D0I:10.13374/j.issnl00I53.2006.06.005 第28卷第6期 北京科技大学学报 Vol.28 No.6 2006年6月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jun.2006 退火温度对20MnSi钢ECAP变形组织的影响 赵西成姚筱春刘晓燕杨占林 西安建筑科技大学冶金工程学院，西安710055 摘要采用C方式等径弯曲通道变形(ECAP)法制备了平均晶粒尺寸~0.20m的亚微晶 2OMSi钢，研究了退火温度对ECAP变形组织的影响.结果表明，随退火温度升高，ECAP变形获 得的亚微晶铁素体变形组织在原位逐渐演变为再结晶组织.300~500℃退火1h后，亚微晶铁素 体组织稳定，晶粒无明显长大，退火温度高于500℃后，铁素体晶粒开始明显长大，650℃退火后的 铁素体平均晶粒尺寸一8m·经ECAP变形的珠光体组织在较低温度退火时，渗碳体具有较强的 球化能力 关键词2 DMnSi钢：等径弯曲通道变形；亚微晶铁素体：退火处理 分类号TG111.7 等径弯曲通道变形(equal channel angular 变)挤压4道次，具体变形过程同文献[9]，将4 pressing,简称ECAP)法是制备块状亚微米晶或 道次ECAP变形后的试样分别在300,400,450， 纳米晶材料的有效方法之一山，并且日益受到材 500,550,600,650℃保温1h退火，退火后的试样 料科学界的重视，已成为当前材料研究的热点方 沿横断面截取光学显微镜和透射电镜试样，透射 向，目前，用ECAP法已成功地制备出了多种超 电镜观察在JCM一20OCX型透射电镜上进行，加 细晶材料，并对ECAP变形机理、变形组织及其细 速电压为160kV. 化机理进行了大量的研究，取得了一些重要的成 果[29)]，但对ECAP变形组织热稳定性的研究较 少[10山]，为了充分开发和利用ECAP超细晶材 料的优异性能，本文对ECAP制备的亚微晶 20MSi钢在退火过程中的组织变化进行了实验 研究， 1 实验材料与方法 实验材料是某钢厂生产的20MnSi钢热轧棒 图1实验用钢的原始组织 材，化学成分（质量分数，%）为：C0.20,Si0.56, Fig.1 Optical microstructure of the steel before ECAP Mn1.40,P0.018,S0.024实验用钢的原始组 试样的晶粒尺寸用弦计算法测定，为了保证 织为典型的亚共析钢组织，组织组成物为先共析 所测试样晶粒尺寸的准确性，每种退火温度取4 铁素体和珠光体，铁素体平均晶粒尺寸一20m, 个试样测40个视场，取其平均值. 如图1所示. 将材料加工成14.6mm×14.6mm×70mm 2 实验结果和讨论 的ECAP试样，放入两通道的内交角9=90°，外 实验用钢经C方式ECAP变形4道次的 接弧角=20°的等径弯曲通道变形模具中在室 TEM组织和相应的选取衍射谱如图2所示，变 温下进行挤压.按C方式（每道次挤压后，试样沿 形组织为等轴状超细晶铁素体，晶粒平均尺寸~ 纵轴线旋转180°进行下一道次变形，旋转方向不 0.20m·研究结果表明2]，铁素体组织经C方 收稿日期：2005-07-12修回日期：2005-10-26 式ECAP变形4道次后的晶界主要为大角度晶 基金项目：陕西省教育厅专项基金项目(N。·03K134)和西安建 界，并且晶界附近的位错密度高，晶界不清晰，表 筑科技大学重大科技项目创新基金项目资助 明ECAP变形组织处于高内应力非平衡态， 作者简介：赵西成(1951一)，男，教授
退火温度对20MnSi 钢 ECAP 变形组织的影响 赵西成 姚筱春 刘晓燕 杨占林 西安建筑科技大学冶金工程学院西安710055 摘 要 采用 C 方式等径弯曲通道变形（ECAP）法制备了平均晶粒尺寸～0∙20μm 的亚微晶 20MnSi 钢研究了退火温度对 ECAP 变形组织的影响．结果表明随退火温度升高ECAP 变形获 得的亚微晶铁素体变形组织在原位逐渐演变为再结晶组织．300～500℃退火1h 后亚微晶铁素 体组织稳定晶粒无明显长大．退火温度高于500℃后铁素体晶粒开始明显长大650℃退火后的 铁素体平均晶粒尺寸～8μm．经 ECAP 变形的珠光体组织在较低温度退火时渗碳体具有较强的 球化能力． 关键词 20MnSi 钢；等径弯曲通道变形；亚微晶铁素体；退火处理 分类号 TG111∙7 收稿日期：20050712 修回日期：20051026 基金项目：陕西省教育厅专项基金项目（No．03JK134）和西安建 筑科技大学重大科技项目创新基金项目资助 作者简介：赵西成（1951—）男教授 等径弯曲通道变形（equal channel angular pressing简称 ECAP）法是制备块状亚微米晶或 纳米晶材料的有效方法之一［1］并且日益受到材 料科学界的重视已成为当前材料研究的热点方 向．