 4 试剂 在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。 4.1 硫酸溶液：100mL、ρ20 为 1.83g/mL 的浓硫酸加到 300mL 水中混合而成。 4.2 盐酸溶液：100mL、p20 为 1.19g/mL 的浓盐酸加到 500mL 水中混合而成。 5 仪器 5.1 坩埚：由铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成,容量为 100～200mL。 5.2 灰化炉：有控制和调节温度的装置,可提供 525±25℃的灰化温度。 5.3 干燥器：内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板或瓷板。 5.4 电热板或本生灯。 5.5 水浴：能控制在 60～70℃。 5.6 分析天平。 6 分析步骤 6.1 坩埚的准备 坩埚必须先用沸腾的盐酸溶液(4.2)洗涤,再用大量自来水洗涤,然后用蒸馏水漂洗。 将洗净坩埚置于灰化炉(5.2)内,在 525±25℃下加热 30min,并在干燥器(5.3)内 冷却至室温,然后称重,精确至 0.0002g。 6.2 样品的准备 样品应充分混合。 如样品直接精确称量有困难(如葡萄糖成团状),则可采用下列的方法： 先称取 100g 样品,精确至 0.01g。倒入预先已带盖子一起称重并精确至 0.01g 的干燥 容器,加入约 100mL、90℃的水,盖上盖子搅拌直至样品完全溶解,冷却至室温并称重,精 确至 0.01g；或不加水溶解,盖上盖子直接插入水浴(5.5)中,温度控制在 60～70℃之间, 使样品熔化,从水浴中取出容器,不取下盖摇荡,将冷凝水与样品混合,然后冷却至室温 称重,精确至 0.01g。 如稀释过程已做好,则样品可按稀释液的等分量来进行取样。 6.3 样品量 根据对硫酸化灰分的估计值,按下表的样品量称取样品,精确至 0.001g。将样品均匀
分布在坩埚内。 硫酸化灰分的估计值，⅓(m/m) 样品量g ≤5 从 >5,≤10 >10 2 6.4预灰化 将5mL硫酸溶液(4,1)加入样品或所取的稀释液中，用玻璃棒搅拌混合，并用少量水 漂洗，将漂洗物收集入坩埚内。坩埚放在电热板或本生灯(5.4)上，小心加热，直至全部 碳化。 此步骤最好在排气罩下进行。 6.5灰化 把坩埚放入灰化炉(5.2)内，将温度控制在525士25℃，并保持此温度直至碳化物完 全消失为止，至少2h。 使坩埚冷却，滴几滴硫酸溶液(4.1)入残存物中，将它放在焚化炉边上蒸发，并再次 焚化30min。然后把坩埚移入干燥器(5.3)内，冷却至室温。称坩埚和所含剩余物重量 精确至0.0002g。 灰化要直至重量恒定，每次放入干燥器的坩埚不得超过四个。 6.6测定次数 对同一样品(6.2)做二次测定。 7结果的表示 71计算方法 若硫酸化灰分以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比表示为 (m2-m1) ×100. .0 若硫酸化灰分以样品剩余物重量对样品干基重量的重量百分比表示，为 (m2-ml)×100 X2= -×100 (2)】 m0100-HD 式中：X1—样品疏酸化灰分，%； 七 样品 流酸化灰分（以干基计），%： m0- 样品的原重量，g: m1- 一灰化前坩埚的重，g: m2—灰化后坩埚和剩余物的重g: -样品按GB12087、GB12100、GB12102的规定方法测定的该样品的水分 如允许差符合要 求，取二次测定的算 术平均值为结果 结果保留二位小数。 7.2允许差 分析人员同时或迅速连续进行二次测定，其结果之差的绝对值：当硫酸化灰分大于2%
分布在坩埚内。 ──────────────────────┬───────────────- 硫酸化灰分的估计值,％(m/m) │ 样 品 量,g ──────────────────────┼───────────────- ≤5 │ 10 ──────────────────────┼───────────────- ＞5,≤10 │ 5 ──────────────────────┼───────────────- ＞10 │ 2 ──────────────────────┴───────────────- 6.4 预灰化 将 5mL 硫酸溶液(4.1)加入样品或所取的稀释液中,用玻璃棒搅拌混合,并用少量水 漂洗,将漂洗物收集入坩埚内。坩埚放在电热板或本生灯(5.4)上,小心加热,直至全部 碳化。 此步骤最好在排气罩下进行。 6.5 灰化 把坩埚放入灰化炉(5.2)内,将温度控制在 525±25℃,并保持此温度直至碳化物完 全消失为止,至少 2h。 使坩埚冷却,滴几滴硫酸溶液(4.1)入残存物中,将它放在焚化炉边上蒸发,并再次 焚化 30min。然后把坩埚移入干燥器(5.3)内,冷却至室温。称坩埚和所含剩余物重量, 精确至 0.0002g。 灰化要直至重量恒定,每次放入干燥器的坩埚不得超过四个。 6.6 测定次数 对同一样品(6.2)做二次测定。 7 结果的表示 7.1 计算方法 若硫酸化灰分以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比表示,为 (m2-m1) X1=────×100.(1) m0 若硫酸化灰分以样品剩余物重量对样品干基重量的重量百分比表示,为 (m2-m1)×100 X2= ───────×100.(2) m0(100-H) 式中：X1——样品硫酸化灰分,％； X2——样品硫酸化灰分(以干基计),％； m0——样品的原重量,g； m1——灰化前坩埚的重,g； m2——灰化后坩埚和剩余物的重,g； H——样品按 GB 12087、GB 12100、GB 12102 的规定方法测定的该样品的水分。 如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。 结果保留二位小数。 7.2 允许差 分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值：当硫酸化灰分大于 2％
(m/m)时.应不超过平均结果的4%；当硫酸化灰分小于2%(m/m)时，应不超过平均结 果的0.08%。 附加说明： 本标准由中华人民共和国商业部提出。 本标准由上海淀粉技术研究所负责起草。 本标准主要起草人徐祖苗、徐志民、赵捷 国家技术监督局1989-12-29批准 1990-08-01实施
(m/m)时,应不超过平均结果的 4％；当硫酸化灰分小于 2％(m/m)时,应不超过平均结 果的 0.08％。 ────────── 附加说明： 本标准由中华人民共和国商业部提出。 本标准由上海淀粉技术研究所负责起草。 本标准主要起草人徐祖苗、徐志民、赵捷。 ─────────────────────────────────────── 国家技术监督局 1989-12-29 批准 1990-08-01 实施