中华人民共和国国家标准 玉米水分测定法 GB/T10362-8 Method for determination of moisture content in maize 本标准等效采用国际标准1S06540一1980《玉米水分测定法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了粉碎玉米、整粒玉米水分测定所用的仪器、操作步骤和结果计算。 本标准适用于粉碎玉米、整粒玉米水分含量的测定。 2定义 粉碎玉米经130一133℃烘4h及整粒玉米干燥38h所损失的质量即为玉米的水分, 3原理 在常压下,测定玉米烘干损失的质量 4仪器 4.1天平:感量0.01g及0.001g 42粉碎机:蜜封便于清理粉碎时不发热; 43 金属皿或玻璃皿:无盖,能使10g玉米粒单层分布于皿 4.4 盒或 : 有密封的盖 5~6.0cm,高度3.5 4.0em 4.5 恒温烘箱:有鼓风装置,温度保持在60~80℃: 4.6恒温烘箱:温度保持在130~133℃; 4.7干燥器:装有有效的干燥剂。 5操作步骤 5.1不需要粉碎的试样 1.7mm>粒度>1mm的试样不超过10%,粒度<0.5mm的试样超过50% 5.2需要粉碎的试样 5.21直接粉碎 玉米水分含量在9%~15%的采用直接粉碎首先用少量试样清洗粉碎机,弃去粉碎物, 然后迅速粉碎终 30g试样,混合均匀,放入密闭容器中备用,以下操作按两次烘干法中第二次 烘干燥作。 5.2.2两次烘干 玉米水分含量大于15%或小于9%的采用两次烘干。 第一次烘干:称取水分大于15%的试样约100g放入恒重的器皿中摊平。在60~80℃ 烘箱中调节玉米水分到9%~15%,调节好的试样从烘箱中取出后,放置在实验室大气中至少 2h,使试样降至实验室温度。称取调节后的试样,然后迅速粉碎约39g,混合均匀,放密闭 容器中备用。 如果水分低于9%,称取试样约100g放在实验室大气中,直到获得9%~15%的水分。 第二次烘干:用烘至恒重的铝盒称取试样约8g,放入盒底摊平。将铝盒盖套在盒底 上,放入烘箱内温度计周围的烘网上, 在130 ~133℃温度下烘4h后取出铝盒,加盖,置于 燥器内冷却至室温称重 5.3整粒试样 用烘至恒重的铝盒,迅速从2kg原始样品中称取25~40g整粒试样,立即加盖称重,再将装
中华人民共和国国家标准 玉米水分测定法 GB/T 10362-89 Method for determination of moisture content in maize ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 本标准等效采用国际标准 ISO 6540—1980《玉米水分测定法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了粉碎玉米、整粒玉米水分测定所用的仪器、操作步骤和结果计算。 本标准适用于粉碎玉米、整粒玉米水分含量的测定。 2 定义 粉碎玉米经 130~133℃烘 4h 及整粒玉米干燥 38h 所损失的质量,即为玉米的水分。 3 原理 在常压下,测定玉米烘干损失的质量。 4 仪器 4.1 天平:感量 0.01g 及 0.001g; 4.2 粉碎机:蜜封,便于清理,粉碎时不发热; 4.3 金属皿或玻璃皿:无盖,能使 100g 玉米粒单层分布于皿底; 4.4 铝盒或玻璃皿:带有密封的盖,直径 5.5~6.0cm,高度 3.5~4.0cm; 4.5 恒温烘箱:有鼓风装置,温度保持在 60~80℃; 4.6 恒温烘箱:温度保持在 130~133℃; 4.7 干燥器:装有有效的干燥剂。 