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采用水热法和还原氮化法合成了菊花状形貌的氮化钛(TiN)纳米材料,并将其与还原氧化石墨烯(rGO)水热复合制备了氮化钛–还原氧化石墨烯(TiN-rGO)复合材料。利用扫描电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱等测试方法对材料的形貌和物相进行了表征和分析。结果表明,TiN-rGO复合材料很好地保持了TiN菊花状的三维结构和rGO透明褶皱的形貌,且层状的rGO均匀地包覆在了菊花状的TiN的周围。用TiN-rGO复合材料修饰玻碳电极(GCE)制得了TiN-rGO/GCE电化学传感器,用于测定人体中的生物小分子DA和UA。由于复合材料中TiN和rGO的协同效应,构建的电化学传感器表现出了优秀的电化学性能。检测结果表明:TiN-rGO/GCE传感器对DA和UA的检测限分别为0.11和0.12 μmol·L?1,线性范围分别为0.5~210 μmol·L?1和5~350 μmol·L?1,且具有良好的抗干扰性、重现性和稳定性,且成功应用于人体内真实样品的DA和UA检测
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以板状刚玉为骨料,电熔白刚玉细粉、水合氧化铝、Si粉和Al2O3微粉为基质,通过原位氮化反应制备了Sialon结合刚玉浇注料.研究了Sialon生成量对材料的常规物理性能、高温强度和抗热震性能的影响.用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析了材料的物相组成和显微结构.结果表明:随Sialon生成量的增加,成型所需加水量增加,Sialon结合刚玉浇注料的常温抗折强度、体积密度下降,显气孔率略有增加,线变化率从微收缩到微膨胀;材料的高温抗折强度和抗热震性能明显提高,热震后的残余强度保持率从不含Sialon的纯刚玉浇注料的16%左右提高到50%左右
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利用反应烧结的方法,通过甲烷碳化还原三种过渡金属氧化物(Cr2O3、TiO2和WO3)压坯,制备了其相应的多孔形态的碳化物(Cr3C2、TiC和WC)陶瓷.通过扫描电子显微镜观察检测,对反应烧结产物的表面和截面形貌进行了分析,并对这三种过渡金属碳化物的孔隙结构进行了初步的表征.通过物相分析研究了反应烧结的动力学过程,发现利用含体积分数10%甲烷的混合气体碳化还原制备多孔TiC和WC陶瓷的起始温度分别为1200℃和1000℃,低于这两个温度时发生其他相变,有其他中间产物生成.利用反应烧结的方法制备多孔Cr3C2陶瓷时,反应烧结温度越高,碳化铬陶瓷的骨架和孔隙平均尺寸越大
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突破常规铁基粉末合金的制备工艺,设计出一种制备高密度Fe-Cu-C合金的新工艺.通过对铁粉表面进行硫化处理,Fe与S反应合成FeS,均匀包覆在Fe粉颗粒表面,形成一层FeS润滑薄膜,有利于降低压制摩擦力.通过X射线衍射、扫描电镜、和场发射扫描电镜分析研究材料的物相、元素分布和显微组织.研究结果表明:包覆在铁粉颗粒表面的FeS薄膜,有利于提高压坯密度,活化烧结.当S质量分数为0.5%时,硫化处理的Fe-2Cu-0.8C合金的力学性能优异,压坯密度7.31 g·cm-3,硬度78.6 HRB,抗拉强度485 MPa;当S质量分数达到0.8%时,多余的FeS占压制体积分数,导致试样的压坯密度降低,力学性能降低
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针对传统氧化焙烧-氰化浸金工艺环境污染严重的现状,采用焙烧-自浸出工艺提取载金硫化物中的金.研究焙烧温度、焙烧时间和试样量对单质硫转化率和金浸出率的影响,通过X射线衍射分析、扫描电镜观察、能谱分析等手段分析焙烧过程中载金硫化物中硫的物相转变规律.载金硫化物中黄铁矿发生热分解反应生成单质硫和磁黄铁矿,随焙烧温度的升高和焙烧时间的延长,黄铁矿的特征衍射峰强度逐渐减小直到消失,磁黄铁矿的特征衍射峰逐渐生成并增强,原本致密状的黄铁矿颗粒变得疏松多孔.50 g试样在氮气流量1 L·min-1、焙烧温度800℃、焙烧时间60 min的条件下,单质硫的转化率达到42.53%,金浸出率达到88.70%,实现载金硫化物的高效非氰浸出
