中华人民共和国国家标准 UDC637.51/.52 .44306 肉与肉制品灰分测定 GB/T9695.18-88 Meat and meat products-Method fo determination of ash 本标准等效采用国际标准1S0936一1978《肉和肉制品—灰分的测定》。 1主题内容与适用范围 准规定了肉和肉制品中灰分的测定方法。 本标准适用于肉和肉制品中灰分的测定。 2引用标准 GB9695.19肉与肉制品取样方法 3原運 把乙酸镁溶液加入试验样品中干燥，并于550~600℃下灼烧，冷却后，测定残留物的 质量并扣除由于添加醋酸镁而产生的氧化镁MgO)的质量。 4试剂 所用试剂均为分析纯所用水为蒸馏水或相当纯度的水。 4.1乙酸镁HG3一1099：15%溶液。 将分析纯的无水乙酸镁(Mg(C0oCH3)215g或分析纯的四水乙酸镁 (Mg(Co CH32·4H20 25g溶解于蒸馏水中稀释至100mL. 将1mL溶液按分析步骤所述的，测定此溶液所产生氧化镁的质量，即空白试验。 5仪器和设备 5.1实验室常规设备 5.2绞肉机：孔径不超过 mm. 5.3坩埚：铂或瓷坩埚，坩埚底面积约15cm*2,高至少25mm。 6试样 6.1按GB9695.19取样。 6.2至少取有代表性的试样200e,将样品于饺肉机里均质化至少两次.并混匀.然后装 入密封的容器里，防止变质和成分变化样品应尽快进行分析最迟不超过24h, 分析步骤 将坩埚置于550~600℃的马福炉中灼烧30min,待炉温降至200℃以下取出，放入干燥 器冷至室温精确称至0.0001g,并重复灼烧至恒重。然后将试样5g放入坩埚中，均匀铺 片，再次称重至0.0001g。 精密吸取乙酸饿溶液1mL,将其均匀的滴加在坩埚里的试样上。将坩埚放入徽沸的水 浴器 再 于电炉或煤气炉 上 热，使试样充分碳化至无烟，然后 将坩移入 温度控制于550~600℃的马福炉内，使试样在此温度下灼烧至少30mi血，使其灰化完全 待炉温降到200℃以下放入干燥器内，冷至室温，糟确称至0.0001g,如灰分里含有黑色颗 粒，则将坩埚重新放入马福炉内，按上面过程重新操作，使连续称重的差不得超过1mg。 同一试样进行两次测定并同时做空白试验。 8分析结果的计算 m3-m1-m0 x(%)= ×100 m2-m1
中华人民共和国国家标准 UDC 637.51/.52 :443.06 肉与肉制品 灰分测定 GB/T 9695.18-88 Meat and meat products—Method for determination of ash ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 本标准等效采用国际标准 ISO 936—1978《肉和肉制品——灰分的测定》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了肉和肉制品中灰分的测定方法。 本标准适用于肉和肉制品中灰分的测定。 2 引用标准 GB 9695.19 肉与肉制品取样方法 3 原理 把乙酸镁溶液加入试验样品中干燥,并于 550～600℃下灼烧, 冷却后,测定残留物的 质量,并扣除由于添加醋酸镁而产生的氧化镁(MgO)的质量。 4 试剂 所用试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或相当纯度的水。 4.1 乙酸镁(HG 3—1099) : 15％溶液。 将分析纯的无水乙酸镁 (Mg(CooCH3)2)15g 或分析纯的四水乙酸镁 (Mg(CooCH3)2·4H2O) 25g 溶解于蒸馏水中稀释至 100mL。 将 1mL 溶液按分析步骤所述的,测定此溶液所产生氧化镁的质量,即空白试验。 5 仪器和设备 5.1 实验室常规设备 5.2 绞肉机:孔径不超过 4mm。 5.3 坩埚:铂或瓷坩埚,坩埚底面积约 15cm**2,高至少 25mm。 6 试样 6.1 按 GB 9695.19 取样。 6.2 至少取有代表性的试样 200g,将样品于绞肉机里均质化至少两次,并混匀,然后装 入密封的容器里,防止变质和成分变化,样品应尽快进行分析,最迟不超过 24h。 7 分析步骤 将坩埚置于 550～600℃的马福炉中灼烧 30min,待炉温降至 200℃以下取出,放入干燥 器冷至室温,精确称至 0.0001g,并重复灼烧至恒重。然后将试样 5g 放入坩埚中,均匀铺 片,再次称重至 0.0001g。 精密吸取乙酸镁溶液 1mL,将其均匀的滴加在坩埚里的试样上。将坩埚放入微沸的水 浴器上 30min, 再于电炉或煤气炉上逐渐加热,使试样充分碳化至无烟,然后将坩埚移入 温度控制于 550～600℃的马福炉内,使试样在此温度下灼烧至少 30min,使其灰化完全。 待炉温降到 200℃以下放入干燥器内,冷至室温,精确称至 0.0001g, 如灰分里含有黑色颗 粒,则将坩埚重新放入马福炉内,按上面过程重新操作,使连续称重的差不得超过 1mg。 同一试样进行两次测定,并同时做空白试验。 8 分析结果的计算 m3-m1-m0 x (％) = ━━━━━━━×100 m2-m1
式中：x—样品灰分的含量，%： MO- 加入乙酸镁而生成的氧化镁的质量g: ml 坩埚的质量 m25 坩埚和试样的质量g: m3- 坩埚和灰分的质量，g。 当分析结果符合允许差的要求时，则取两次测定算术平均值作为结果，精确至0.01%。 9允许差 由同一分析者同时或相继进行两次测定的结果之差，每100g样品不得大于0.10g。 附加说明： 本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。 本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。 本标准由长春 的蛋食品卫生 测研究中心站负责起草。 本标准主要起草人汪洵、宁振云、王世秀。 中华人民共和国商业部1988-02-25批准 1989-03-01实施
式中: x——样品灰分的含量,％； M0——加入乙酸镁而生成的氧化镁的质量,g; m1——坩埚的质量,g; m2——坩埚和试样的质量,g; m3——坩埚和灰分的质量, g。 当分析结果符合允许差的要求时,则取两次测定算术平均值作为结果,精确至 0.01％。 9 允许差 由同一分析者同时或相继进行两次测定的结果之差,每 100g 样品不得大于 0.10g。 ━━━━━━━━━━━ 附加说明: 本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。 本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。 本标准由长春肉蛋食品卫生检测研究中心站负责起草。 本标准主要起草人汪洵、宁振云、王世秀。 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 中华人民共和国商业部 1988-02-25 批准 1989-03-01 实施