5 操作步骤 5.1 不需要粉碎的试样 1.7mm>粒度>1mm 的试样不超过 10%,粒度<0.5mm 的试样超过 50%。 5.2 需要粉碎的试样 5.2.1 直接粉碎 玉米水分含量在 9%~15%的采用直接粉碎,首先用少量试样清洗粉碎机,弃去粉碎物, 然后迅速粉碎约 30g 试样,混合均匀,放入密闭容器中备用,以下操作按两次烘干法中第二次 烘干燥作。 5.2.2 两次烘干 玉米水分含量大于 15%或小于 9%的采用两次烘干。 第一次烘干:称取水分大于 15%的试样约 100g,放入恒重的器皿中摊平。在 60~80℃ 的 烘箱中调节玉米水分到 9%~15%,调节好的试样从烘箱中取出后,放置在实验室大气中至少 2h,使试样降至实验室温度。称取调节后的试样,然后迅速粉碎约 39g,混合均匀,放密闭 容器中备用。 如果水分低于 9%,称取试样约 100g,放在实验室大气中,直到获得 9%~15%的水分。 第二次烘干:用烘至恒重的铝盒称取试样约 8g,放入盒底摊平。将铝盒盖套在盒底 上,放入烘箱内温度计周围的烘网上,在 130~133℃温度下烘 4h 后取出铝盒,加盖,置于 干燥器内冷却至室温称重。 5.3 整粒试样 用烘至恒重的铝盒,迅速从2kg原始样品中称取25~40g整粒试样,立即加盖称重,再将装
有试样的钼盒打开,连同盖子放进130~133℃的烘箱中,烘38士2h后取出铝盒,加盖置于干燥 器中,冷却30~45min后称重。 6 结果计算 1直接粉碎样、整粒样含水量技公式(1计算 m0一m1 水分(%)= X100.(0 m0-m 式中: 铝盒质量g 烘前试样和铝盒质量g m15 烘后试样和铝盒质量g 6.2两次烘干样含水量按公式2)计算: mlXm3 水分%)=(1 )X100.(2) m0Xm2 式中:m0 第二次烘前试样质量,g ml- 一第二次烘后试样质量g m2—第一次烘前试样质量g 第一次烘后试样盾量 6.3测定次数及允许差 两次试验结果允许差不超过0.15%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后第 二位 附录A 绝对方法 (参考件) A1应用范围 本方法只用于检查和完善玉米水分测定的方法,不用于仲裁分析。 A2定义 同第2音」 A3 同第3章 A4仪器 A4.1天平:感量0.01g及0.001g A4.2直空泵:降压到13-2.6kPa相当于132.6mbar=1020mmHe) 443 降压干燥仪:容积允许存放装有10%玉米粒的器血 A 玻璃杯:存放五氧化 磷用 4.5玻璃干燥管:分两部分,一部分放置试样盘,另一部分放置盛有五氧化二磷的杯子, 使其与真空泵连接: A4.6金属或玻璃器皿试样盘: A4.7恒温烘箱:有鼓风装置,温度保持在45~50℃,及温度保持在130一133℃: A4.8 空气干燥 :装有硫酸(P20≥1.83g/ml的洗气瓶与装有涂在玻璃纤维上的五氧化 二磷的管子相连接。 A5试剂 本标准所用试剂均为分析纯
有试样的铝盒打开,连同盖子放进 130~133℃的烘箱中,烘 38±2h 后取出铝盒,加盖置于干燥 器中,冷却 30~45min 后称重。 6 结果计算 6.1 直接粉碎样、整粒样含水量按公式(1)计算: m0-m1 水分(%)=─────-×100 .(1) m0-m 式中:m——铝盒质量,g; m0——烘前试样和铝盒质量,g; m1——烘后试样和铝盒质量,g; 6.2 两次烘干样含水量按公式(2)计算: m1×m3 水分(%)=(1-─────-)×100.(2) m0×m2 式中:m0——第二次烘前试样质量,g; m1——第二次烘后试样质量,g; m2——第一次烘前试样质量,g; m3——第一次烘后试样质量,g。 