D0I:10.13374/1.issm100I103.2008.09.016 第30卷第9期 北京科技大学学报 Vol.30 No.9 2008年9月 Journal of University of Science and Technology Beijing Sep·2008 碳含量对中碳含钒微合金钢晶内铁素体等温形成的影 响规律 许磊刘国权王安东 北京科技大学材料科学与工程学院：新金属材料国家重点实验室，北京100083 摘要研究了碳质量分数分别为0.26%，0.33%和0.42%的三种含钒微合金钢在600,550,500和450℃下等温处理时碳 对晶内铁素体形成的影响，测量了不同等温温度处理后钢的维氏硬度，500℃下晶界和晶内铁素体的纳米硬度，并探讨了晶内 铁素体的形核位置：结果表明：在相同温度下等温处理时，随着钢中碳含量的增高，钢中非共析铁素体的含量降低，铁素体晶 粒的尺寸减小，钢的硬度升高：在500℃等温处理后，晶界铁素体的纳米硬度远高于晶内铁素体的纳米硬度：且随着碳含量的 增高，晶界和晶内铁素体的纳米硬度都随之升高，但各实验钢中晶内铁素体的纳米硬度相差不大·适当的夹杂物和先析出晶 内铁素体都可以作为形核位置诱导晶内铁素体析出· 关键词钒微合金钢；晶内铁素体；等温处理；形核位置 分类号TG142.33 Influence of carbon content on the formation of intragranular ferrite in isother- mally treated medium-carbon vanadium-microalloyed steels XU Lei,LIU Guoquan,WANG Andong School of Materials Science and Engineering &State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials,University of Science and Technology Bei- jing.Beijing 100083.China ABSTRACT Three medium-carbon vanadium"microalloyed steels were designed and experimentally prepared,with carbon contents of 0.26%,0.34%and 0.42%.The effect of carbon content on the formation of intragranular ferrite (IGF)in the steels isothermal- ly treated at 600.550.500 and 450C were studied.Vickers hardness test was carried out for the steels isothermally treated at dif- ferent temperatures.The nano-hardness of grain boundary ferrite(GBF)and IGF was also measured.Nucleation sites of IGF were then discussed.The results showed that the amount of non-eutectoid ferrite increased,the grain size of ferrite decreased,and the hardness was enhanced with increasing carbon content,if isothermally treated at the same temperature.In samples isothermally treat- ed at 500C.the nano-hardness of GBF was found higher than that of IGF.The nano-hardness of both GBF and IGF increased with the increase of carbon content,but IGF's varied little.It was also found that appropriate inclusions and pre"nucleated IGF could be nucleation sites of IGF. KEY WORDS vanadium"microalloyed steel:intragranular ferrite:isothermal treatment;nucleation site 中碳含钒微合金钢是研究较早、应用较广的一 体组织可以细化钢的组织，增加铁素体表面积密度， 种微合金钢，已用于石油、汽车、机械等行业山.但 不仅能提高钢的强度，而且可以改善钢的韧性2). 是在使用中常常发现，与调质钢相比中碳含钒微合 本文利用三种不同含碳量实验用中碳含钒微合金 金钢存在强度有余、韧性不足的问题)，近年来 钢，研究了碳含量对钢中晶内铁素体等温形成的影 的研究表明，利用晶内铁素体(IGF)可以有效提高 响，并探讨了其形核位置， 微合金钢的韧性，利用控冷过程中形成的晶内铁素 收稿日期：2007-09-03修回日期：2007-12-17 基金项目：钒国际技术委员会(VANITEC)和国家自然科学基金资助项目(N。·50271009) 作者简介：许磊(1980-)，男，博士研究生：刘国权(1952-)，男，教授，博士，E-mail:gim@ustb.ed血：cm
碳含量对中碳含钒微合金钢晶内铁素体等温形成的影 响规律 许 磊 刘国权 王安东 北京科技大学材料科学与工程学院；新金属材料国家重点实验室北京100083 摘 要 研究了碳质量分数分别为0∙26％0∙33％和0∙42％的三种含钒微合金钢在600550500和450℃下等温处理时碳 对晶内铁素体形成的影响测量了不同等温温度处理后钢的维氏硬度、500℃下晶界和晶内铁素体的纳米硬度并探讨了晶内 铁素体的形核位置．结果表明：在相同温度下等温处理时随着钢中碳含量的增高钢中非共析铁素体的含量降低铁素体晶 粒的尺寸减小钢的硬度升高．在500℃等温处理后晶界铁素体的纳米硬度远高于晶内铁素体的纳米硬度；且随着碳含量的 增高晶界和晶内铁素体的纳米硬度都随之升高但各实验钢中晶内铁素体的纳米硬度相差不大．适当的夹杂物和先析出晶 内铁素体都可以作为形核位置诱导晶内铁素体析出． 