中华人民共和国国家标准 粮食、油料检验灰分测定法 GB/T5505-85 Inspection of grain and oilseeds Methods for determination of ash content 本标准适用于商品粮食、油料灰分含量的测定。 1550℃灼烧法 11仪器和用具 11高温电炉； 1.12分析天平：感量0.0001g: 1.1.3瓷坩埚：18一20ml: 备有变色硅胶的干燥器 11. 甘埚钳：长柄和短柄。 12试剂 0.5%三氯化铁蓝墨水溶液。 1.3操作方法 1.31坩埚处理：先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号，然后送入500~550℃高温炉内 灼烧30 nin至 取出坩埚放在炉门口处，待考 消失后，放入干燥 内冷却至室温，称 重，再灼烧、冷却、称雪V0),直至前后两次重量差不超过0.0002g为止。 1.32测定：用灼烧至恒重的坩埚称取粉碎试样2~3g(W,准确至0.0002g),放在电炉上 错开坩埚盖，加热至试样完全炭化为止。然后把坩埚放在高温炉口片刻，再移入炉膛内， 错开坩埚盖，关闭的门在500 550℃温摩下灼烧23h。在的烧村程中，可将坩埚位置调 换1 次 灼至黑点全部消失，变成灰白色为止 取出坩埚 称霞 。再烧 30mi至恒重W1)为止。最后一次灼烧的重量如果增重，取前一次重量计算 14结果计算 灰分（干基）含量按公式(1)计算： 灰分干基%) ×10000 W100-M0 式中：W0 坩埚重量，g W 坩埚和灰分重量，g: V 试样重量，g: 试样水分百分率，% 双试验结果允许差不超过0.03%， 求其平均数， 即为测定结果，测定结果取小数点后 第二位· 2乙酸铁法 2.1仪器和用具 2.1.1细▣瓶：100ml 2.1.2 移液管：50ml 2.1 3玻璃棒 2.1.4其余同1.1。 2.2试剂
中华人民共和国国家标准 粮食、油料检验 灰分测定法 GB/T 5505-85 Inspection of grain and oilseeds Methods for determination of ash content ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 本标准适用于商品粮食、油料灰分含量的测定。 1 550℃灼烧法 1.1 仪器和用具 1.1.1 高温电炉； 1.1.2 分析天平：感量 0.0001g； 1.1.3 瓷坩埚: 18～20ml； 1.1.4 备有变色硅胶的干燥器； 1.1.5 坩埚钳：长柄和短柄。 1.2 试剂 0.5%三氯化铁蓝墨水溶液。 1.3 操作方法 1.3.1 坩埚处理：先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号，然后送入 500～550℃高温炉内 灼烧 30min 至 1h，取出坩埚放在炉门口处，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称 重，再灼烧、冷却、称重(W0)，直至前后两次重量差不超过 0.0002g 为止。 1.3.2 测定：用灼烧至恒重的坩埚称取粉碎试样 2～3g(W，准确至 0.0002g)，放在电炉上 错开坩埚盖，加热至试样完全炭化为止。然后把坩埚放在高温炉口片刻，再移入炉膛内， 错开坩埚盖，关闭炉门在 500～550℃温度下灼烧 2～3h。在灼烧过程中，可将坩埚位置调 换 1～2 次，灼烧至黑点全部消失，变成灰白色为止。取出坩埚冷却至室温，称重。再烧 30min 至恒重(W1)为止。最后一次灼烧的重量如果增重，取前一次重量计算。 1.4 结果计算 灰分(干基)含量按公式(1)计算： W1 - W0 灰分(干基%) = ━━━━×10000 .(1) W(100-M) 式中：W0━━坩埚重量，g; W1━━坩埚和灰分重量，g； W━━试样重量，g; M━━试样水分百分率，%。 双试验结果允许差不超过 0.03%，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后 第二位。 2 乙酸镁法 2.1 仪器和用具 2.1.1 细口瓶：100ml; 2.1.2 移液管：50ml; 2.1.3 玻璃棒； 2.1.4 其余同 1.1。 2.2 试剂
