铌(V)与2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚及磺基水杨酸形成蓝色的三元络合物,在610纳米有最高吸收峰,可用于铌的分光光度测定。在pH=2并保一定的5-Br-PADAP及磺基水杨酸的浓变,显色液中铌含量在0~40微克/25毫升的范围内服从比尔定律。研究了共存离子的干扰行为及掩蔽方法。采用此方法测定钢样时,利用铁(Ⅲ)-磺基杨酸络合物与铁(Ⅲ)-CyDTA络合物颜色的显著不同,可用CyDTA滴定到试液由深红色变为浅黄色以证明掩蔽完全,而控制CyDTA的用量,借以避免因CyDTA加入量过多引起吸光度减低而造成的误差,是此法之特点。提出了测定钢样及铝合金试样中铌含量的手续,测定了三元络合物的组成

一、重要的物理常数 1. 百分吸收系数(E1%1cm)——当溶液浓度为1%（g/ml）,液层厚度（即光路长度）为1cm时测得的吸光度值 2. 比旋度（[]tD ）——在一定波长与温度下，偏振光透过光路长度为1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。是手性药物特性及纯度的主要指标 3. 熔点（mp）定义——固体 → 液体的温度；熔融同时分解的温度；初熔～全熔的一段温度 4. 晶型鉴别法——x射线衍射法、红外/拉曼光谱法、差示扫描量热法/热重法、熔点法、光学/偏光显微法 二、典型化学鉴别试验——三氯化铁反应 1. 水杨酸及其酯类（需先水解）药物与FeCl3试液反应生成紫色配位化合物 2. 苯甲酸类与FeCl3试液反应生成有色沉淀 3. 苯乙胺类与FeCl3试液反应呈现不同颜色 4. 对乙酰氨基酚与FeCl3试液反应呈现蓝紫色 三、药品溶解度的表示术语

1. 杂质检查 水分：有烘干法、减压干燥法、甲苯法、GC法 灰分：包括总灰分和酸不溶性灰分的测定 重金属及有害元素：指砷、铅、镉、汞和铜等，采用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定 二氧化硫残留：采用酸碱滴定法、GC法和离子色谱法 农药残留量：采用GC法和色-质联用(LC-MS,GC-MS)法测定 黄曲霉毒素：采用HPLC法和LC-MS/MS法测定 浸出物：指用适宜溶剂提取的有效物质，重量法测定 2. 含量测定： ⚫ 色谱法——包括HPLC法，GC法，TLC-扫描法，LC-MS法 ⚫ 光谱法——直接紫外法，比色法 ⚫ 化学法——滴定法 3. 鉴别试验： ⚫ 指纹图谱/特征图谱法——通过对中药整体特性的图谱识别，提供一种比较全面的控制中药质量的方法 ⚫ DNA条形码分子鉴定（聚合酶链式反应）法——是一种分子生物学技术，主要步骤：供试品处理→DNA提取→PCR扩增→电泳检测

第一节 光学分析概论 一、电磁辐射和电磁波谱 二、光学分析法及其分类 三、光谱法仪器——分光光度计 第二节 紫外-可见吸收光谱 一、紫外-可见吸收光谱的产生 二、紫外-可见吸收光谱的电子跃迁类型 三、相关的基本概念 四、吸收带类型和影响因素 第三节 基本原理 一、Lamber-Beer定律 二、吸光系数和吸收光谱 三、偏离Beer定律的因素 四、透光率的测量误差 第四节 紫外分光光度计 第五节 定性和定量分析 一、定性分析 二、定量分析 定性鉴别 纯度检查和杂质限量测定 单组分的定量方法 多组分的定量方法

实验一、滴定分析基本操作练习.13 实验二、容量仪器检定 .16 实验三、氯化钡结晶水的测定.19 实验四、HCl 标准溶液的配制及标定.21 实验五、NaOH 标准溶液的标定.23 实验六、乙酰水杨酸的含量测定.25 实验七、非水滴定.26 实验八、高锰酸钾溶液的标定和 H2O2含量测定.28 实验九、硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测定.30 实验十、紫外分光光度法测定苯酚含量.33 实验十一、维生素 B12 注射液的含量测定.34 实验十二、混合碱组成的分析及各组分含量的测定.35 实验十三、碘量法.38 实验十四、水中钙、镁、铁含量的测定.39 实验十五、离子选择电极法测定水样中氟的含量.44 实验十七、紫外吸收光谱法测定双组分混合物.47 实验十八、硅胶粘合薄层活度的测定.50 实验十九、气相色谱法测定混合醇.53 实验二十、苯甲酸红外吸收光谱的测绘.55 实验二十一、毛细管电泳法测定水杨酸的含量.57 实验二十二、HPLC 法测定咖啡因的含量.62 实验二十三、气相色谱定量分析.63

本文综述了光纤法布里-珀罗干涉仪的基本原理、制备技术、及其压力和温度传感应用的研究进展详细介绍了湿法化学腐蚀制备法、弧放电制备法、飞秒激光制备法、聚合物辅助制备法等常见光纤法布里-珀罗腔传感器的制作工艺,分析了不同制作工艺的优缺点详细介绍了光纤法布里珀罗干涉仪在温度传感、压力传感和温压一体传感领域的应用;最后对光纤法布里珀罗干涉温度压力传感器的发展进行了总结和展望

仪器分析的分类 光谱法和非光谱法 非光谱法是指那些不以光的波长为征的寻号,仅通过测量电磁幅射的某些基本性质(反射,折射,干射,衍射,偏振等 光谱法则是以光的吸收,发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多,是主要的光分析方法 。电分析化学方法 以电讯号作为计量关系的一类方法,主要有五大类 电导、电位、电解、库仑及伏安

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系统研究了乙基罗丹明B萃取光度法测镓的条件,并与罗丹明B和丁基罗丹明B法进行了比较,拟定了钒钛磁铁矿及其冶炼渣中痕量镓的分析新方法

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