一、重要的物理常数 1. 百分吸收系数(E1%1cm)——当溶液浓度为1%（g/ml）,液层厚度（即光路长度）为1cm时测得的吸光度值 2. 比旋度（[]tD ）——在一定波长与温度下，偏振光透过光路长度为1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。是手性药物特性及纯度的主要指标 3. 熔点（mp）定义——固体 → 液体的温度；熔融同时分解的温度；初熔～全熔的一段温度 4. 晶型鉴别法——x射线衍射法、红外/拉曼光谱法、差示扫描量热法/热重法、熔点法、光学/偏光显微法 二、典型化学鉴别试验——三氯化铁反应 1. 水杨酸及其酯类（需先水解）药物与FeCl3试液反应生成紫色配位化合物 2. 苯甲酸类与FeCl3试液反应生成有色沉淀 3. 苯乙胺类与FeCl3试液反应呈现不同颜色 4. 对乙酰氨基酚与FeCl3试液反应呈现蓝紫色 三、药品溶解度的表示术语

1范围 本方法规定了测定水与废水中硒的石墨炉原子吸收分光光度法。 本方法适用于水与废水中硒的测定。 方法检测限为0.003mg/L,测定范围为0.015~0.2mg/L 废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。在硒的浓度为0.08mg/L时,Zn (或Cd、B、Ca(或Ag)、La、Fe、K、Cu、Mo、SBa、Al(或sb)、Na、mg、As、 Pb、Mn的浓度达7500mg/L6000mg/L、5000mg/L、2750mg/L2500mg/L2000mg/L、1000 mg/L750mg/450mg/L350mg/L、300mg/L150mg/L100mg/L75mg/L20mg/L, 以及磷酸根、氟离子、硫酸根、氯离子的浓度达550mg/L225mg/L、150mg/L、125mg/L 时,对测定无干扰

工业废水一总硝基化合物的测定一分光光度法 本方法适用于梯恩梯生产废水中三硝基化合物(以2,4,6一三硝基甲苯计)和一硝基化合 物、二硝基化合物(以2,4一二硝基甲苯计)总和的测定。 本法所测定的硝基化合物,系指采用亚硫酸纳一氯代十六烷基吡啶二乙氨基乙醇(简称 CPC法),测定废水中三硝基化合物(以2,46一三硝基甲苯计采用锌粉还原、亚硝酸钠 重氮化、N一甲萘乙烯二盐酸盐(简称锌粉还原法),测定废水中一硝基化合物和二硝基化合物 (以2,4一二硝基甲苯计)。认为两者之和接近总硝基化合物的浓度

实验一 有机试验仪器的认领及实验室基本常识 实验二 简单玻璃工操作及熔点的测定 实验三 液体有机化合物的分离——蒸馏及沸点的测定 实验四 液体有机化合物的分离——分馏 实验五 液体有机化合物的分离——水蒸气蒸馏 实验六 减压蒸馏 实验七 液体有机化合物的分离——萃取 实验八 固体有机化合物的提纯——升华 实验九 有机元素定性分析 实验十 甲烷制备与烷烃的性质 实验十一 乙烯的制备和烯烃的性质 实验十二 乙炔的制备及炔烃的性质 实验十三 环己烯的合成及鉴定 实验十四 溴乙烷的合成及沸点的测定 实验十五 1-溴丁烷的制备 实验十六 2-甲基-2-氯丙烷的制备 实验十七 乙醚的合成及测定 实验十八 正丁醚的制备 实验十九 无水乙醇的制备 实验二十 苯乙酮的制备（综合设计） 实验二十一 苄叉酮和二苄叉丙酮的制备 实验二十二 环已酮的制备 实验二十三 苯甲酸的制备 实验二十四 肉桂酸的制备 实验二十五 己二酸的制备 实验二十六 乙酰苯胺的制备及熔点的测定实验 实验二十七 乙酸乙酯的制备及沸点的测定 实验二十八 苯甲酸乙酯的制备 实验二十九 已内酰胺的制备 实验三十 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 实验三十一 阿司匹林的制备（乙酰水杨酸) 实验三十二咖啡因的提取 实验三十三 甲基橙的制备 实验三十四 卤代烃、醇、酚、醛、酮性质实验和鉴定 实验三十五 旋光度的测定 实验三十六 透明皂的制备 实验三十七 柱层 析、薄 层 层 析 实验三十八 液态有机化合物折光率的测定

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1. 杂质检查 水分：有烘干法、减压干燥法、甲苯法、GC法 灰分：包括总灰分和酸不溶性灰分的测定 重金属及有害元素：指砷、铅、镉、汞和铜等，采用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定 二氧化硫残留：采用酸碱滴定法、GC法和离子色谱法 农药残留量：采用GC法和色-质联用(LC-MS,GC-MS)法测定 黄曲霉毒素：采用HPLC法和LC-MS/MS法测定 浸出物：指用适宜溶剂提取的有效物质，重量法测定 2. 含量测定： ⚫ 色谱法——包括HPLC法，GC法，TLC-扫描法，LC-MS法 ⚫ 光谱法——直接紫外法，比色法 ⚫ 化学法——滴定法 3. 鉴别试验： ⚫ 指纹图谱/特征图谱法——通过对中药整体特性的图谱识别，提供一种比较全面的控制中药质量的方法 ⚫ DNA条形码分子鉴定（聚合酶链式反应）法——是一种分子生物学技术，主要步骤：供试品处理→DNA提取→PCR扩增→电泳检测

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实验一 分析天平称量练习 实验二 滴定分析基本操作练习 实验三 工业纯碱总碱度测定 实验四 有机酸摩尔质量的测定 实验五 铵中氮含量的测定(甲醛法) 实验六 磷酸的自动电位滴定 实验七 自来水总硬度的测定 实验八 铋、铅含量的连续测定 实验九 过氧化氢含量的测定 实验十 水样中化学耗氧量(COD)的测定 实验十一 铁矿中全铁含量的测定 实验十二 碘量法测定铜合金中铜含量 实验十三 风干植物样品水分的测定 实验十四 二水合氯化钡中钡含量的测定 实验十五 邻二氮菲吸光光度法测定铁 实验十六 水样中六价铬的测定 实验十七 硅酸盐水泥中 Fe2O3

1范围 本方法适用于测定地面水。最低检出浓度为0.02ig/mL;测定上限为5.6ig/ml 在测定条件下,于25mL比色管中加入1mg/L水合三氯乙醛标准液5mL,再分别加入 三氯甲烷3000ig,四氯化碳32000ig,丙酮7898ig,醇15900ig,异丙醇7850ig,cr710ig, Mg2+228ig,pb2+112ig,zn2+123ig等;实验证明以上各种物质存在时对测定无明显影响。 其它离子如20igu2+,40igfe3,60igfe2+,70igg2,80iga2,140igm2,50ig甲 醛等的存在,不干扰上述浓度水合三氯乙醛的测定,但敌敌畏有严重干扰