关键词 钒微合金钢；晶内铁素体；等温处理；形核位置 分类号 TG142∙33 Influence of carbon content on the formation of intragranular ferrite in isothermally treated medium-carbon vanadium-microalloyed steels XU LeiLIU GuoquanW A NG A ndong School of Materials Science and Engineering ＆ State Key Laboratory for Advanced Metals and MaterialsUniversity of Science and Technology BeijingBeijing100083China ABSTRACT T hree medium-carbon vanadium-microalloyed steels were designed and experimentally preparedwith carbon contents of 0∙26％0∙34％ and0∙42％．T he effect of carbon content on the formation of intragranular ferrite （IGF） in the steels isothermally treated at 600550500and450℃ were studied．Vickers hardness test was carried out for the steels isothermally treated at different temperatures．T he nano-hardness of grain boundary ferrite （GBF） and IGF was also measured．Nucleation sites of IGF were then discussed．T he results showed that the amount of non-eutectoid ferrite increasedthe grain size of ferrite decreasedand the hardness was enhanced with increasing carbon contentif isothermally treated at the same temperature．In samples isothermally treated at500℃the nano-hardness of GBF was found higher than that of IGF．T he nano-hardness of both GBF and IGF increased with the increase of carbon contentbut IGF’s varied little．It was also found that appropriate inclusions and pre-nucleated IGF could be nucleation sites of IGF． KEY WORDS vanadium-microalloyed steel；intragranular ferrite；isothermal treatment；nucleation site 收稿日期：2007－09－03 修回日期：2007－12－17 基金项目：钒国际技术委员会（VANITEC）和国家自然科学基金资助项目（No．50271009） 作者简介：许 磊（1980－）男博士研究生；刘国权（1952－）男教授博士E-mail：g．liu＠ustb．edu．cn 中碳含钒微合金钢是研究较早、应用较广的一 种微合金钢已用于石油、汽车、机械等行业［1］．但 是在使用中常常发现与调质钢相比中碳含钒微合 金钢存在强度有余、韧性不足的问题［1－4］．近年来 的研究表明利用晶内铁素体（IGF）可以有效提高 微合金钢的韧性．利用控冷过程中形成的晶内铁素 体组织可以细化钢的组织增加铁素体表面积密度 不仅能提高钢的强度而且可以改善钢的韧性［2－7］． 本文利用三种不同含碳量实验用中碳含钒微合金 钢研究了碳含量对钢中晶内铁素体等温形成的影 响并探讨了其形核位置． 第30卷 第9期 2008年 9月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol．30No．9 Sep．2008 DOI:10．13374／j．issn1001－053x．2008．09．016
998 北京科技大学学报 第30卷 1 真空冶炼成40kg的铸锭，然后将铸锭加热到 实验材料及方法 1200℃保温90min,并在1100~1000℃内锻造，随 1.1实验材料 后空冷至室温.从锻造后的坯料上切下10mm× 三种实验钢的化学成分如表1.首先将三种钢 10mm×10mm的热处理试样 表1实验钢的化学成分（质量分数） Table 1 Composition of experimental steels % 钢样 C 分 Mn P AI N Fe 1* 0.26 0.38 1.48 0.0062 0.006 0.093 0.012 ≤0.005 0.012 其余 2年 0.33 0.40 1.50 0.0078 0.008 0.099 0.016 ≤0.005 0.014 其余 3 0.42 0.41 1.46 0.0072 0.007 0.098 0.0093 ≤0.005 0.014 其余 1.2实验方法 夹杂物的成分 将三种不同C含量的试样加热到1200℃保温 l0min,使V的析出物充分回溶；随后将试样取出分 2实验结果 别放入600,550,500和450℃的盐浴溶液中保温 2.1原始锻态组织 20min,然后空冷至室温，采用维氏硬度计测量钢的 图1为本实验用钢的锻态组织，由图1可知， 硬度，载荷为4.9N,饱载时间为10s,采用Nano In 三种钢的锻态组织均由晶界铁素体、珠光体和晶内 denterⅡ型纳米显微力学探针测量500℃等温处理 铁素体组成，从图中可以观察到，随着C含量的增 后三种钢中晶界铁素体(GBF)及晶内铁素体的纳米 大，晶内铁素体的析出量降低，铁素体的晶粒尺寸也 硬度， 明显降低，对图1中的形貌照片进行测量，得到三 采用线切割将以上试样从中间切开，制成金相 种钢原始组织中的铁素体含量，如表2所示，由表2 试样后用3%硝酸酒精腐蚀以作金相观察。采用 可以清楚的看到，随着C含量的增大，钢原始锻态 Cambridge S360扫描电镜观察夹杂物及其诱导晶内 组织中铁素体的体积分数大幅降低 铁素体的析出，并用能谱分析仪(EDAX)分析该类 00 um 图1实验钢的锻态组织.