氢致开裂的TEM原位拉伸观察与研究

D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1996.02.015 第18卷第2期 北京科技大学学报 Vol.18 No.2 199%年4月 Journal of University of Science and Technology Beijing Apr.199% 氢致开裂的TEM原位拉伸观察与研究 陈奇志 李成华 褚武扬 王燕斌 肖纪美 北京科技大学材料物理系，北京100083 摘要通过对预充氢310不锈钢薄膜在透射电镜(TEM)下的原位拉伸观察，并和不含氢试样的结 果相比较，研究了氢在韧一脆转变中的作用及氢致脆断机理，结果表明，氢使奥氏体不锈钢由韧 变脆的根本原因是氢降低了微裂纹形核时的临界应力强度因子，从而抑制DZ中纳米级微裂纹 向空洞的转化. 关键词氢致脆断，微裂纹，透射电镜原位观察，无位错区，310不锈钢 中图分类号：TG111.91 310稳定型奥氏体不锈钢存在氢致塑性损失（即氢脆）.恒载荷试样动态充氢时无论是 I型冈、Ⅱ型还是Ⅲ型9试样均能发生氢致滞后开裂，它和氢致马氏体相变无关，是氢促进局 部塑性变形引起的，试验表明，当氢含量CH较低，外力或K较高时，则通过空洞的形核长 大引起氢致韧断，而当CH较高和K较低时，则通过脆性裂纹形核扩展引起氢致脆断~. 为了搞清这种氢致韧脆转变的本质，我们对韧性材料(310不锈钢和黄铜)和脆性材料 (TiAL,TiA金属间化合物)在透射电镜(TEM)下进行了原位拉伸观察5，，结果表明，对这 几种材料，裂尖均优先发射大量位错，并形成无位错区(DFZ),而且这个DZ是一个应变 很高的弹性区.DFZ中的应力可以达到原子键合力，从而导致纳米级的微裂纹在DFZ中择 优形核，对韧性材料，纳米级微裂纹形核后，在保持恒位移的条件下，通过周围位错的运 动，微裂纹钝化为空洞，它们相互连接导致韧窝断口问.对脆性材料，在DFZ中形核的纳米 级微裂纹将解理扩展问，从而获得脆性断口，为了搞清这种氢致韧脆转变的本质，本文通过预 充氢的薄膜试样在TEM中原位拉伸，研究氢对微裂纹的形核和扩展的影响， 1实验过程 采用稳定型的310不锈钢，其成分为(%)：24.48Cr,21.33Ni,0.23Nb,0.08C.材料在 1050℃固溶处理（氩气保护）20min,淬人室温水中.薄膜试样由0.2mm厚的不锈钢带制 成.首先用化学抛光法减薄到504m左右，减薄液成分为：HCl(30ml),H,SO,(25ml),H,O (25ml),然后在每升含50gHSO,+250mgAs,03水溶液中电解充氢，电流密度为0.5A/cm,充 氢时间为50~120h.充氢后立即用双喷电解法在10%HSO,甲醇溶液中减薄至穿孔·充氢 结束到开始原位拉伸观察所需时间约1h.用高温（约1000℃）加热排气法证明，充氢50h 的试样在空气中放置2h后，其氢浓度约为200×104.拉伸薄膜试样在JEOL100-cx透射 电镜上进行原位拉伸观察·进行原位观察时，样品中的氢浓度应该有所下降，原位观察时 1995-10-22收稿 第-一作者女32岁博士 ·因家自然科学基金资助项目