目前用 ECAP 法已成功地制备出了多种超 细晶材料并对 ECAP 变形机理、变形组织及其细 化机理进行了大量的研究取得了一些重要的成 果［29］但对 ECAP 变形组织热稳定性的研究较 少［1011］．为了充分开发和利用 ECAP 超细晶材 料的优异性能本 文 对 ECAP 制 备 的 亚 微 晶 20MnSi 钢在退火过程中的组织变化进行了实验 研究． 1 实验材料与方法 实验材料是某钢厂生产的20MnSi 钢热轧棒 材化学成分（质量分数％）为：C 0∙20Si0∙56 Mn1∙40P 0∙018S 0∙024．实验用钢的原始组 织为典型的亚共析钢组织组织组成物为先共析 铁素体和珠光体铁素体平均晶粒尺寸～20μm 如图1所示． 将材料加工成14∙6mm×14∙6mm×70mm 的 ECAP 试样放入两通道的内交角 φ＝90°外 接弧角 ψ＝20°的等径弯曲通道变形模具中在室 温下进行挤压．按 C 方式（每道次挤压后试样沿 纵轴线旋转180°进行下一道次变形旋转方向不 变）挤压4道次具体变形过程同文献［9］．将4 道次 ECAP 变形后的试样分别在300400450 500550600650℃保温1h 退火．退火后的试样 沿横断面截取光学显微镜和透射电镜试样．透射 电镜观察在 JCM—200CX 型透射电镜上进行加 速电压为160kV． 图1 实验用钢的原始组织 Fig．1 Optical microstructure of the steel before ECAP 试样的晶粒尺寸用弦计算法测定．为了保证 所测试样晶粒尺寸的准确性每种退火温度取4 个试样测40个视场取其平均值． 2 实验结果和讨论 实验用钢经 C 方式 ECAP 变形4道次的 TEM 组织和相应的选取衍射谱如图2所示．变 形组织为等轴状超细晶铁素体晶粒平均尺寸～ 0∙20μm．研究结果表明［12］铁素体组织经 C 方 式 ECAP 变形4道次后的晶界主要为大角度晶 界并且晶界附近的位错密度高晶界不清晰表 明 ECAP 变形组织处于高内应力非平衡态． 第28卷 第6期 2006年 6月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol．28No．6 Jun．2006 DOI:10．13374／j．issn1001－053x．2006．06．005
Vol.28 No.6 赵西成等：退火温度对20MSi钢ECAP变形组织的影响 531· 变形试样随退火温度的组织变化如图3所 示.在300~500℃退火时，随退火温度的升高， 亚微晶铁素体晶内的位错向晶界处运动被晶界吸 收，以及晶界处的位错重新组合、相互抵消等，晶 内和晶界的位错密度降低，晶界变得十分清晰，变 形组织逐渐变为再结晶组织，晶粒尺寸变化不大 (图3(a)~(d).退火温度高于500℃时，随着温 D2μm 度的升高，铁素体晶粒急剧长大（图3(e),(f)· 图2ECAP4道次变形试样的TEM组织 650℃退火后，得到平均晶粒尺寸约为8m的等 Fig.2 TEM microstructure of the sample after four passes of E- 轴状铁素体组织（图4）： CAP 5μm 05m 图3300~600℃退火试样的TEM组织.(a)300℃：(b)400℃：(c)450℃；(d)500℃：(e)550℃：(f)600℃ Fig-3 TEM microstructures of the samples annealed at(a)300℃，(b)400℃，(c)450℃，(d)500℃，(e)550℃，and(f)600℃ 铁素体晶粒平均尺寸(d)与退火温度(T)的 结构变化有所不同.在本实验条件下，没有观察 关系曲线如图5所示.可见，实验用钢经ECAP 到通常的再结晶晶核的形核过程，这可能与金属 变形获得的亚微晶组织，在550℃以下退火1h 材料经ECAP强烈塑性变形后获得大角度晶界的 后，晶粒没有明显长大，组织比较稳定 亚微晶或纳米晶组织，而常规冷变形获得取向差 上述结果表明，经ECAP变形的铁素体组织， 小的亚晶有关，由图2可知，实验用钢经4道次 在退火时组织结构变化与常规变形（如冷轧）组织 ECAP变形后得到大角度的亚微晶铁素体组织