(a)1*钢样；(b)2*钢样；(c)3钢样 Fig.1 Optical micrographs of preforged experimental steels:(a)Steel 1:(b)Steel 2:(c)Steel 3 表2实验钢原始锻态组织中铁素体的体积分数 程中，晶界铁素体占据了原奥氏体的晶界，奥氏体内 Table 2 Amount of ferrite in pre-forged experimental steels 部析出了少量的块状晶内铁素体，而大部分的奥氏 钢样 铁素体的体积分数/% 体分解形成了珠光体.等温温度降到550℃时，1# 19 48.6 和2钢样中晶内铁素体的析出量较600℃下明显 2# 28.4 3* 13.0 增多，而3钢样中的晶内铁素体的析出数量仍然很 少 2.2等温处理后钢的室温组织 当等温温度进一步降低到500℃时，三种钢特 图2为1200℃保温10min后，三种钢分别快冷 别是3钢样中晶内铁素体的析出都大幅增多，珠光 至600,550,500和450℃等温20min后空冷至室温 体的形成量则大幅减少，而当等温温度降低至 的组织形貌 450℃时，三种钢中铁素体板条的宽度都比500℃有 由图2可以看到，奥氏体在600℃等温分解过 所降低，但此时钢中出现了一定量的贝氏体
1 实验材料及方法 1∙1 实验材料 三种实验钢的化学成分如表1．首先将三种钢 真空冶 炼 成 40kg 的 铸 锭然 后 将 铸 锭 加 热 到 1200℃保温90min并在1100～1000℃内锻造随 后空冷至室温．从锻造后的坯料上切下10mm× 10mm×10mm的热处理试样． 表1 实验钢的化学成分（质量分数） Table1 Composition of experimental steels ％ 钢样 C Si Mn P S V Ti Al N Fe 1＃ 0∙26 0∙38 1∙48 0∙0062 0∙006 0∙093 0∙012 ≤0∙005 0∙012 其余 2＃ 0∙33 0∙40 1∙50 0∙0078 0∙008 0∙099 0∙016 ≤0∙005 0∙014 其余 3＃ 0∙42 0∙41 1∙46 0∙0072 0∙007 0∙098 0∙0093 ≤0∙005 0∙014 其余 1∙2 实验方法 将三种不同 C 含量的试样加热到1200℃保温 10min使 V 的析出物充分回溶；随后将试样取出分 别放入600550500和450℃的盐浴溶液中保温 20min然后空冷至室温．采用维氏硬度计测量钢的 硬度载荷为4∙9N饱载时间为10s．采用 Nano Indenter Ⅱ型纳米显微力学探针测量500℃等温处理 后三种钢中晶界铁素体（GBF）及晶内铁素体的纳米 硬度． 采用线切割将以上试样从中间切开制成金相 试样后用3％硝酸酒精腐蚀以作金相观察．采用 Cambridge S360扫描电镜观察夹杂物及其诱导晶内 铁素体的析出并用能谱分析仪（EDAX）分析该类 夹杂物的成分． 2 实验结果 2∙1 原始锻态组织 图1为本实验用钢的锻态组织．由图1可知 三种钢的锻态组织均由晶界铁素体、珠光体和晶内 铁素体组成．从图中可以观察到随着 C 含量的增 大晶内铁素体的析出量降低铁素体的晶粒尺寸也 明显降低．对图1中的形貌照片进行测量得到三 种钢原始组织中的铁素体含量如表2所示．由表2 可以清楚的看到随着 C 含量的增大钢原始锻态 组织中铁素体的体积分数大幅降低． 图1 实验钢的锻态组织．（a）1＃钢样；（b）2＃钢样；（c）3＃钢样 Fig．1 Optical micrographs of pre-forged experimental steels：（a） Steel1；（b） Steel2；（c） Steel3 表2 实验钢原始锻态组织中铁素体的体积分数 Table2 Amount of ferrite in pre-forged experimental steels 钢样 铁素体的体积分数／％ 1＃ 48∙6 2＃ 28∙4 3＃ 13∙0 2∙2 等温处理后钢的室温组织 图2为1200℃保温10min 后三种钢分别快冷 至600550500和450℃等温20min 后空冷至室温 的组织形貌． 由图2可以看到奥氏体在600℃等温分解过 程中晶界铁素体占据了原奥氏体的晶界奥氏体内 部析出了少量的块状晶内铁素体而大部分的奥氏 体分解形成了珠光体．等温温度降到550℃时1＃ 和2＃钢样中晶内铁素体的析出量较600℃下明显 增多而3＃钢样中的晶内铁素体的析出数量仍然很 少． 当等温温度进一步降低到500℃时三种钢特 别是3＃钢样中晶内铁素体的析出都大幅增多珠光 体的形成量则大幅减少．而当等温温度降低至 450℃时三种钢中铁素体板条的宽度都比500℃有 所降低但此时钢中出现了一定量的贝氏体． ·998· 北 京 科 技 大 学 学 报 第30卷
第9期 许磊等：碳含量对中碳含钒微合金钢晶内铁素体等温形成的影响规律 .999 (a)1 100m 100m ◆100m 20 um 20 um 20m (c) 20m 20 um 20m (d1 20μm 20山m 2204m 图21200℃保温10mim后快冷至不同温度等温20min后空冷至室温的组织形貌.(a)600℃：(b)550℃；(c)500℃：(d)450℃ Fig-2 Microstructures of experimental steels retarded at 1200C for 10min,then cooled down to 600C (a).550C(b).500C (c).and 450C (d)and kept for 20min,respectively 的夹杂物，可以降低晶内铁素体的形核能垒-]，因 3讨论与分析 此在此温度下三种钢中都有晶内铁素体析出.但单 3.1C含量对钢等温组织的影响 靠夹杂物可能不足克服晶内铁素体的形核能垒，所 由图2(a)~(c)可知，等温温度为600℃时，随 以此时过冷度的大小决定了三种钢中晶内铁素体析 着C含量的增大，晶界铁素体在垂直于奥氏体晶界 出的多少， 方向上的尺寸随之减小，晶内铁素体的析出数量明 当等温温度降低到550℃，过冷度为三种钢的 显降低，但其析出量都较低且相差不多，这是因为 晶内铁素体形核所提供的驱动力都要高于600℃. C含量增大，钢的奥氏体转变开始温度也随之降低， 但此时，3#钢中析出的晶内铁素体与600℃下析出 在600℃下等温过冷度为晶内铁素体的形核所提供 的相差不多，且少于1*钢在600℃下析出的晶内铁 的形核驱动力也随之减小，因此在此温度下等温处 素体，因此推测，若仅由过冷度提高晶内铁素体的 理后，C含量最低的1钢所析出的晶内铁素体的数 形核驱动力，C质量分数为0.42%的3#钢的等温处 量比其他两种钢的多，而C含量最高的3#钢析出的 理温度需要比C质量分数0.26%的1*钢低50℃左 晶内铁素体却极少，此外，钢中存在少量尺寸较大 右，才能获得足够的过冷度促使晶内铁素体形核