乙酸镁乙醇溶液：1.5g乙酸镁溶于100ml95%的乙醇中。 2.3操作方法 甘埚处理：将坩埚编号后在80~850℃温度下灼烧30min,冷却称重，再灼烧冷却称 重至恒重W0). 2.3.2测定：用坩埚称取粉碎试样2~3g(W,加入乙酸镁乙醇溶液3ml,静置2~3mi, 用乙醇棉点烧，按照1.3.2方法进行炭化，将坩埚送到高温炉腔口预热片刻，再移入炉膛内， 错开坩埚盖，关闭炉门，在800~850℃温度下灼烧1h,待剩余物变成浅灰白色或白色时，停 约纯取出坩拐置于护门口处待红热消失后，移入千燥餐内，冷却至宝 空白试 ：在已恒重的坩埚(W2)中加入乙酸镁乙醇溶液3ml,用乙醇棉点烧并炭化 后，同2.3.2进行灼烧，取出冷却，称重(V3). 2.4结果计算 灰分干基)含量按公式(2)计算： W1-W0)-w3-W2) 灰分（干基%） -X10000(2 W(100-M0 式中：V0 坩埚重量，g W1- 一灰分和坩埚重量，g; W2- 空白试验坩埚重量，g W3- 氧化镁和坩埚重量，g: 试样重量，g 试样水分百分率，%。 双试验结果允许差和小数位数同1.4。 注3ml乙酸镁乙醇溶液的氧化镁重量约0.0085~0.0090g,应以空白试验所得的氧化镁 重量为依据。 附加说明： 本标准由中华人民共和国商业部提出 本标准由商业 部粮食 局负责起草 本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳、吕桂芬。 国家标准局1985-11-02发布 1986-07-01实施
乙酸镁乙醇溶液：1.5g 乙酸镁溶于 100ml 95%的乙醇中。 2.3 操作方法 2.3.1 坩埚处理:将坩埚编号后在 800～850℃温度下灼烧 30min,冷却称重,再灼烧冷却称 重至恒重(W0)。 2.3.2 测定:用坩埚称取粉碎试样 2～3g (W)，加入乙酸镁乙醇溶液 3ml，静置 2～3min， 用乙醇棉点烧,按照 1.3.2 方法进行炭化,将坩埚送到高温炉膛口预热片刻,再移入炉膛内, 错开坩埚盖,关闭炉门,在 800～850℃温度下灼烧 1h，待剩余物变成浅灰白色或白色时，停 止灼烧,取出坩埚置于炉门口处,待红热消失后,移入干燥器内,冷却至室温,称重(W1)。 2.3.3 空白试验: 在已恒重的坩埚(W2)中加入乙酸镁乙醇溶液 3ml，用乙醇棉点烧并炭化 后, 同 2.3.2 进行灼烧，取出冷却，称重(W3)。 2.4 结果计算 灰分(干基)含量按公式(2)计算： (W1-W0) - (W3 - W2) 灰分(干基%) = ━━━━━━━━━━× 10000 .(2) W(100 - M) 式中：W0—一坩埚重量，g; W1—一灰分和坩埚重量，g; W2—一空白试验坩埚重量，g; W3——氧化镁和坩埚重量，g; W——试样重量，g; M——试样水分百分率，%。 双试验结果允许差和小数位数同 1.4。 注:3ml 乙酸镁乙醇溶液的氧化镁重量约 0.0085～0.0090g,应以空白试验所得的氧化镁 重量为依据。 ━━━━━━━━━━━ 附加说明： 本标准由中华人民共和国商业部提出。 本标准由商业部粮食储运局负责起草。 本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 国家标准局 1985-11-02 发布 1986-07-01 实施