图2 ECAP4道次变形试样的 TEM 组织 Fig．2 TEM microstructure of the sample after four passes of ECAP 变形试样随退火温度的组织变化如图3所 示．在300～500℃退火时随退火温度的升高 亚微晶铁素体晶内的位错向晶界处运动被晶界吸 收以及晶界处的位错重新组合、相互抵消等晶 内和晶界的位错密度降低晶界变得十分清晰变 形组织逐渐变为再结晶组织晶粒尺寸变化不大 （图3（a）～（d））．退火温度高于500℃时随着温 度的升高铁素体晶粒急剧长大（图3（e）（f ））． 650℃退火后得到平均晶粒尺寸约为8μm 的等 轴状铁素体组织（图4）． 图3 300～600℃退火试样的 TEM 组织．（a）300℃；（b）400℃；（c）450℃；（d）500℃；（e）550℃；（f）600℃ Fig．3 TEM microstructures of the samples annealed at （a）300℃（b）400℃（c）450℃（d）500℃（e）550℃and （f）600℃ 铁素体晶粒平均尺寸（ d）与退火温度（ T ）的 关系曲线如图5所示．可见实验用钢经 ECAP 变形获得的亚微晶组织在550℃以下退火1h 后晶粒没有明显长大组织比较稳定． 上述结果表明经 ECAP 变形的铁素体组织 在退火时组织结构变化与常规变形（如冷轧）组织 结构变化有所不同．在本实验条件下没有观察 到通常的再结晶晶核的形核过程这可能与金属 材料经 ECAP 强烈塑性变形后获得大角度晶界的 亚微晶或纳米晶组织而常规冷变形获得取向差 小的亚晶有关．由图2可知实验用钢经4道次 ECAP 变形后得到大角度的亚微晶铁素体组织 Vol．28No．6 赵西成等： 退火温度对20MnSi 钢 ECAP 变形组织的影响 ·531·
.532 北京科技大学学报 2006年第6期 退火时，亚微晶铁素体组织稳定，晶粒无明显长 大，这可能是由于多道次ECAP变形时组织发生 了动态回复4，释放了部分畸变能，使亚微晶组 织在退火时变得比较稳定 0 0 254m 图4650℃退火试样的光镜组织 Fig.4 Optical microstructure of the sample annealed at 650C 0,1502002503003504004505005506065070 退火温度T: 并且晶界附近的位错密度高。这些畸变的非平衡 态的亚微晶铁素体在退火时，随退火温度的升高， 图5铁素体晶粒尺寸与退火温度的关系 位错通过运动、重新排列和对消，使晶界处的位错 Fig.5 Relationship between ferrite grain size and annealing tem perature 密度不断减少，晶界逐渐变得锋锐和规则，从而使 畸变的亚微晶晶粒在原位逐渐演变为无畸变的晶 图6为ECAP变形4道次的试样，经300~ 粒，即发生原位再结晶13]，退火温度低于550℃ 600℃退火后的珠光体TEM组织.300℃退火后 图6300~600℃退火试样珠光体的TEM组织.(a)300℃；(b)400℃；(c)450℃：(d)500℃；(e)550℃；(f)600℃ Fig-6 TEM microstructures of the pearlite in the samples annealed at(a）300C,(b)400℃，(c)450℃，(d)500℃，(e)550℃， and(f)600℃
图4 650℃退火试样的光镜组织 Fig．4 Optical microstructure of the sample annealed at650℃ 图6 300～600℃退火试样珠光体的 TEM 组织．（a）300℃；（b）400℃；（c）450℃；（d）500℃；（e）550℃；（f）600℃ Fig．6 TEM microstructures of the pearlite in the samples annealed at （a）300℃（b）400℃（c）450℃（d）500℃（e）550℃ and （f）600℃ 并且晶界附近的位错密度高．这些畸变的非平衡 态的亚微晶铁素体在退火时随退火温度的升高 位错通过运动、重新排列和对消使晶界处的位错 密度不断减少晶界逐渐变得锋锐和规则从而使 畸变的亚微晶晶粒在原位逐渐演变为无畸变的晶 粒即发生原位再结晶［13］．退火温度低于550℃ 退火时亚微晶铁素体组织稳定晶粒无明显长 大这可能是由于多道次 ECAP 变形时组织发生 了动态回复［14］释放了部分畸变能使亚微晶组 织在退火时变得比较稳定． 图5 铁素体晶粒尺寸与退火温度的关系 Fig．5 Relationship between ferrite grain size and annealing temperature 图6为 ECAP 变形4道次的试样经300～ 600℃退火后的珠光体 TEM 组织．300℃退火后 ·532· 北 京 科 技 大 学 学 报 2006年第6期