6.3 测定次数及允许差 两次试验结果允许差不超过 0.15%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后第 二位。 附 录 A 绝 对 方 法 (参考件) A1 应用范围 本方法只用于检查和完善玉米水分测定的方法,不用于仲裁分析。 A2 定义 同第 2 章。 A3 原理 同第 3 章。 A4 仪器 A4.1 天平:感量 0.01g 及 0.001g; A4.2 真空泵:降压到 1.3~2.6kPa(相当于 1.3~2.6mbar=10~20mm Hg); A4.3 降压干燥仪:容积允许存放装有 100g 玉米粒的器皿; A4.4 玻璃杯:存放五氧化二磷用; A4.5 玻璃干燥管:分两部分,一部分放置试样盘,另一部分放置盛有五氧化二磷的杯子, 使其与真空泵连接; A4.6 金属或玻璃器皿试样盘; A4.7 恒温烘箱:有鼓风装置,温度保持在 45~50℃,及温度保持在 130~133℃; A4.8 空气干燥帘:装有硫酸(P20≥1.83g/ml)的洗气瓶与装有涂在玻璃纤维上的五氧化 二磷的管子相连接。 A5 试剂 本标准所用试剂均为分析纯
五氧化二氧(GB2305-一80). 硫酸(GB625一77)。 A6操作步骤 A6.1 不需要粉碎的试样 1.7mm>粒度>1mm的试样不超过10%,粒度<0.5mm的试样超过50%, A6.2需要粉碎的试样 A6.2.1直接粉碎 玉米水分含量在9%~15%的采用直接粉碎,首先用少量试样清洗粉碎机,弃去粉碎物 然后迅速粉碎约30g试样,混合均匀,放在密闭容器中备用,以下步骤按两次烘干法中第二次 烘干操作。 A6.2.2两次供千 玉米水分含量大于15%或小于9%的采用两次烘干。 第一次烘干:称取水分大于15%的试样约100e放入已恒重的器皿中雄平然后再将出 器皿放入干燥器中,干燥器里放几个的1cm厚的五氧化磷的杯子,用真空泵降压至13 2.6kP (相当于10~20mmHg)时,关闭真空泵,保持真空度,试样在干燥器中存放约2~4d,使其水分 调节到9%~15%时,空气通过干燥帘缓慢进入干燥器,使其恢复大气压,将样品放在实验室 大气中至少保特24h.温度降至实验室温度后称重然后迅速粉碎约30e,混合均匀,放密闭容 器中备用。 如果水分低于9%,称取约100g试样,放 在实验室大气中,直到获得9%~15%的水分 第二次烘干:用烘至恒重的器皿称取试样约3g,放入皿底摊平。散开装有试样的器皿 (盖子留在干燥器里)放在干燥管封闭的一端,将装有约1cm厚的五氧化二磷的杯子靠近试 样器皿,固定干燥管两部分,开真空泵降压至1.3~2.6kPa时,封闭真空泵把装有试样的 套干操管放入温度控制在4550℃的烘箱里的10h后从烘箱中取出管子冷知至室湘 将该管连接于真空泵,使空 气经干燥帘进入干燥管,让其恢复大气压,迅速取出试样器皿 加盖称重。 重复上述操作,直到试样质量恒重为止(例如直到间隔24,两次连续称量之差小于 0.0006g)。 A7结果计算 A7.1 直接粉碎样、整粒样含水量按公式(A)计算 m0-ml 水分(%)三 -×100 m0一m 式中:m 铝盒质量g: m0- 烘前试样和铝盒质量g 烘后试样和铝盒质量, A7.2两次烘干样含水量按公式A2)计算 mlXm3 水分(%)=(1 ×100- .(A2) m0X m2 式中:m0—第二次烘前试样质量 ml一 一第二次烘后试样质量g m2- 第一次烘前试样质量,g: m3- -第一次烘后试样质量,g
