中南大学：《X射线衍射分析技术——晶体X射线衍射学基础》X-Ray与电镜_第9章 微晶尺寸晶格畸变（苏玉长）

以不同煅烧程度石油焦为骨料,煤沥青为黏结剂制备铝用低煅焦炭阳极.通过激光共聚焦扫描显微镜和图像分析方法对炭阳极孔隙结构进行分析表征,并考察阳极反应性和电解消耗性能.在煅后焦微晶尺寸1.7~2.7 nm范围内降低石油焦煅烧程度,炭阳极小孔隙逐渐沿骨料-黏结剂界面演变为裂纹状大孔隙,炭阳极孔隙率、形状因子及连通率均先减小后增大,视孔隙比表面积呈减小趋势.煅后焦微晶尺寸降低至1.9 nm较为适宜,对应的炭阳极空气和CO2反应质量损失率最少为9.6%和3.0%,每吨铝阳极碳耗为355.4 kg.低煅焦炭阳极过量消耗机制从以黏结剂选择性消耗转变为骨料与黏结剂共同消耗,使碳渣量减少

采用C方式等径弯曲通道变形（ECAP）法制备了平均晶粒尺寸-0.20 μm的亚微晶20MnSi钢,研究了退火温度对ECAP变形组织的影响.结果表明,随退火温度升高,ECAP变形获得的亚微晶铁素体变形组织在原位逐渐演变为再结晶组织,300～500℃退火1 h后,亚微晶铁素体组织稳定,晶粒无明显长大.退火温度高于500℃后,铁素体晶粒开始明显长大,650℃退火后的铁素体平均晶粒尺寸-8μm.经ECAP变形的珠光体组织在较低温度退火时,渗碳体具有较强的球化能力

应用高能量密度等离子体对Fe3Al进行微晶化处理,在合金表面获得了晶粒尺寸介于10~100nm的微晶层。对比研究了铸态Fe3Al微晶处理前后在空气中1000℃高温氧化的行为和规律,发现微晶化处理后,合金表面在氧化过程中形成了微晶氧化膜,极大地改善了氧化膜的塑性和粘附性,氧化速率显著降低,氧化动力学服从4次方规律

通过热力学计算及热态实验,研究了Ti脱氧VN微合金钢中,含Ti夹杂物析出行为及其诱导晶内铁素体析出行为.结果发现,夹杂物与铁素体、珠光体之间的相对位置关系存在六种形式,通过赋予这些形式不同的诱导能力系数,定量比较夹杂物类型、尺寸与诱导能力的关系.Ti的复合氧化物诱导能力最强,Al2O3最弱.Ti的复合氧化物诱导最佳尺寸4～6μm,其他夹杂物最佳尺寸为2～4μm.通过控制夹杂物种类、尺寸促进晶内铁素体析出,能够细化晶粒

研究了碳质量分数分别为0.26%,0.33%和0.42%的三种含钒微合金钢在600,550,500和450℃下等温处理时碳对晶内铁素体形成的影响,测量了不同等温温度处理后钢的维氏硬度、500℃下晶界和晶内铁素体的纳米硬度,并探讨了晶内铁素体的形核位置.结果表明:在相同温度下等温处理时,随着钢中碳含量的增高,钢中非共析铁素体的含量降低,铁素体晶粒的尺寸减小,钢的硬度升高.在500℃等温处理后,晶界铁素体的纳米硬度远高于晶内铁素体的纳米硬度;且随着碳含量的增高,晶界和晶内铁素体的纳米硬度都随之升高,但各实验钢中晶内铁素体的纳米硬度相差不大.适当的夹杂物和先析出晶内铁素体都可以作为形核位置诱导晶内铁素体析出

以纤维素为原料，通过在氮气氛下炭化和水蒸气活化得到纤维素基炭。采用热分析、傅里叶红外光谱、X射线衍射及低温N2吸附测试手段研究了纤维素的炭化和活化过程以及过程中炭微晶结构和比表面积的变化。纤维素分子结构中的C-OH、C-O-C、C-H等基团在280~380℃之间大量分解，380℃后少量裂解产生的小分子碎片或基团持续分解，同时碳元素发生结构重排，形成石墨微晶。炭化温度是影响纤维素基活性炭微晶结构及孔结构的关键因素，随炭化温度的升高，石墨微晶尺寸变大，孔结构得到发育，但活性炭的比表面积则呈先增加后下降趋势，当炭化温度为600℃时所得活性炭比表面积最大；炭化时间对炭微晶结构及比表面积的影响不显著；随着活化时间的延长，先是炭结构中的非微晶碳被氧化，比表面积及总孔容积变大，然后微晶碳被氧化，微晶结构被破坏，炭中部分微孔变成中孔或大孔，导致比表面积及总孔容积变小，当微晶间的非微晶碳被充分氧化而又不破坏原微晶结构时得到的炭孔隙最丰富

采用每道次挤压后样品旋转90°进入下一道次且旋转方向不变方式(Bc)的等径弯曲通道变形(ECAP)工艺制备亚微晶Q235钢,并研究了4个面不同的组织演化．研究表明,ECAP变形Q235钢的组织随变形道次的增加而细化,其中第1道次的细化程度最大．4个面的形貌也不同:S面以位错胞为主;R面在第2道次出现变形带交叉现象;而T面2道次就有近似的等轴胞出现,4道次出现了晶界很清楚的等轴晶,尺寸为0．25μm左右;L面4道次后也有等轴晶出现,但晶界没有T面4道次的晶界清楚．8道次后所有的面都已经演化成晶界清晰的等轴晶,尺寸为0．2μm左右．采用ECAP变形可以获得亚微晶Q235钢．

研究了一种微合金钢中夹杂物与模拟焊接热影响区微观组织以及低温冲击韧性的关系.结果发现:实验钢夹杂物以类球状Ti2O3-Al2O3-MnS型复合夹杂为主,分布较为均匀且尺寸小于3μm;在相变冷却时间较短(T8/5=40s)时,试样微观组织以针状铁素体和沿晶铁素体为主,板条贝氏体束较少,原奥氏体晶粒尺寸在50μm左右,低温冲击性能优良;随着相变冷却时间的延长(T8/5=60,80s),原奥氏体晶粒尺寸也随之增大,相变温度的提高和相变区域的变宽使得位于原奥氏体晶界附近的夹杂物对晶界处多边形铁素体的诱导促进作用更加明显,沿晶铁素体长大剧烈,一定程度上消耗了晶内针状铁素体对组织的分割细化作用,使得低温冲击韧性有所降低

探讨以镍渣为主要原料采用熔融法制备建筑用微晶玻璃.研究引入Cr2O3作为晶核剂的镍渣微晶玻璃的成核及晶化过程.利用DSC测试来确定基础玻璃的晶化温度,并利用修正的Johnson-Mehl-Avrami(J/VIA)方法初步计算以镍渣为主要原料所制备的基础玻璃在加入质量分数2%的Cr2O3作为晶核剂后的结晶活化能E及结晶动力学参数k(Tp),计算结果分别为E=371.1kJ·mol-1,结晶动力学参数k(Tp)=0.29.采用XRD、SEM和光学显微镜测试、分析及观察方法来鉴定、分析微晶玻璃试样的主晶相及微观结构.结果显示,加入晶核剂的基础玻璃从930℃开始均匀地析出透辉石相晶体;随着温度的升高,晶体尺寸也逐渐增大,在温度达到950℃后,对样品进行30min保温热处理,样品中晶体尺寸达到10~15μm