图2 1200℃保温10min 后快冷至不同温度等温20min 后空冷至室温的组织形貌．（a）600℃；（b）550℃；（c）500℃；（d）450℃ Fig．2 Microstructures of experimental steels retarded at1200℃ for10minthen cooled down to600℃ （a）550℃ （b）500℃ （c）and450℃ （d） and kept for20minrespectively 3 讨论与分析 3∙1 C 含量对钢等温组织的影响 由图2（a）～（c）可知等温温度为600℃时随 着 C 含量的增大晶界铁素体在垂直于奥氏体晶界 方向上的尺寸随之减小晶内铁素体的析出数量明 显降低但其析出量都较低且相差不多．这是因为 C 含量增大钢的奥氏体转变开始温度也随之降低 在600℃下等温过冷度为晶内铁素体的形核所提供 的形核驱动力也随之减小．因此在此温度下等温处 理后C 含量最低的1＃钢所析出的晶内铁素体的数 量比其他两种钢的多而 C 含量最高的3＃钢析出的 晶内铁素体却极少．此外钢中存在少量尺寸较大 的夹杂物可以降低晶内铁素体的形核能垒［5－6］因 此在此温度下三种钢中都有晶内铁素体析出．但单 靠夹杂物可能不足克服晶内铁素体的形核能垒所 以此时过冷度的大小决定了三种钢中晶内铁素体析 出的多少． 当等温温度降低到550℃过冷度为三种钢的 晶内铁素体形核所提供的驱动力都要高于600℃． 但此时3＃钢中析出的晶内铁素体与600℃下析出 的相差不多且少于1＃钢在600℃下析出的晶内铁 素体．因此推测若仅由过冷度提高晶内铁素体的 形核驱动力C 质量分数为0∙42％的3＃钢的等温处 理温度需要比C 质量分数0∙26％的1＃钢低50℃左 右才能获得足够的过冷度促使晶内铁素体形核． 第9期 许 磊等： 碳含量对中碳含钒微合金钢晶内铁素体等温形成的影响规律 ·999·
,1000 北京科技大学学报 第30卷 当等温温度继续降低到500℃时，钢室温组织 的增大，几种等温温度下形成的非共析铁素体的含 中晶内铁素体的形成急剧增多，晶界铁素体已不能 量都随之降低，且当等温温度降到500℃及450℃ 完全占据原奥氏体的晶界，而降低到450℃时，组织 时，呈线性降低，而且从图3(a)还可看到，三种钢中 中甚至观察不到晶界铁素体。采用面积分析法测量 非共析铁素体的含量随着温度的变化都存在激增温 了几种钢室温组织中的非共析铁素体的体积含量， 度区，且1钢和3#钢的激增温度相差约50℃，这 结果见图3(a)·由图3(a)也可以看到，随着C含量 与上述的推测结果相符合 a) 60 320Fb) 500℃ 450℃ 300 50 40- 450℃ 260 T 30 墨 500℃k 240 600℃ 20 550℃ 220- 600℃ 550℃ 10- 200 0240.280.320.36 0.400.44 0.24 0.28 0.320.360.400.44 C质量分数% C质量分数/% 图3C含量对钢等温组织中非共析铁素体体积含量及钢硬度的影响，(：)非共析铁素体的含量：(b)维氏硬度 Fig.3 Influence of C content on the amount of non eutectoid ferrite in isothermally treated steels (a)and vickers hardness(b) 此外由图2还可以观察到，随着等温温度的降 图7.7)可知，中碳含钒微合金钢铁素体组织中存在 低，三种钢中晶内铁素体的形态将随之改变，对于 非常明显的析出物弥散分布的现象，虽然本文工作 1#钢和2钢，600℃下形成的晶内铁素体为等轴 中由于针状晶内铁素体的尺寸较小而未能实验观察 状；550℃时为短棒状；500℃以下则为针状.3#钢 其析出，但在相同实验钢中连续冷却条件下同样清 由于C含量较高，600℃和550℃下形成等轴状晶内 晰地观察到块状晶界铁素体/晶内铁素体中析出物 铁素体，而温度继续降低，则形成了针状晶内铁素 弥散分布的现象，且晶界铁素体中析出物的数量和 体，已有研究表明，在较低温度下晶内铁素体转变 分布密度明显高于晶内铁素体，所以可以认为，钢 与贝氏体转变相似，板条前沿的生长速率较高，使晶 中C含量的增大可能会使析出物在铁素体中的析 内铁素体呈现出针状，研究表明，针状的晶内铁素 出量增多，从而提高了铁素体的纳米硬度.在500℃ 体与贝氏体的形核机理相同，只是贝氏体是在原奥 下等温处理时，晶界铁素体中将比晶内铁素体析出 氏体晶界上形核，而晶内铁素体是在原奥氏体晶内 更多的第二相析出物，因此其纳米硬度高于晶内铁 形核3，刀.为了抑制贝氏体形核，通常需要在原奥 素体 氏体晶界形成一层晶界铁素体[8].而450℃下己基 3.0 2.8 本没有晶界铁素体，这可能导致了贝氏体的形成， 2.6 GBF 3.2C含量对钢等温处理后硬度的影响 由图3(b)可知，在相同温度下等温时，随着C 2.2 含量的增大，钢的硬度随之增大，这可能是由于C 2.0 含量的增大，一方面硬度较高的珠光体的含量增多， 另一方面也可能导致第二相析出物的析出增多，使 1.6 IGF 1.4 钢的硬度增大， 图4为等温温度为500℃时，三种钢室温组织 0.280.320.36 0.400.44 C质量分数% 中晶界铁素体和晶内铁素体的纳米硬度，由图4可 知，随着C含量的增大，两种铁素体的纳米硬度都 图4 等温温度为5O0℃时C含量对GBF和IGF纳米硬度的影 呈增高的趋势，而相同条件下，晶界铁素体的纳米 响 硬度明显高于晶内铁素体，且晶内铁素体的纳米硬 Fig.4 Influence of C content on the nano-hardness of GBF and IGF 度随C含量增大而增高量不大，由文献[9]（尤其是 formed isothermally at 500C