五氧化二氧(GB 2305—80)。 硫酸(GB 625—77)。 A6 操作步骤 A6.1 不需要粉碎的试样 1.7mm>粒度>1mm 的试样不超过 10%,粒度<0.5mm 的试样超过 50%。 A6.2 需要粉碎的试样 A6.2.1 直接粉碎 玉米水分含量在 9%~15%的采用直接粉碎。首先用少量试样清洗粉碎机,弃去粉碎物, 然后迅速粉碎约 30g 试样,混合均匀,放在密闭容器中备用,以下步骤按两次烘干法中第二次 烘干操作。 A6.2.2 两次烘干 玉米水分含量大于 15%或小于 9%的采用两次烘干。 第一次烘干:称取水分大于 15%的试样约 100g,放入已恒重的器皿中摊平,然后再将此 器皿放入干燥器中,干燥器里放几个约 1cm 厚的五氧化磷的杯子,用真空泵降压至 1.3~ 2.6kPa (相当于 10~20mmHg)时,关闭真空泵,保持真空度,试样在干燥器中存放约 2~4d,使其水分 调节到 9%~15%时,空气通过干燥帘缓慢进入干燥器,使其恢复大气压,将样品放在实验室 大气中至少保持 24h,温度降至实验室温度后称重,然后迅速粉碎约 30g,混合均匀,放密闭容 器中备用。 如果水分低于 9%,称取约 100g 试样,放在实验室大气中,直到获得 9%~15%的水分。 第二次烘干:用烘至恒重的器皿称取试样约 3g,放入皿底摊平。敞开装有试样的器皿 (盖子留在干燥器里)放在干燥管封闭的一端,将装有约 1cm 厚的五氧化二磷的杯子靠近试 样器皿,固定干燥管两部分,开真空泵降压至 1.3~2.6kPa 时,封闭真空泵,把装有试样的 配套干燥管放入温度控制在 45~50℃的烘箱里,约 10h 后从烘箱中取出管子,冷却至室温, 将该管连接于真空泵,使空气经干燥帘进入干燥管,让其恢复大气压,迅速取出试样器皿, 加盖称重。 重复上述操作,直到试样质量恒重为止(例如直到间隔 24h,两次连续称量之差小于 0.0006g)。 A7 结果计算 A7.1 直接粉碎样、整粒样含水量按公式(A1)计算: m0-m1 水分(%)=─────-×100 .(A1) m0-m 式中:m——铝盒质量,g; m0——烘前试样和铝盒质量,g; m1——烘后试样和铝盒质量,g; A7.2 两次烘干样含水量按公式(A2)计算: m1×m3 水分(%)=(1-─────-)×100.(A2) m0×m2 式中:m0——第二次烘前试样质量,g; m1——第二次烘后试样质量,g; m2——第一次烘前试样质量,g; m3——第一次烘后试样质量,g
A7.3测定次数及允许差 两次试验结果允许差不超过0.1%,求其平均数即为测定结果,测定结果取小数点后第 二位 注:①用直接粉碎法、两次烘干法测定的结果和用附录A绝对方法所得结果相比较不应 超过0.15%。 ②用整粒法测定的结果和用附录A绝对方法所得结果相比较不应超过0.5%。 附加说明: 本标准由中华人民共和国商业部提出。 本标准由商业部谷物油脂化学研究所起草 本标准主要起草人张华兰 中华人民共和国商业部1988一12一31批准 1989—0901实
A7.3 测定次数及允许差 两次试验结果允许差不超过 0.1%,求其平均数即为测定结果,测定结果取小数点后第 二位。 注:①用直接粉碎法、两次烘干法测定的结果和用附录 A 绝对方法所得结果相比较不应 超过 0.15%。 ②用整粒法测定的结果和用附录 A 绝对方法所得结果相比较不应超过 0.5% 。 ──────────- 附加说明: 本标准由中华人民共和国商业部提出。 本标准由商业部谷物油脂化学研究所起草。 本标准主要起草人张华兰。 ─────────────────────────────────────── 中华人民共和国商业部 1988—12—31 批准 1989—09—01 实 施