Vol.28 No.6 赵西成等：退火温度对20MSi钢ECAP变形组织的影响 .533. 的组织与变形组织相比，变化不大；400℃退火 [2]Iwahashi Y,Horita Z.Nemoto M,et al.An investigation of 后，由于碳原子的扩散，使渗碳体周围铁素体的含 microstructural evolution during equal channel angular press- ing.Acta Mater.1997,45:4733 碳量升高，渗碳体看起来似乎变宽了（图6(b)): [3]Shin D H.Kim I.Kim J.et al.Grain refinement mechanism 450℃退火后，珠光体中的渗碳体片开始溶断并 during equal-channel angular pressing of a low-carbon steel. 球化（图6(c):随着退火温度的升高，渗碳体片 Acta Mater,2001,49:1285 逐渐球化为平均尺寸约为0.1m的颗粒渗碳体 [4]Neishi K.Horita Z.Langdon T G.Grain refinement of pure (图6(e),(f))·渗碳体片能在较低温度球化，一 nickel using equal-channel angular pressing Mater Sci Eng 2002,A325.54 方面是剧烈的ECAP变形使珠光体中的渗碳体发 [5]Ma D.Wang J.Xu K.Equal channel angular pressing of a 生了塑性变形，提高了渗碳体的自由能，另一方面 SiCW reinforced aluminum-based composite.Mater Lett. 渗碳体中存在的位错等晶体缺陷也会造成渗碳体 2002,56.999 的自由能升高，使得渗碳体稳定性降低，易溶解， [6]Kim I.Kim J.Shin D H.et al.Effects of equal channel angu- 从而降低了渗碳体的球化温度并加快了球化过 lar pressing temperature on deformation structures of pure Ti. 程 Mater Sci Eng.2003.A342:302 [7]杨钢，刘正东，林肇杰，等.用等径角挤压变形法制备纳米 3 结论 晶金属结构材料的组织演变，钢铁，2003,38(12)：38 [8]刘腾，张伟，吴世丁，等.双相合金的等通道转角挤压，金属 (1)2 OMnSi钢经C方式ECAP变形获得的 学报，2003,39(8)：790 亚微晶铁素体变形组织，随退火温度的升高，变形 [9]赵西成，王媛，王经涛.Q235钢C方式等径弯曲通道变形 组织在原位逐渐转化为再结晶组织， 及组织研究.热加工工艺，2005(1)：5 (2)300~500℃退火1h后，亚微晶铁素体组 [10]Shin D H.Kim BC,Park K,et al.Microstructural changes in equal channel angular pressed low carbon steel by static an- 织稳定，晶粒无明显长大；退火温度高于500℃ nealing.Acta Mater.2000.48:3245 后，铁素体晶粒开始明显长大；650℃退火后的铁 [1】王立忠，王经涛，王媛，等，等径弯曲通道变形制备超细晶 素体平均晶粒尺寸一8m, 低碳钢的热稳定性.材料热处理学报，2004.25(2)：11 (③)经ECAP变形的珠光体组织在较低温度 [12]王效岗，赵西成.碳钢的ECAP组织细化，太原重型机械 学院学报，2004,25(4)：295 退火时，渗碳体具有较强的球化能力， [13]纸川尚也，迁伸泰，齐藤好弘·ARB(二上名加工后烧钝急 参考文献 九大极低炭素F钢)组织匕机械的性质！仁及！王寸于 量)影响.铁上钢，2003,89(2)：273 [1]Valiev R Z,Islamgaliev R K.Alexandrov I V.Bulk nanos- [14]张玉敏，丁桦，孝云祯，等.等径弯曲通道变形(ECAP)的 tructured materials from severe plastic deformation.Prog 研究现状及发展趋势.