中华人民共和国国家标准 水果、蔬菜及制品 GB/T12285-90 锌含量的测定 Fruits,vegetables and derived products -Determination of zinc content 本标准等效采用国际标准S06636/2-1981《水果、蔬菜及其制品锌含量的测 1主题内容和适用范围 本标准规定了水果、裁菜及制品试样的制备：样品中有机物的分解方法和锌含量的测 定方法。 本标准适用于水果、蔬菜及制品中锌含量的测定 2引用标准 GB12283水果、蔬菜及制品有机物的分解方法 3原理 样品经灰化或湿分解法将有机物分解，使锌变成可溶态，应用原子吸收分光光度计进行 测定。选用空气-乙快（氢气）火焰，波长213.9nm。 4试剂 除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，不应含锌。水均系去离子水或相应纯度 的水 4.1硝酸(GB626,p201.42g/mL). 42高氯酸(GB623,p201.67gmL)。 4.3盐酸溶液1+1 把1份盐酸(GB622)与等体积水混合。 盐酸溶液0.1mo 吸取8.4mL盐酸，用水稀释至1L。 4.5锌标准贮备溶液，1gL 将1.0000g高纯金属锌溶解于10mL盐酸溶液(4.3)中，准确稀释至1L,摇匀。贮存 在塑料瓶中。 4.6锌标准工作溶液，50μg/ml 角吸取5.0mL锌标准贮备溶液4.5，于100mL容量瓶中，用水定容至刻度 47 盐酸溶液，1molL 吸取83.4mL盐酸，用水稀释至1L。 5仪器、设备 试验中所用玻璃器皿，用1十3盐酸溶液或1+3热硝酸溶液浸泡2~4h,然后洗净，晾干 所用器皿应避免与金属或橡胶制品接触，严防污染。 5.1组织捣碎机。 5.2石英或瓷蒸发皿，直径为90mm
中华人民共和国国家标准 水果、蔬菜及制品 GB/T 12285-90 锌含量的测定 Fruits,vegetables and derived products -Determination of zinc content ─────────────────────────────────────── 本标准等效采用国际标准 ISO 6636/2-1981《水果、蔬菜及其制品——锌含量的测 定》。 1 主题内容和适用范围 本标准规定了水果、蔬菜及制品试样的制备；样品中有机物的分解方法和锌含量的测 定方法。 本标准适用于水果、蔬菜及制品中锌含量的测定。 2 引用标准 GB 12283 水果、蔬菜及制品 有机物的分解方法 3 原理 样品经灰化或湿分解法将有机物分解,使锌变成可溶态,应用原子吸收分光光度计进行 测定。选用空气-乙炔(氢气)火焰,波长 213.9nm。 4 试剂 除特殊规定外,本标准所用试剂均为分析纯,不应含锌。水均系去离子水或相应纯度 的水。 4.1 硝酸(GB 626,ρ20 1.42g/mL)。 4.2 高氯酸(GB 623,ρ20 1.67g/mL)。 4.3 盐酸溶液 1+1 把 1 份盐酸(GB 622)与等体积水混合。 4.4 盐酸溶液,0.1mol/L 吸取 8.4mL 盐酸,用水稀释至 1L。 4.5 锌标准贮备溶液,1g/L 将 1.000 0g 高纯金属锌溶解于 10mL 盐酸溶液(4.3)中,准确稀释至 1L,摇匀。贮存 在塑料瓶中。 4.6 锌标准工作溶液,50μg/mL 准确吸取 5.0mL 锌标准贮备溶液(4.5),于 100mL 容量瓶中,用水定容至刻度。 4.7 盐酸溶液,1mol/L 吸取 83.4mL 盐酸,用水稀释至 1L。 5 仪器、设备 试验中所用玻璃器皿，用 1＋3 盐酸溶液或 1+3 热硝酸溶液浸泡 2～4h,然后洗净,晾干; 所用器皿应避免与金属或橡胶制品接触,严防污染。 5.1 组织捣碎机。 5.2 石英或瓷蒸发皿,直径为 90mm
5.3凯氏瓶.250mL. 4容量瓶50、100mL 5.5 刻度移液管 或6 电热恒温水浴锅， 5.7电热恒温干燥箱。 5.8电炉，温度可调。 5.9马福炉 5.10原子吸收分光光度计，备有锌空心阴极灯 5 分析天平，感量0.0001、0.001g 5.12通风烟。 6试样制备 6.1液体产品 将试样充分混匀，准确吸取5一20mL于蒸发皿(5.2)或凯氏瓶(5.3)中。粘稠或悬浊液体 用天平5.1)称取5~20g,准确至0.001g. 6.2果蔬酱制品（果酱、菜泥、果冻等） 将试样搅拌均匀，称取约10一20g,准确至0.001g。 6.3新鲜水果、蔬菜 先把新鲜果蔬洗净，晾去水分（表面的）。