实验七自动电位滴定测定酸奶中酸乳的总酸度 一、实验目的： 1.掌握自动电位滴定计及酸度计的使用技术. 2.验证自动电位滴定的优点及该方法在化学分析自动化的工作中可起的作用 二、原理： 许多溶于水的有机酸是极大多数食品的化学组成分。果蔬中主要含有苹果酸H00C CH2-CHOH-CHOH。柠檬酸(HO0C-CH2-C(OH-COOH.CH2-C00H、醋酸(CHB-COO、琥珀酸 (H00C-CH2-CH2-COOH、酒石酸(H00C-CHOH.CHOH-CHOH、草酸(HOOC-COOH等，鱼类和肉类主 要含有乳酸)(CH3-CHOH-CO0。食品中的有机酸除游离形式外，常以钾、钠和钙盐形式存在。酸度的 意义包括总酸度（可滴定酸度）入、有效酸度（氢离子活度、p山值）和挥发酸，总酸度是所有酸性成分的 总量，通常以标准碱液来测定并以样品中所含主要酸的百分数表示。 食品中的有机酸用碱液滴定时，被中和生成盐类，反应式为 RCOOH+NaOH RCOONa+H20 在滴定时，以玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，其等当点pH值约为8.2（酚酞变色酸度，可加 一滴酚酞，以利观测)控制滴定到此酸度，就确定了游离酸中和的终点。 三、仪器与药品： )ZD一2型自动电位滴定仪及25型酸度计： (2)0.1N氢氧化钠标淮溶液： (3)1%酚酞乙醇溶液。 四、总酸度测定： 1.NaOH溶液标定 将化学纯邻苯二甲酸氢钾于120℃烘箱中烘约1小时至恒重，冷却25分钟，称取0.40.45克（精确 到0.0001g)于100ml烧杯中，加入40ml蒸馏水，加一至二滴酚酞指示剂，控制终点pH为9.0，预控制 pH为2.O0,用配制好的约0.1N的NaOH自动滴定到终点。按下式计算NaOH当量浓度。 N=2042xrx100 式中，m:邻苯二甲酸氧钾质量(g),V:NaOH体积(mL)。 2.牛乳酸度的测定 为了鉴定牛乳发酵的程度，因而测定其酸度。其取样规则如下： (1)每次取样不少于250mL,检验前应贮藏于10℃以下。 (2)开始检验时，应将样品搅拌均匀一致。 终点电位测定： ()滴定曲线制作：在150mL烧杯内准确称取已搅拌均质的酸乳样品5克（精确到0.01g,加入50mL40℃ 的热蒸馏水，边加入边用玻棒搅拌混匀：（可加入酚酞指示液一2滴），插入电极和滴定管，用手动滴定
1 实验七 自动电位滴定测定酸奶中酸乳的总酸度 一、实验目的： 1．掌握自动电位滴定计及酸度计的使用技术． 2．验证自动电位滴定的优点及该方法在化学分析自动化的工作中可起的作用． 二、原理： 许多溶于水的有机酸是极大多数食品的化学组成分。果蔬中主要含有苹果酸(H00CCH2-CHOH-CHOH) 。柠檬酸 (HOOC-CH2-C(OH)-COOH-CH2-C00H) 、醋酸 (CH3-COOH) 、 琥 珀 酸 (H00C-CH2-CH2-COOH)、酒石酸(H00C-CHOH-CHOH-CHOH)、草酸(HOOC-COOH)等，鱼类和肉类主 要含有乳酸)(CH3-CHOH-C00H)。食品中的有机酸除游离形式外，常以钾、钠和钙盐形式存在。酸度的 意义包括总酸度（可滴定酸度）、有效酸度（氢离子活度、pH 值）和挥发酸，总酸度是所有酸性成分的 总量，通常以标准碱液来测定并以样品中所含主要酸的百分数表示。 食品中的有机酸用碱液滴定时，被中和生成盐类，反应式为 RCOOH＋NaOH → RCOONa＋H2O 在滴定时，以玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，其等当点 pH 值约为 8.2(酚酞变色酸度，可加 一滴酚酞，以利观测)控制滴定到此酸度，就确定了游离酸中和的终点。 三、仪器与药品： (l) ZD—2 型自动电位滴定仪及 25 型酸度计； (2) 0.1N 氢氧化钠标准溶液； (3) 1％酚酞乙醇溶液。 