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基于前驱体合成与氨气氮化两步法,通过对前驱体合成关键参数B源/N源比、分散剂种类、前驱体干燥方式进行调控,实现了大比表面积、少层氮化硼纳米片材料的制备。其优化条件为以硼酸为硼源,尿素为氮源,硼酸与尿素摩尔比为1∶30,甲醇和去离子水作为分散剂,利用真空冷冻干燥方式合成前驱体。将前驱体在氨气气氛下900 ℃保温3 h合成了氮化硼纳米片。利用X射线衍射测试、X射线光电子能谱测试、拉曼光谱测试、热重分析测试等对合成产物进行了物相和结构表征,利用扫描电子显微镜、原子力显微镜、透射电子显微镜、氮气吸脱附曲线等对合成产物进行了形貌及比表面积表征。结果表明:合成的氮化硼为六方氮化硼纳米片(h-BNNSs),纯度高,形貌类石墨烯,层数为2~4层,厚度平均为1 nm,比表面积为871.8 m2·g?1,单次产物质量平均可达240 mg,合成产物平均产率可达96.7%。该方法简单易操作,实现了大比表面积少层氮化硼的制备,有助于氮化硼在各应用领域的研究,如氮化硼/石墨烯复合材料、纳米电子器件、污染物的吸附、储氢等
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针对复杂内腔锌合金压铸件难清理及型芯强度要求高的问题,以高熔点盐氯化钾和低熔点盐硝酸钾组成混合盐为制芯材料,采用熔融重力浇注工艺制备了高强度二元复合水溶性盐芯.对比分析了氯化钾盐芯、硝酸钾盐芯和20% KCl-80% KNO3二元复合水溶性盐芯的性能特征.采用扫描电镜和X射线衍射等测试方法分析了水溶性盐芯的微观形貌与物相组成.研究结果表明:与单质盐芯相比,二元复合盐芯综合性能更佳,其表面基本无裂纹与褶皱,抗弯强度可达21.2 MPa,24 h吸湿率为0.568%,80℃的水溶速率可达208.63 kg·min-1·m-3.复合盐芯在裂纹扩展时走向发生了偏转,这是复合盐芯抗弯强度提高的主要原因
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采用阴极弧离子镀法在Ni-Fe-Cr基高温合金表面制备了AlCrN涂层.通过电子扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪和X射线光电子谱仪等分析了AlCrN涂层表面和界面的形貌、能谱、物相以及结合能谱,并进行了800和900℃高温氧化实验,研究了AlCrN涂层抗高温氧化性能及其机理.实验结果表明:AlCrN涂层主要成分为Al、Cr和N元素,添加Al元素后表现出较强的AlN择优取向;Al2p峰谱为Al—N和Al—O结合键,Cr2p峰谱为Cr—O和Cr—N结合键,N1s峰谱以Cr—N和Al—N的形态存在,另外含有少量的N—Cr—O和N—Al—O结合键;经过高温氧化后AlCrN涂层表面氧化物为Cr2O3,对高温合金基体有良好的保护作用
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以钨酸铵溶液为原料,加入含Li、Na和K碱金属盐的添加剂,在湿氢条件下还原制备粗晶球形钨粉.研究了碱金属盐的种类、含量及还原时间对仲钨酸铵粉末及钨粉的影响.通过扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪和检验分析筛对仲钨酸铵及粗晶钨粉的形貌、成分、物相组成及粒度分布进行表征.研究表明,采用钨酸铵溶液为原料,添加剂(NaCl、KCl和Li2CO3)为3 g·L-1,在1000℃湿氢条件下还原180 min,可直接制备出流动性良好、近球形、晶粒发育完整且均匀的粗晶钨粉.其平均粒径达到67μm,最大粒径可达150μm,最大松装密度为13.41 g·cm-3,最佳流动性为每50 g粗晶钨粉用时9 s
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采用温挤压技术对40Cr钢进行成形试验,考察了不同温度下温挤压试样的摩擦-磨损行为.通过扫描电镜、能谱仪和X射线衍射仪分析了40Cr钢磨损后表面形貌、化学元素分布和物相组成,讨论了40Cr钢温挤压的磨损机理.结果表明,在挤压温度为550℃时试样晶粒尺寸细小,残余奥氏体含量较高,硬度最高,其磨损性能为最佳;而当温度为650℃和750℃时,晶粒尺寸较粗大,残余奥氏体含量降低.在5N载荷作用下,挤压温度为550℃时,摩擦因数为0.7667;当挤压温度达到650℃,摩擦因数为0.8587,提高了12.01%,磨损性能降低;750℃时,摩擦因数为0.8764,相比550℃提高了14.31%,磨损性能进一步变差;在550、650和750℃时,磨损形式主要为磨粒磨损
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