当等温温度继续降低到500℃时钢室温组织 中晶内铁素体的形成急剧增多晶界铁素体已不能 完全占据原奥氏体的晶界而降低到450℃时组织 中甚至观察不到晶界铁素体．采用面积分析法测量 了几种钢室温组织中的非共析铁素体的体积含量 结果见图3（a）．由图3（a）也可以看到随着 C 含量 的增大几种等温温度下形成的非共析铁素体的含 量都随之降低且当等温温度降到500℃及450℃ 时呈线性降低．而且从图3（a）还可看到三种钢中 非共析铁素体的含量随着温度的变化都存在激增温 度区且1＃钢和3＃钢的激增温度相差约50℃这 与上述的推测结果相符合． 图3 C 含量对钢等温组织中非共析铁素体体积含量及钢硬度的影响．（a）非共析铁素体的含量；（b）维氏硬度 Fig．3 Influence of C content on the amount of non-eutectoid ferrite in isothermally treated steels （a） and vickers hardness （b） 此外由图2还可以观察到随着等温温度的降 低三种钢中晶内铁素体的形态将随之改变．对于 1＃钢和2＃ 钢600℃下形成的晶内铁素体为等轴 状；550℃时为短棒状；500℃以下则为针状．3＃钢 由于C 含量较高600℃和550℃下形成等轴状晶内 铁素体而温度继续降低则形成了针状晶内铁素 体．已有研究表明在较低温度下晶内铁素体转变 与贝氏体转变相似板条前沿的生长速率较高使晶 内铁素体呈现出针状．研究表明针状的晶内铁素 体与贝氏体的形核机理相同只是贝氏体是在原奥 氏体晶界上形核而晶内铁素体是在原奥氏体晶内 形核［37］．为了抑制贝氏体形核通常需要在原奥 氏体晶界形成一层晶界铁素体［8］．而450℃下已基 本没有晶界铁素体这可能导致了贝氏体的形成． 3∙2 C 含量对钢等温处理后硬度的影响 由图3（b）可知在相同温度下等温时随着 C 含量的增大钢的硬度随之增大．这可能是由于 C 含量的增大一方面硬度较高的珠光体的含量增多 另一方面也可能导致第二相析出物的析出增多使 钢的硬度增大． 图4为等温温度为500℃时三种钢室温组织 中晶界铁素体和晶内铁素体的纳米硬度．由图4可 知随着 C 含量的增大两种铁素体的纳米硬度都 呈增高的趋势．而相同条件下晶界铁素体的纳米 硬度明显高于晶内铁素体且晶内铁素体的纳米硬 度随 C 含量增大而增高量不大．由文献［9］（尤其是 图7∙7）可知中碳含钒微合金钢铁素体组织中存在 图4 等温温度为500℃时 C 含量对 GBF 和 IGF 纳米硬度的影 响 Fig．4 Influence of C content on the nano-hardness of GBF and IGF formed isothermally at 500℃ 非常明显的析出物弥散分布的现象．虽然本文工作 中由于针状晶内铁素体的尺寸较小而未能实验观察 其析出但在相同实验钢中连续冷却条件下同样清 晰地观察到块状晶界铁素体／晶内铁素体中析出物 弥散分布的现象且晶界铁素体中析出物的数量和 分布密度明显高于晶内铁素体．所以可以认为钢 中 C 含量的增大可能会使析出物在铁素体中的析 出量增多从而提高了铁素体的纳米硬度．在500℃ 下等温处理时晶界铁素体中将比晶内铁素体析出 更多的第二相析出物因此其纳米硬度高于晶内铁 素体． ·1000· 北 京 科 技 大 学 学 报 第30卷
第9期 许磊等：碳含量对中碳含钒微合金钢晶内铁素体等温形成的影响规律 ,1001 3.3晶内铁素体形核位置 但研究中发现，实验用钢中较大尺寸的夹杂物 目前，通常认为是某些夹杂物作为晶内铁素体 数量较少，且可观察到的夹杂物诱导晶内铁素体形 的形核位置，可以降低铁素体在奥氏体内部析出的 成的现象也较少，这可能是由于本研究中所选取的 形核势垒。己有的研究表明，适当的析出物达到一 等温温度都较低，因此第二相析出物难以长大.但 定的尺寸有利于诱导晶内铁素体的形核析出，而较 当等温温度低于550℃时，钢中所形成的晶内铁素 小的夹杂物不足以诱导其形核析出].，实验过程 体的数量却大大增加，如图2所示，这说明本研究 中同样发现，三种不同C含量的钢经过等温处理 条件下，在低于550℃时，夹杂物并不是诱导晶内铁 后，室温组织中都存在较大的夹杂物作为晶内铁素 素体析出的决定性因素，当等温温度较低时，过冷 体的形核位置，诱导其析出的现象.如图5所示，经 度对晶内铁素体的形成起到了重要的促进作用，并 600℃下等温处理后，1#钢中存在较大夹杂物诱导 且由图5还可以发现，由夹杂物诱导析出的先形成 晶内铁素体的析出，经测量此夹杂物约为0.9m× 晶内铁素体同样可以促进新的晶内铁素体形成、因 1.6m,通过能谱分析发现，此夹杂物主要含有Al、 此认为，当等温温度较低时，虽然可诱导晶内铁素体 Si、Ti、V、S和Mn等元素，应为冶金过程中形成的 析出的夹杂物较少，但在较大过冷度和先析出晶内 Al,Si夹杂物上沉淀析出的Ti、V、S和Mn的析出 铁素体的共同作用下，奥氏体组织分解形成了大量 物. 的晶内铁素体 800 Si 640 320 A区 A 160 03.6237.24610.8691449218.115 640 B 之 Si 10 um 3.623724610.86914.49218.115 EkeV 图5经600℃等温处理后1钢中析出物诱导1GF晶内铁素体析出的sEM形貌及能谱分析 Fig.5 SEM micrographs and EDAX of the inclusion in Steel 1 isothermally treated at 600C 4结论 (4)在本文实验条件下，适当的夹杂物和先析 出晶内铁素体都可以作为形核位置诱导晶内铁素体 (1)研究了碳质量分数分别为0.26%，0.33% 析出 和0.42%的三种含钒微合金钢在600,550,500和 450℃下等温处理时钢中C含量对晶内铁素体形成 参考文献 的影响，测量了不同等温温度处理后钢的维氏硬度、 [1]Capdevila C.de Andres C G.Caballero F G.Incubation time of 500℃下晶界铁素体和晶内铁素体的纳米硬度，并 isothermally transformed allotriomorphic ferrite in medium carbon steels.Scripta Mater,2001,44:129 探讨了晶内铁素体的形核位置 [2]Byun JS.Shim J H.Suh J Y.et al.Inoculated acicular ferrite (2)经相同温度等温处理，随着钢中C含量的 microstructure and mechanical properties.Mater Sci Eng.2001. 增高，钢中非共析铁素体的数量降低，铁素体晶粒的 A319321:326 尺寸减小，钢的硬度升高， [3]Madariaga I,Gutierrez 1.de Andres C G.et al.Acicular ferrite (3)在500℃下等温处理后，晶界铁素体的纳 formation in a medium carbon steel with a two stage continuous 米硬度远高于晶内铁素体的纳米硬度；且随着钢中 cooling.Scripta Mater.1999.41(3):229 [4]Capdevila C.Caballero F G,Garcia de Andres C.Isothermal al- C含量的增高，晶界和晶内铁素体的纳米硬度都随 lotriomorphic ferrite formation kinetics in a medium carbon vana- 之升高，但各实验钢中晶内铁素体的纳米硬度相差 dium titanium microalloyed steel.Scripta Mater,2001.44:593 不大 (下转第1028页)