用四分法取可食部分，切碎，按比例加入 一定量的水，捣成匀浆。扣除加水量，称取20~30g,准确到0.001g。 6.4冷冻、罐头制品 罐藏品应全部倒出，制成匀浆，称取5~20g冷冻制品应先在密封容器中解冻，混匀，分取 一部分称取5~20g。 6.5干产品 样品经70一80℃烘烤至千，分取可食部分，粉碎过40目筛，称取1~2g,准确到0.0001g。 7分析步骤 7.1试样分解 有些液体产品，均一而无固体颗粒，可直接测定。 7.1.1 灰化法 将试样6)放入蒸发皿(5.2)中，然后将蒸发皿放在沸水浴(5.)上或105~120℃电热 干燥箱(5.7)中，蒸发干燥，注意调节温度，防止飞溅。将蒸干后试样皿放在电炉上(5.8)， 低温炭化（温度控制在200℃以下），至内容物停止目烟、全部变黑为止，然后转入马福炉 (5.9中，于525士25℃灼烧3h.残渣呈白色或灰白色即灰化完全。 如仍有炭粒，冷却后往皿中加水少许湿润残渣，加硝酸数滴(4.1)，于电炉上燕发至干 重新转入马福炉中，直至灰化完全 将蒸发皿取出冷却，沿壁慢慢加入2.0mL盐酸溶液(4.3)，加热10min溶解灰分。将内容 物转入50mL容量瓶(5.4)中，用30mL盐酸溶液(4.4)分次洗涤蒸发皿，倒入同一个容量瓶中， 用水定容待测。 同一样品应做两个平行测定。 71.2湿分解法 将试样(6)转入凯氏瓶中(5.3，加25mL硝酸(4.1)，放置过夜，消煮前加5.0mL高氧酸 (4.2),然后置于电炉上低温消煮，如泡沫产生太猛要中断加热。待剧烈反应过后继续加 热煮沸视溶液变为棕色时，取下冷却，滴加2~3mL硝酸，再煮沸。照此重复处理2或3次，直
5.3 凯氏瓶,250mL。 5.4 容量瓶,50、100mL。 5.5 刻度移液管。 5.6 电热恒温水浴锅。 5.7 电热恒温干燥箱。 5.8 电炉,温度可调。 5.9 马福炉。 5.10 原子吸收分光光度计,备有锌空心阴极灯。 5.11 分析天平,感量 0.0001、0.001g。 5.12 通风橱。 6 试样制备 6.1 液体产品 将试样充分混匀,准确吸取 5～20mL 于蒸发皿(5.2)或凯氏瓶(5.3)中。粘稠或悬浊液体, 用天平(5.11)称取 5～20g,准确至 0.001g。 6.2 果蔬酱制品(果酱、菜泥、果冻等) 将试样搅拌均匀,称取约 10～20g,准确至 0.001g。 6.3 新鲜水果、蔬菜 先把新鲜果蔬洗净，晾去水分(表面的)。用四分法取可食部分，切碎，按比例加入 一定量的水，捣成匀浆。扣除加水量，称取 20～30g,准确到 0.001g。 6.4 冷冻、罐头制品 罐藏品应全部倒出,制成匀浆,称取 5～20g;冷冻制品应先在密封容器中解冻,混匀,分取 一部分,称取 5～20g。 6.5 干产品 样品经 70～80℃烘烤至干,分取可食部分,粉碎过 40 目筛,称取 1～2g,准确到 0.000 1g。 7 分析步骤 7.1 试样分解 有些液体产品,均一而无固体颗粒,可直接测定。 7.1.1 灰化法 将试样(6)放入蒸发皿(5.2)中,然后将蒸发皿放在沸水浴(5.6)上或 105～120℃电热 干燥箱(5.7)中,蒸发干燥,注意调节温度,防止飞溅。将蒸干后试样皿放在电炉上(5.8), 低温炭化(温度控制在 200℃以下),至内容物停止冒烟、全部变黑为止,然后转入马福炉 (5.9)中,于 525±25℃灼烧 3h,残渣呈白色或灰白色即灰化完全。 如仍有炭粒,冷却后往皿中加水少许湿润残渣,加硝酸数滴(4.1),于电炉上蒸发至干, 重新转入马福炉中,直至灰化完全。 将蒸发皿取出冷却,沿壁慢慢加入 2.0mL 盐酸溶液(4.3),加热 10min 溶解灰分。将内容 物转入 50mL 容量瓶(5.4)中,用 30mL 盐酸溶液(4.4)分次洗涤蒸发皿,倒入同一个容量瓶中, 用水定容,待测。 同一样品应做两个平行测定。 7.1.2 湿分解法 将试样(6)转入凯氏瓶中(5.3),加 25mL 硝酸(4.1),放置过夜,消煮前加 5.0mL 高氯酸 (4.2),然后置于电炉上低温消煮,如泡沫产生太猛要中断加热。待剧烈反应过后,继续加 热煮沸视溶液变为棕色时,取下冷却,滴加 2～3mL 硝酸,再煮沸。照此重复处理 2 或 3 次,直
