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提出了一种在高温高压下利用粉末冶金方法制备的Fe-Ni-C-B系触媒合金生长Ⅱb型金刚石的新方法.由于硼元素的存在,Ⅱb型金刚石生长所需的温度和压力条件均高于普通的Ⅰb型金刚石,并且合成出的金刚石单晶粒度较粗,晶形稍差,表面结构比较复杂.通过晶体的颜色、X射线衍射以及Raman光谱可以初步断定合成出的金刚石晶体中确实含有硼元素.以金刚石在不同温度下的静压强度和冲击韧性以及差热分析和热重分析的结果来表征金刚石的热稳定性.实验发现,由于硼元素的进入使得Ⅱb型金刚石单晶的热稳定性与采用同种方法合成出的Ⅰb型金刚石相比有了较大程度的提高.采用自制的夹具通过检测金刚石的电阻温度特性,初步确定了在Fe-Ni-C-B系中生长的Ⅱb型金刚石具有半导体特性.大量的实验数据充分说明,采用这种方法生产Ⅱb型金刚石具有成本低廉、操作简单、产品质量稳定等优点,具有极高的工业化推广应用的价值
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以工业TiOSO4为原料,尿素为沉淀剂,采用水热均匀沉淀及其后续的掺氮热处理方法制备了氮掺杂的纳米TiO2粉体.分别采用XRD、XPS、BET、UV-VisDRS、FT-IR、TEM等方法对所制备的粉体进行了表征.以电子节能灯为光源、亚甲基蓝溶液为目标污染物研究了所制备产物的光催化活性.结果表明,水热粉体产物在900℃以下均为纯锐钛矿相,1000℃时几乎全部转变为金红石相;由XRD计算得出的颗粒尺寸与TEM的分析结果基本一致;以尿素为氮源,热处理水热粉体的XPS分析表明,N1s峰在399eV处,红外光谱进一步确认是氮取代了二氧化钛中少量晶格氧,形成TiO2-xNy(y ≥ x);UV-VisDRS分析显示,热处理并加入活性氮源对于吸收边的红移及降低光生电子的复合几率是必要的;水热粉体在热处理前BET为266.490m2·g-1,热处理掺氮后为144.908m2·g-1;光催化实验结果显示热处理掺氮粉体表现出较高的可见光光催化活性
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导电高分子聚苯胺的应用依赖于环境的温度.为了测定温度对聚苯胺的影响,首先采用循环伏安法在硫酸介质中电化学合成了导电高分子聚苯胺,然后利用TGA热分析测定了聚苯胺的热分解温度为285.2℃.通过等温热重法计算了材料的热寿命,得到失重5%,7%, 10%时的热寿命方程.聚苯胺变温红外的测定结果表明,随着温度的升高,聚苯胺特征吸收波数,由于分子键共轭程度的降低,均向高波数位移
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对国内8家具有行业代表性的长、短流程钢铁企业含铁粉尘利用现状进行调研,并采用X射线荧光光谱、化学分析、激光粒度分析、X射线衍射和扫描电子显微分析等手段对含铁粉尘性状进行了分析.
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进行了将粘结剂包覆在陶瓷粉末表面以提高陶瓷粉末选区激光烧结(SLS)成型性能的研究.利用甲基丙烯酸甲酯单体以及甲基丙烯酸丁酯单体共聚反应制备出共聚物粘结剂,并分别采用红外光谱和DSC/TG法对其进行分析.结果表明,所制备的共聚物的主要成分是聚甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸丁酯,其玻璃化温度为102.0℃,在300~400℃之间失重超过80%.将自制共聚物与磷酸二氢铵以适当的比例混合,采用机械混合与喷雾干燥等手段对Si3N4陶瓷粉进行了包覆处理,并在SLS设备上进行了烧结成型实验,成功地实现了包覆粉末的SLS烧结.
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在气体循环条件下采用H2、CH4和Ar的混合气体,利用100kW直流电弧等离子喷射CVD系统,在850和950℃下在Mo衬底上沉积了不同厚度的金刚石膜;并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和Raman光谱对膜的形貌、品质、取向和残余应力进行了分析.结果表明:在850℃下,随着金刚石膜厚度的增加,膜的品质不断提高,残余应力逐渐减小,且残余应力为拉应力,膜的生长稳定性很好;在反应气体流速不变的条件下,相比950℃沉积的厚度为120μm的金刚石膜,在850℃下沉积的厚度为110μm的金刚石膜有更好的生长稳定性,膜的品质更高,残余应力更小
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建立了直流电弧等离子体喷射CVD大面积金刚石沉积数学模型.对衬底上方等离子体中的化学环境进行了模拟计算,并与在相同条件下对等离子体的光谱结果进行对比,发现计算结果与实验结果基本上吻合.在模拟条件下CH基团可能是促使金刚石生长的主要活化基因.模拟结果显示CH基因沿径向的均匀分布对大面积金刚石膜生长有较大的意义.
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聚铝碳硅烷是耐超高温Si-Al-C纤维的先驱体.为了制备合适的先驱体,采用聚硅碳硅烷与乙酰丙酮铝反应合成聚铝碳硅烷,并对其反应机理进行了详细的研究.其中聚硅碳硅烷是含有Si-Si-Si和Si-C-Si的低聚物.通过在反应过程中从反应体系中抽取样品,并采用FTIR、GPC、1H-NMR、27Al-NMR和紫外可见光谱对反应过程进行追踪分析.结果表明:反应过程中存在Si-Si-Si向Si-C-Si转化的Kumada重排反应;乙酰丙酮铝的交联作用使得聚铝碳硅烷的相对分子质量和支化度大大提高,乙酰丙酮铝的反应主要发生在330℃以下和400℃以上,反应产物中Al以Si-O-Al结构存在
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用实验室模拟废水和焦化废水研究了废水中其他成分对氨氮沉淀物结晶状态的影响.X射线衍射结果表明,模拟废水中生成的氨氮沉淀物是非晶态的,而焦化废水中的沉淀物是晶态的磷酸铵镁.红外光谱测试结果表明,pH值影响捕收剂十二酸钠或油酸钠与沉淀物的作用机理,pH=9时捕收剂在沉淀物表面发生物理吸附,而pH=11时发生化学吸附.模拟废水中氨氮沉淀物以油酸钠为捕收剂较好,而焦化废水中的氨氮沉淀物以十二酸钠为较好,其原因是沉淀物的结晶状态不同.
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通过X射线衍射、扫描电镜、红外光谱、差热扫描热重分析等测试方法,研究了铁尾矿加气混凝土在蒸压养护条件下的反应机理.未蒸压坯体中主要水化产物为钙矾石、结晶度低的水化硅酸(CSH)凝胶和Ca(OH)2,铁尾矿中部分矿物X射线衍射峰降低.经蒸压养护后,钙矾石的X射线衍射峰消失,托贝莫来石的X射线衍射峰增强,表明在高温高压和热碱激发下,铁尾矿中的矿物成分发生分解,活性组分SiO2和Al2O3结合Ca(OH)2发生反应,生成托贝莫来石
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