3∙3 晶内铁素体形核位置 目前通常认为是某些夹杂物作为晶内铁素体 的形核位置可以降低铁素体在奥氏体内部析出的 形核势垒．已有的研究表明适当的析出物达到一 定的尺寸有利于诱导晶内铁素体的形核析出而较 小的夹杂物不足以诱导其形核析出［5－6］．实验过程 中同样发现三种不同 C 含量的钢经过等温处理 后室温组织中都存在较大的夹杂物作为晶内铁素 体的形核位置诱导其析出的现象．如图5所示经 600℃下等温处理后1＃钢中存在较大夹杂物诱导 晶内铁素体的析出经测量此夹杂物约为0∙9μm× 1∙6μm．通过能谱分析发现此夹杂物主要含有 Al、 Si、Ti、V、S 和 Mn 等元素应为冶金过程中形成的 Al、Si 夹杂物上沉淀析出的 Ti、V、S 和 Mn 的析出 物． 但研究中发现实验用钢中较大尺寸的夹杂物 数量较少且可观察到的夹杂物诱导晶内铁素体形 成的现象也较少．这可能是由于本研究中所选取的 等温温度都较低因此第二相析出物难以长大．但 当等温温度低于550℃时钢中所形成的晶内铁素 体的数量却大大增加如图2所示．这说明本研究 条件下在低于550℃时夹杂物并不是诱导晶内铁 素体析出的决定性因素．当等温温度较低时过冷 度对晶内铁素体的形成起到了重要的促进作用．并 且由图5还可以发现由夹杂物诱导析出的先形成 晶内铁素体同样可以促进新的晶内铁素体形成．因 此认为当等温温度较低时虽然可诱导晶内铁素体 析出的夹杂物较少但在较大过冷度和先析出晶内 铁素体的共同作用下奥氏体组织分解形成了大量 的晶内铁素体． 图5 经600℃等温处理后1＃钢中析出物诱导 IGF 晶内铁素体析出的 SEM 形貌及能谱分析 Fig．5 SEM micrographs and EDAX of the inclusion in Steel1isothermally treated at 600℃ 4 结论 （1） 研究了碳质量分数分别为0∙26％0∙33％ 和0∙42％的三种含钒微合金钢在600550500和 450℃下等温处理时钢中 C 含量对晶内铁素体形成 的影响测量了不同等温温度处理后钢的维氏硬度、 500℃下晶界铁素体和晶内铁素体的纳米硬度并 探讨了晶内铁素体的形核位置． （2） 经相同温度等温处理随着钢中 C 含量的 增高钢中非共析铁素体的数量降低铁素体晶粒的 尺寸减小钢的硬度升高． （3） 在500℃下等温处理后晶界铁素体的纳 米硬度远高于晶内铁素体的纳米硬度；且随着钢中 C 含量的增高晶界和晶内铁素体的纳米硬度都随 之升高但各实验钢中晶内铁素体的纳米硬度相差 不大． （4） 在本文实验条件下适当的夹杂物和先析 出晶内铁素体都可以作为形核位置诱导晶内铁素体 析出． 参 考 文 献 ［1］ Capdevila Cde Andrés C GCaballero F G．Incubation time of isothermally transformed allotriomorphic ferrite in medium carbon steels．Scripta Mater200144：129 ［2］ Byun J SShim J HSuh J Yet al．Inoculated acicular ferrite microstructure and mechanical properties．Mater Sci Eng2001 A319-321：326 ［3］ Madariaga IGutiérrez Ide Andrés C Get al．Acicular ferrite formation in a medium carbon steel with a two stage continuous cooling．Scripta Mater199941（3）：229 ［4］ Capdevila CCaballero F GGarcía de Andrés C．Isothermal allotriomorphic ferrite formation kinetics in a medium carbon vanadium-titanium microalloyed steel．Scripta Mater200144：593 （下转第1028页） 第9期 许 磊等： 碳含量对中碳含钒微合金钢晶内铁素体等温形成的影响规律 ·1001·
.1028 北京科技大学学报 第30卷 蚀性能要大大好于气雾化预合金粉，其饱和失重率 cess Technol,2006,176(1/3).205 其达到的时间分别为1.3mgcm~2及23h.这是由 [5]Qu X H.Gao J X,Qin M L.et al.Application of a wax-based binder in PIM of WC-TiC-Co cemented carbides.Int Refract 于致密度、残留孔隙形态及含碳量不同所致 Met Hard Mater.2005.23(4/6):273 (3)由元素混合粉所制备的MIM耐热合金的 [6]Bose A.Valencia JJ.Spirko J.et al.Powder injection molding 组织结构与气雾化粉末基本相似，说明以低成本元 of Inconel 718 alloy//Advances in Powder Metallurgy and Par- 素混合粉代替高成本的气雾化粉末制备MIM耐热 ticulate Materials.New Jersey:Genamics JournalSeek.1997: 合金的方法是可行， Part 3,18 [7]Li Y M.Huang B Y,Zhang J.The effects of different powders 参考文献 on the injection molding process of Fe-Ni alloys.Mech Eng Mater,2001,25(6):17 [1]Eroglu S,Bakan H I.Solvent debinding kinetics and sintered (李益民，黄伯云，张健.不同粉末对Fe一Ni合金注射成形工 properties of injection moulded 316L stainless steel powder.Pow- 艺过程的影响.