材料与冶金学报，2002,1(4)：258 ater Sci,2000,45(2):103 Effect of annealing temperature on microstructure of 20MnSi steel processed by equal channel angular pressing ZHAO Xicheng,YAO Xiaochun,LIU Xiaoyan,YA NG Zhanlin Metallurgical Engineering School.Xi'an University of Architecture Technology.Xi'an 710055.China ABSTRACI 20MnSi steel with a submicrometer ferrite grain size of about 0.20/m was manufactured by four passes of equal channel angular pressing via route C at room temperature,and the effect of annealing temperature on the ECAP deformation microstructure was examined.The results show that with the an- nealing temperature increased,the ECAP deformed microstructure is evolved into recrystallized grains in- situ.At annealing temperatures of 300500C for 1 h,the submicrometer ferrite microstructure is rela- tively stable with negligible grain growth.At annealing temperatures above 500C,the ferrite grain starts to grow significantly,and there is an average grain size of about 8m after annealing at 650C for 1h.The cementite in the pearlite by ECAP has a stronger ability of spheroidization at a lower annealing tempera- ture. KEY WORDS 20MnSi steel;ECAP;submicrometer ferrite grain;annealing treatment
的组织与变形组织相比变化不大；400℃退火 后由于碳原子的扩散使渗碳体周围铁素体的含 碳量升高渗碳体看起来似乎变宽了（图6（b））； 450℃退火后珠光体中的渗碳体片开始溶断并 球化（图6（c））；随着退火温度的升高渗碳体片 逐渐球化为平均尺寸约为0∙1μm 的颗粒渗碳体 （图6（e）（f））．渗碳体片能在较低温度球化一 方面是剧烈的 ECAP 变形使珠光体中的渗碳体发 生了塑性变形提高了渗碳体的自由能另一方面 渗碳体中存在的位错等晶体缺陷也会造成渗碳体 的自由能升高使得渗碳体稳定性降低易溶解 从而降低了渗碳体的球化温度并加快了球化过 程． 3 结论 （1）20MnSi 钢经 C 方式 ECAP 变形获得的 亚微晶铁素体变形组织随退火温度的升高变形 组织在原位逐渐转化为再结晶组织． （2）300～500℃退火1h 后亚微晶铁素体组 织稳定晶粒无明显长大；退火温度高于500℃ 后铁素体晶粒开始明显长大；650℃退火后的铁 素体平均晶粒尺寸～8μm． （3） 经 ECAP 变形的珠光体组织在较低温度 退火时渗碳体具有较强的球化能力． 参 考 文 献 ［1］ Valiev R ZIslamgaliev R KAlexandrov I V．Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation． Prog Mater Sci200045（2）：103 ［2］ Iwahashi YHorita ZNemoto Met al．An investigation of microstructural evolution during equa-l channel angular pressing．Acta Mater199745：4733 ［3］ Shin D HKim IKim Jet al．Grain refinement mechanism during equa-l channel angular pressing of a low-carbon steel． Acta Mater200149：1285 ［4］ Neishi KHorita ZLangdon T G．Grain refinement of pure nickel using equa-l channel angular pressing．