四、总酸度测定： 1. NaOH 溶液标定： 将化学纯邻苯二甲酸氢钾于 120℃烘箱中烘约 1 小时至恒重，冷却 25 分钟，称取 0.4~0.45 克(精确 到 0.0001g)于 100ml 烧杯中，加入 40ml 蒸馏水，加一至二滴酚酞指示剂，控制终点 pH 为 9.0，预控制 pH 为 2.00，用配制好的约 0.1N 的 NaOH 自动滴定到终点。按下式计算 NaOH 当量浓度。 N＝ 1000 204.2 V m 式中，m：邻苯二甲酸氢钾质量(g)，V：NaOH 体积(mL)。 2.牛乳酸度的测定 为了鉴定牛乳发酵的程度，因而测定其酸度。其取样规则如下： (1)每次取样不少于 250mL，检验前应贮藏于 10℃以下。 (2)开始检验时，应将样品搅拌均匀一致。 终点电位测定： (1)滴定曲线制作：在 150mL 烧杯内准确称取已搅拌均质的酸乳样品 5 克(精确到 0.01g)，加入 50mL40℃ 的热蒸馏水，边加入边用玻棒搅拌混匀；（可加入酚酞指示液 1—2 滴），插入电极和滴定管，用手动滴定
并记录每次滴定的总体积与相应的pH值，开始时可每毫升一次，当pH达5后可0.5mL一次，pH达6 后可0.1mL一次，pH达7后可每滴一滴记录一次，pH达9后可0.1mL一次，后改0.5mLg一次，并继 续滴定2~3mL后即可停止。以滴定体积作横坐标，以相应的pH值为纵坐标，作滴定曲线。 (2)确定终点电位：从所作滴定曲线，求出滴定的终点电位及滴定终点体积。 样品测定： (1)在150mL烧杯内准确称取己搅拌均质的酸乳样品5克（精确到0.01g,加入50mL40℃的热蒸馏水，边 加入边用玻棒搅拌混匀：（可加入酚酞指示液1一2滴），插入电极和滴定管，控制终点pH为9.0，预控 制pH为2.00，接好线路，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点。平行滴定两次，与前面所测体积，求平均 值，并求实验相对平均偏差。 (2)计算： NV. 酸度(%)= -×100 m 式中：N一氢氧化钠标准液的当量浓度： V一氢氧化钠标准液的用量(mL): K一换算适当酸的系数：果酸0.067，柠檬酸0.064，含1分子水的柠檬酸0.070， 醋酸0.060，酒石酸0.075，乳酸0.090： m一样品的重量（克） 注：所用蒸馏水应经煮沸除去二氧化碳。 2
2 并记录每次滴定的总体积与相应的 pH 值，开始时可每毫升一次，当 pH 达 5 后可 0.5mL 一次，pH 达 6 后可 0.1mL 一次，pH 达 7 后可每滴一滴记录一次，pH 达 9 后可 0.1mL 一次，后改 0.5mLg 一次，并继 续滴定 2~3mL 后即可停止。以滴定体积作横坐标，以相应的 pH 值为纵坐标，作滴定曲线。 (2)确定终点电位：从所作滴定曲线，求出滴定的终点电位及滴定终点体积。 样品测定： (1)在 150mL 烧杯内准确称取已搅拌均质的酸乳样品 5 克(精确到 0.01g)，加入 50mL40℃的热蒸馏水，边 加入边用玻棒搅拌混匀；（可加入酚酞指示液 1—2 滴），插入电极和滴定管，控制终点 pH 为 9.0，预控 制 pH 为 2.00，接好线路，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点。平行滴定两次，与前面所测体积，求平均 值，并求实验相对平均偏差。 (2)计算： 式中：N—氢氧化钠标准液的当量浓度； V—氢氧化钠标准液的用量（mL）； K—换算适当酸的系数：果酸 0.067，柠檬酸 0.064，含 1 分子水的柠檬酸 0.070， 醋酸 0.060，酒石酸 0.075，乳酸 0.090； m—样品的重量（克） 注：所用蒸馏水应经煮沸除去二氧化碳。 100 m NV K (%) 酸度 ＝