机械工程材料，2001,25(6)：17) der Metall,2005,48(4):329~332 [8]Tao Y.Feng D,Zhang Y W,et al.Effect of PREP process pa- [2]Cao Y J.Metal injection molding of stainless steels.Pow der Met- all Technol,2000,18(4):274 rameters on powder properties for FGH95 superalloy.JIron Steel Bes,2003,15(5):46 (曹勇家.金属注射成形不锈钢，粉末治金技术，2000,18 (陶宇，冯涤，张义文，等.PREP工艺参数对FGH95高温合 (4):274) 金粉末特性的影响.钢铁研究学报，2003,15(5)：46) [3]Suri P,Atre S V.German R M.et al.Effect of mixing on the [9]Wohlfromm H.Blomacher M.Uggowitzer P J.et al.Corrosion rheology and particle characteristics of tungsten-based powder in- resistance of MIM stainless steels//Advances in Powder Metal- jection molding feedstock.Mater Sci Eng A.2003.A356(1/2): 337 lurgy and Particulate Materials.New Jersey:Genamics Jour nalSeek,1999:Part 6,6 [4]Scott W K,Nyberg E.Simmons K.A new binder for powder in- jection molding titanium and other reactive metals.J Mater Pro- (上接第996页) (11):1323 [7]Ferry M.Hamilton N E.Humphreys F J.Continuous and dis- [10]Storojeva L,Ponge D.Kaspar R.et al.Development of mi- continuous grain coarsening in a fine-grained particle-containing crostructure and texture of medium carbon steel during heavy Al-Se alloy.Acta Mater.2005.53(4):1097 warm deformation Acta Mater,2004.52(8):2209 [8]Gawne DT,Higgins G T.Associations between spherical parti- [11]Habiby F,Humphreys F J.Effect of particle stimulated nucle- dles of two dissimilar phases.J Mater Sci,1971,6(5):403 ation on the recrystallization texture of an Al-Si alloy.Scripta [9]Humphreys F J.The nucleation of recrystallization at second Metall Mater.1994.30(6):787 phase particles in deformed Aluminium.Acta Metall,1977,25 (上接第1001页) [8]Lee C H,Bhadeshia H K D H,Lee H C.Effect of plastic defor- [5]Madariaga I,Gutierrez I.Role of the particle-matrix interface on mation on the formation of acicular ferrite.Mater Sci Eng. the nucleation of acicular ferrite in a medium carbon microalloyed 2003,A360:249 steel.Acta Mater.1999,47(3):951 [9]Liu S X.Study of Microstructure Evolution in a Medium Car- [6]Madariaga I.Gutierrez I.Nucleation of acicular ferrite enhanced bon Microalloyed Steel Used for Hot-rolling Non quenched/tem- by the precipitation of Cus on Mns particles.Seripta Mater, pered Seamless Oil-well Ttubes [Dissertation].Beijing:Univer- 1997,37(8):1185 sity of Science and Technology Beijing.2003 [7]Diaz-Fuentes M.Gutierrez I.Analysis of different acicular ferrite (刘胜新.中碳微合金热轧非调质无缝油井管钢的组织演化规 microstructures generated in a medium carbon molybdenum steel. 律研究[学位论文]北京：北京科技大学，2003) Mater Sci Eng.2003.A363:316
