第一章 农业仪器分析概述 第二章 原子吸收光谱分析 第三章 紫外与可见分光光度法 第四章 红外光谱分析法 第五章 分子荧光光谱法

利用被测物质对可见光具有选择性吸收的特性而建立的分析方法称为吸光 光度法。如有一试样含铁量为0.01mgg1。试样经处理后,用1.8×103moll的 KMnO4溶液滴定,到达化学计量点时,所用KMnO4溶液的体积为0.02ml而通 常滴定管的读数误差就有0.02ml,显然用滴定法测定该试样中的含铁量是不合适 的。但是,在适当的反应条件下加入一种试剂(如磺基水杨酸),使它与Fe3+生 成紫红色螯合物,即可用吸光光度法测定其含量。在试样的分析工作中,吸光光 度法是常用的分析方法之一

第一节光学分析概论 一、电磁辐射和电磁波谱 二、光学分析法及其分类 三、光谱法仪器分光光度计

1适用范围 本法适用于水(如地下水、地表水、废水)中浓度在0.01ug/L~lug/L范围的汞的测定 2原理概要 汞被四硼氢化钠还原成元素态,与释放出的氢一起被惰性气体流携带经过一大面积的贵 金属表面,比如金/铂网,汞被吸收。快速加热吸附剂汞即被释放出来,然后由载气流带入吸 收池,在253.7nm测量吸光度

第一节 概述 generalization 一、定义 二、分光光度法与比色法区别 三、特点 第二节 光的吸收 一、光的基本性质 二、物质的颜色和对光的选择性吸收 三、吸收光谱曲线 四、紫外吸收光谱的产生 五、有机物吸收光谱与电子跃迁 第三节 光吸收的基本定律 一、朗伯——比耳定律 二、透光度、吸光度、吸光系数、摩尔吸光系数 三、偏离朗伯—比耳定律的因素 第四节 紫外—可见分光光度计 ultraviolet -visible spectrometer 一、基本组成 general process 二、分光光度计的类型 types of spectrometer 三、分光光度计的校正 第五节 紫外-可见吸收光谱的应用 applications of UV-VIS 一、 定性、定量分析 qualitative and quanti￾tative analysis 二、在农业和生物学研究中的应用 三、有机物结构确定 structure determination of organic compounds

回归分析的原理及应用 在分析化学,特别是仪器分析中,常常需要做工作曲线(也叫标准曲线,或 校正曲线,或检量线)。例如,原子吸收法中作吸光度和浓度的工作曲线,极谱法 中作波高和浓度的工作曲线等等。在分析化学中所使用的工作曲线,通常都是直 线。一般是把实验点描在坐标纸上,横坐标X表示被测物质的浓度,叫自变量。 大都是把可以精确测量或严格控制的变量(如标准溶液的浓度)作为自变量;纵 坐标y表示某种特征性质(如吸光度、波高等)的量,称因变量,一般设因变量 是一组相互独立、其误差服从同一正态分布N(O,2)的随机变量。然后根据 坐标纸上的这些散点(实验点)的走向,用直尺描出一条直线。这就是分析工作 者习惯的制作工作曲线的方法

在分析化学,特别是仪器分析中,常常需要做工 作曲线(也叫标准曲线,或校正曲线,或检量线)。 例如,原子吸收法中作吸光度和浓度的工作曲线,极谱 法中作波高和浓度的工作曲线等等。在分析化学中所 使用的工作曲线,通常都是直线。一般是把实验点描 在坐标纸上,横坐标X表示被测物质的浓度,叫自变量 。大都是把可以精确测量或严格控制的变量(如标准 溶液的浓度)作为自变量;纵坐标y表示某种特征性质 (如吸光度、波高等)的量,称因变量,一般设因变 量是一组相互独立、其误差服从同一正态分布N(O, o2)的随机变量。然后根据坐标纸上的这些散点(实 验点)的走向,用直尺描出一条直线。这就是分析工 作者习惯的制作工作曲线的方法

铌(V)与2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚及磺基水杨酸形成蓝色的三元络合物,在610纳米有最高吸收峰,可用于铌的分光光度测定。在pH=2并保一定的5-Br-PADAP及磺基水杨酸的浓变,显色液中铌含量在0~40微克/25毫升的范围内服从比尔定律。研究了共存离子的干扰行为及掩蔽方法。采用此方法测定钢样时,利用铁(Ⅲ)-磺基杨酸络合物与铁(Ⅲ)-CyDTA络合物颜色的显著不同,可用CyDTA滴定到试液由深红色变为浅黄色以证明掩蔽完全,而控制CyDTA的用量,借以避免因CyDTA加入量过多引起吸光度减低而造成的误差,是此法之特点。提出了测定钢样及铝合金试样中铌含量的手续,测定了三元络合物的组成

一、重要的物理常数 1. 百分吸收系数(E1%1cm)——当溶液浓度为1%（g/ml）,液层厚度（即光路长度）为1cm时测得的吸光度值 2. 比旋度（[]tD ）——在一定波长与温度下，偏振光透过光路长度为1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。是手性药物特性及纯度的主要指标 3. 熔点（mp）定义——固体 → 液体的温度；熔融同时分解的温度；初熔～全熔的一段温度 4. 晶型鉴别法——x射线衍射法、红外/拉曼光谱法、差示扫描量热法/热重法、熔点法、光学/偏光显微法 二、典型化学鉴别试验——三氯化铁反应 1. 水杨酸及其酯类（需先水解）药物与FeCl3试液反应生成紫色配位化合物 2. 苯甲酸类与FeCl3试液反应生成有色沉淀 3. 苯乙胺类与FeCl3试液反应呈现不同颜色 4. 对乙酰氨基酚与FeCl3试液反应呈现蓝紫色 三、药品溶解度的表示术语

1. 杂质检查 水分：有烘干法、减压干燥法、甲苯法、GC法 灰分：包括总灰分和酸不溶性灰分的测定 重金属及有害元素：指砷、铅、镉、汞和铜等，采用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定 二氧化硫残留：采用酸碱滴定法、GC法和离子色谱法 农药残留量：采用GC法和色-质联用(LC-MS,GC-MS)法测定 黄曲霉毒素：采用HPLC法和LC-MS/MS法测定 浸出物：指用适宜溶剂提取的有效物质，重量法测定 2. 含量测定： ⚫ 色谱法——包括HPLC法，GC法，TLC-扫描法，LC-MS法 ⚫ 光谱法——直接紫外法，比色法 ⚫ 化学法——滴定法 3. 鉴别试验： ⚫ 指纹图谱/特征图谱法——通过对中药整体特性的图谱识别，提供一种比较全面的控制中药质量的方法 ⚫ DNA条形码分子鉴定（聚合酶链式反应）法——是一种分子生物学技术，主要步骤：供试品处理→DNA提取→PCR扩增→电泳检测