Mater Sci Eng 2002A325：54 ［5］ Ma DWang JXu K．Equal channel angular pressing of a SiCW reinforced aluminum-based composite． Mater Lett 200256：999 ［6］ Kim IKim JShin D Het al．Effects of equal channel angular pressing temperature on deformation structures of pure Ti． Mater Sci Eng2003A342：302 ［7］ 杨钢刘正东林肇杰等．用等径角挤压变形法制备纳米 晶金属结构材料的组织演变．钢铁200338（12）：38 ［8］ 刘腾张伟吴世丁等．双相合金的等通道转角挤压．金属 学报200339（8）：790 ［9］ 赵西成王媛王经涛．Q235钢 C 方式等径弯曲通道变形 及组织研究．热加工工艺2005（1）：5 ［10］ Shin D HKim B CPark Ket al．Microstructural changes in equal channel angular pressed low carbon steel by static annealing．Acta Mater200048：3245 ［11］ 王立忠王经涛王媛等．等径弯曲通道变形制备超细晶 低碳钢的热稳定性．材料热处理学报200425（2）：11 ［12］ 王效岗赵西成．碳钢的 ECAP 组织细化．太原重型机械 学院学报200425（4）：295 ［13］ 纸川尚也迁伸泰齐藤好弘．ARBによる加工后烧钝さ れた极低炭素 IF 钢の组织と机械的性质に及ぼすひずみ 量の影响．铁と钢200389（2）：273 ［14］ 张玉敏丁桦孝云祯等．等径弯曲通道变形（ECAP）的 研究现状及发展趋势．材料与冶金学报20021（4）：258 Effect of annealing temperature on microstructure of 20MnSi steel processed by equal channel angular pressing ZHAO XichengY AO XiaochunLIU XiaoyanY A NG Zhanlin Metallurgical Engineering SchoolXi’an University of Architecture ＆ TechnologyXi’an710055China ABSTRACT 20MnSi steel with a submicrometer ferrite grain size of about 0∙20μm was manufactured by four passes of equal channel angular pressing via route C at room temperatureand the effect of annealing temperature on the ECAP deformation microstructure was examined．The results show that with the annealing temperature increasedthe ECAP deformed microstructure is evolved into recrystallized grains insitu．At annealing temperatures of 300～500℃ for 1hthe submicrometer ferrite microstructure is relatively stable with negligible grain growth．At annealing temperatures above500℃the ferrite grain starts to grow significantlyand there is an average grain size of about8μm after annealing at650℃ for1h．The cementite in the pearlite by ECAP has a stronger ability of spheroidization at a lower annealing temperature． KEY WORDS 20MnSi steel；ECAP；submicrometer ferrite grain；annealing treatment Vol．28No．6 赵西成等： 退火温度对20MnSi 钢 ECAP 变形组织的影响 ·533·