蚀性能要大大好于气雾化预合金粉其饱和失重率 其达到的时间分别为1∙3mg·cm －2及23h．这是由 于致密度、残留孔隙形态及含碳量不同所致． （3） 由元素混合粉所制备的 MIM 耐热合金的 组织结构与气雾化粉末基本相似说明以低成本元 素混合粉代替高成本的气雾化粉末制备 MIM 耐热 合金的方法是可行． 参 考 文 献 ［1］ Eroglu SBakan H I．Solvent debinding kinetics and sintered properties of injection moulded316L stainless steel powder．Powder Metall200548（4）：329～332 ［2］ Cao Y J．Metal injection molding of stainless steels．Pow der Metall Technol200018（4）：274 （曹勇家．金属注射成形不锈钢．粉末冶金技术200018 （4）：274） ［3］ Suri PAtre S VGerman R Met al．Effect of mixing on the rheology and particle characteristics of tungsten-based powder injection molding feedstock．Mater Sci Eng A2003A356（1／2）： 337 ［4］ Scott W KNyberg ESimmons K．A new binder for powder injection molding titanium and other reactive metals．J Mater Process Technol2006176（1／3）：205 ［5］ Qu X HGao J XQin M Let al．Application of a wax-based binder in PIM of WC-TiC-Co cemented carbides．Int J Ref ract Met Hard Mater200523（4／6）：273 ［6］ Bose AValencia J JSpirko Jet al．Powder injection molding of Inconel718alloy∥ A dv ances in Pow der Metallurgy and Particulate Materials．New Jersey：Genamics JournalSeek1997： Part 318 ［7］ Li Y MHuang B YZhang J．The effects of different powders on the injection molding process of Fe-Ni alloys． Mech Eng Mater200125（6）：17 （李益民黄伯云张健．不同粉末对 Fe－Ni 合金注射成形工 艺过程的影响．机械工程材料200125（6）：17） ［8］ Tao YFeng DZhang Y Wet al．Effect of PREP process parameters on powder properties for FGH95superalloy．J Iron Steel Res200315（5）：46 （陶宇冯涤张义文等．PREP 工艺参数对 FGH95高温合 金粉末特性的影响．钢铁研究学报200315（5）：46） ［9］ Wohlfromm HBlomacher MUggowitzer P Jet al．Corrosion resistance of MIM stainless steels∥ A dv ances in Pow der Metallurgy and Particulate Materials．New Jersey：Genamics JournalSeek1999：Part 66 （上接第996页） ［7］ Ferry MHamilton N EHumphreys F J．Continuous and discontinuous grain coarsening in a fine-grained particle-containing A-l Sc alloy．Acta Mater200553（4）：1097 ［8］ Gawne D THiggins G T．Associations between spherical particles of two dissimilar phases．J Mater Sci19716（5）：403 ［9］ Humphreys F J．The nucleation of recrystallization at second phase particles in deformed Aluminium．Acta Metall197725 （11）：1323 ［10］ Storojeva LPonge DKaspar Ret al．Development of microstructure and texture of medium carbon steel during heavy warm deformation．Acta Mater200452（8）：2209 ［11］ Habiby FHumphreys F J．Effect of particle stimulated nucleation on the recrystallization texture of an A-l Si alloy．Scripta Metall Mater199430（6）：787 （上接第1001页） ［5］ Madariaga IGutiérrez I．Role of the particle-matrix interface on the nucleation of acicular ferrite in a medium carbon microalloyed steel．Acta Mater199947（3）：951 ［6］ Madariaga IGutiérrez I．Nucleation of acicular ferrite enhanced by the precipitation of CuS on MnS particles． Scripta Mater 199737（8）：1185 ［7］ Díaz-Fuentes MGutiérrez I．Analysis of different acicular ferrite microstructures generated in a medium-carbon molybdenum steel． Mater Sci Eng2003A363：316 ［8］ Lee C HBhadeshia H K D HLee H C．Effect of plastic deformation on the formation of acicular ferrite． Mater Sci Eng 2003A360：249 ［9］ Liu S X．Study of Microstructure Evolution in a Medium Carbon Microalloyed Steel Used for Hot-rolling Non-quenched／tempered Seamless Oil-well Ttubes ［Dissertation ］Beijing：University of Science and Technology Beijing2003 （刘胜新．中碳微合金热轧非调质无缝油井管钢的组织演化规 律研究［学位论文］．北京：北京科技大学2003） ·1028· 北 京 科 技 大 学 学 报 第30卷