到加硝酸后消解液不再变棕色时，停止添加硝酸。升高炉温，待胃白色烟雾并持续10~15 mi血，消煮液呈无色、淡黄或浅绿色即消煮完全。 将凯氏瓶取下冷却，加10mL水煮沸至胃白烟，冷却，沿瓶壁加入15mL盐酸溶液4.7刀 加热微沸数分钟，冷却后转移到50mL容量瓶中，加水定容，待测。 同一试样应做两个平行测定。 72空白试验 每批样品应做两个试剂空白，其操作与试样分解完全相同，但用10mL水代替样品。 7.3锌标准系列溶液配制 7.3.1 灰化法标 列溶液 准确吸取锌标准工作溶液(4.6,0、0.25、0.5、1.0、1.5、2.0mL分别置于6个 50mL容量瓶中，加15mL盐酸溶液(4.7)用水定容，待测。 7.32湿分解法标准系列溶液的配制与灰化法相同。 7.4测定 选择仪器最佳条件，使用空气-乙炔氢气)火焰，波长213.9m,依次把标准系列溶液 (7.3小、空白溶液(7.2、试样待测液(7.1)，通过进样管喷入原子吸收分光光度计5.10) 火焰中，记录相应吸光度值。 绘制标准曲线，查曲线求得测试样品中锌含量， 8分析结果的计算 81计算公式 81.1液体产品中锌含量以mgL表示，按式1)计算 (C1-C2)×V 锌(mg/L) :*4(1）】 式中：c 查标准曲线求得测试液中锌含量，mgL: 2 查标准曲线求得空白溶液中锌含量，mg/L: -样品测试液定容体积，mL: V 吸取液体试料体积，mL。 8.1.2粘稠的、糊状的、悬浊液、或干产品中锌含量以mgkg表示按式(2)计算 (CI-C2)XV 锌(mgkg)片 (2) 式中：c1 -查标准曲线求得测试液中锌含量，mg/kg; c2- 一查标准曲线求得空白溶液中锌含量，mgkg: -样品测试液定容体积，mL 试样质量g。 8.2结果表示 同一试样两个平行测定的结果，以其算术平均值表示。 所得结果应表示至二位小数。 9允许差 同一试样，同一分析方法在相同条件下，独立地进行分析，两次测定结果的相对相 差不得大于10%
到加硝酸后消解液不再变棕色时,停止添加硝酸。升高炉温,待冒白色烟雾并持续 10～15 min,消煮液呈无色、淡黄或浅绿色即消煮完全。 将凯氏瓶取下冷却，加 10mL 水煮沸至冒白烟,冷却,沿瓶壁加入 15mL 盐酸溶液(4.7), 加热微沸数分钟,冷却后转移到 50mL 容量瓶中,加水定容,待测。 同一试样应做两个平行测定。 7.2 空白试验 每批样品应做两个试剂空白,其操作与试样分解完全相同,但用 10mL 水代替样品。 7.3 锌标准系列溶液配制 7.3.1 灰化法标准系列溶液 准确吸取锌标准工作溶液(4.6),0、0.25、0.5、1.0、1.5、2.0mL 分别置于 6 个 50mL 容量瓶中,加 15mL 盐酸溶液(4.7)用水定容,待测。 7.3.2 湿分解法标准系列溶液的配制与灰化法相同。 7.4 测定 选择仪器最佳条件,使用空气-乙炔(氢气)火焰,波长 213.9nm,依次把标准系列溶液 (7.3)、空白溶液(7.2)、试样待测液(7.1),通过进样管喷入原子吸收分光光度计(5.10) 火焰中,记录相应吸光度值。 绘制标准曲线，查曲线求得测试样品中锌含量。 8 分析结果的计算 8.1 计算公式 8.1.1 液体产品中锌含量以 mg/L 表示,按式(1)计算: (C1-C2)×V 锌(mg/L)=───────-.(1) Vm 式中:c1——查标准曲线求得测试液中锌含量,mg/L; c2——查标准曲线求得空白溶液中锌含量,mg/L; V——样品测试液定容体积,mL; Vm——吸取液体试料体积,mL。 8.1.2 粘稠的、糊状的、悬浊液、或干产品中锌含量以 mg/kg 表示,按式(2)计算: (C1-C2)×V 锌(mg/kg)=───────-.(2) m 式中:c1——查标准曲线求得测试液中锌含量,mg/kg; c2——查标准曲线求得空白溶液中锌含量,mg/kg; V——样品测试液定容体积,mL; m——试样质量,g。 8.2 结果表示 同一试样两个平行测定的结果,以其算术平均值表示。 所得结果应表示至二位小数。 9 允许差 同一试样,同一分析方法,在相同条件下,独立地进行分析,两次测定结果的相对相 差不得大于 10％
附加说明 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。 本标准主要起草人李伟格、王永真、陈必芳。 国家技术监督局1990-03-29批准 1990-12-01实施
────────── 附加说明： 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。 本标准主要起草人李伟格、王永真、陈必芳。 ─────────────────────────────────────── 国家技术监督局 1990-03-29 批准 1990-12-01 实施