第 卷 第 期 北 京 科 技 大 学 学 报 望场 年 月 望巧 氢致开裂 的 原位拉伸观察与研究 陈奇 志 李成华 褚武扬 王 燕斌 肖纪美 北京 科 技大 学 材 料物理 系 ， 北京 兀侣 摘要 通 过 对预 充氢 不锈钢薄膜在 透射 电镜 王 下 的原位拉伸观 察 ， 并 和 不 含 氢 试样 的 结 果相 比较 ， 研 究 了 氢在 韧一 脆转 变 中的作用 及 氢致脆断机理 结果表 明 ， 氢使奥 氏体不 锈 钢 由韧 变脆 的根本原 因是氢降低 了微 裂纹形核 时的临界 应力强度 因子 ， 从而 抑 制 」 中纳米 级微裂纹 向空洞 的转化 关键词 氢致脆断 ， 微裂 纹 ， 透射 电镜原位观察 ， 无位错 区 ， 不锈钢 中图分类号 稳定型 奥 氏体不锈钢存在 氢致 塑性 损失 即氢脆 川 恒 载 荷 试 样 动态 充 氢 时 无 论是 工 型 、 型 还是 型 试样均 能 发 生氢致滞后开裂 它和氢致马氏体相变无关 ， 是氢促进局 部 塑性 变形 引起 的 试验表 明 ， 当氢含 量 蛛 较低 ， 外 力或 ， 较高 时 ， 则通 过 空 洞 的形核长 大 引起 氢致韧 断 ， 而 当 蛛 较高和 较低 时 ， 则通过脆性 裂纹形核 扩展 引起 氢致脆 断 一 月 为 了搞 清这 种 氢致 韧脆 转 变 的本 质 ， 我们 对韧性材 料 不锈钢 和 黄 铜 和 脆 性 材 料 闪 ， 金 属 间化合物 在 透 射 电镜 花 下进行 了原位拉伸观 察陈 “ 结果 表 明 ， 对这 几种材料 ， 裂尖 均优先 发射大 量位错 ， 并 形成 无位错 区 ， 而且 这个 是 一个应变 很 高的弹性 区 中的应力 可 以达 到原 子键合力 ， 从而 导致 纳米 级 的微 裂 纹 在 中择 优形 核 对韧性 材料 ， 纳米级微 裂纹形 核 后 ， 在 保持 恒 位 移 的条 件 下 ， 通 过 周 围位 错 的 运 动 ， 微裂 纹钝 化为空 洞 ， 它们相 互 连接 导致 韧窝断 口 阎 对脆性材料 ， 在 中形 核 的纳米 级微 裂 纹将解 理 扩展闷， 从而 获得脆性 断 口 为 了搞清这种氢致 韧脆转变的本质 ， 本文通过预 充 氢 的薄膜 试样 在 中原位 拉伸 ， 研究 氢 对微 裂纹 的形 核 和扩展 的影 响 实验过程 采 用 稳 定 型 的 不 锈 钢 ， 其 成 分 为 ， ， ， 材 料 在 ℃ 固溶处理 氢气保 护 ， 淬人 室 温水 中 薄膜 试 样 由 厚 的 不 锈 钢 带 制 成 首先用 化学抛 光法 减薄到 拜 左 右 ， 减 薄液 成分为 司 ， 耐 ， 耐 ， 然后 在每升含 多 户 水溶液中电解充氢 ， 电流密度为 ， 充 氢时 间为 一 充 氢后 立 即用 双 喷 电解 法 在 多 甲醇 溶 液 中减 薄 至 穿 孔 充 氢 结束到开始原位拉伸观 察所 需 时 间 约 用 高温 约 ℃ 加 热排 气法 证 明 ， 充 氢 的试样在 空气 中放置 后 ， 其氢浓 度 约 为 一 拉 伸 薄 膜 试 样 在 一 透 射 电镜上 进行 原位拉 伸观 察 进行 原位 观 察 时 ， 样 品 中的 氢浓度应 该有 所下 降 ， 原位 观 察 时 男 一 一 收稿 第一 作者 女 岁 博 士 国家 自然科 学基 金 资助 项 目 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1996．02．015

第 卷 第 期 北 京 科 技 大 学 学 报 望场 年 月 望巧 氢致开裂 的 原位拉伸观察与研究 陈奇 志 李成华 褚武扬 王 燕斌 肖纪美 北京 科 技大 学 材 料物理 系 ， 北京 兀侣 摘要 通 过 对预 充氢 不锈钢薄膜在 透射 电镜 王 下 的原位拉伸观 察 ， 并 和 不 含 氢 试样 的 结 果相 比较 ， 研 究 了 氢在 韧一 脆转 变 中的作用 及 氢致脆断机理 结果表 明 ， 氢使奥 氏体不 锈 钢 由韧 变脆 的根本原 因是氢降低 了微 裂纹形核 时的临界 应力强度 因子 ， 从而 抑 制 」 中纳米 级微裂纹 向空洞 的转化 关键词 氢致脆断 ， 微裂 纹 ， 透射 电镜原位观察 ， 无位错 区 ， 不锈钢 中图分类号 稳定型 奥 氏体不锈钢存在 氢致 塑性 损失 即氢脆 川 恒 载 荷 试 样 动态 充 氢 时 无 论是 工 型 、 型 还是 型 试样均 能 发 生氢致滞后开裂 它和氢致马氏体相变无关 ， 是氢促进局 部 塑性 变形 引起 的 试验表 明 ， 当氢含 量 蛛 较低 ， 外 力或 ， 较高 时 ， 则通 过 空 洞 的形核长 大 引起 氢致韧 断 ， 而 当 蛛 较高和 较低 时 ， 则通过脆性 裂纹形核 扩展 引起 氢致脆 断 一 月 为 了搞 清这 种 氢致 韧脆 转 变 的本 质 ， 我们 对韧性材 料 不锈钢 和 黄 铜 和 脆 性 材 料 闪 ， 金 属 间化合物 在 透 射 电镜 花 下进行 了原位拉伸观 察陈 “ 结果 表 明 ， 对这 几种材料 ， 裂尖 均优先 发射大 量位错 ， 并 形成 无位错 区 ， 而且 这个 是 一个应变 很 高的弹性 区 中的应力 可 以达 到原 子键合力 ， 从而 导致 纳米 级 的微 裂 纹 在 中择 优形 核 对韧性 材料 ， 纳米级微 裂纹形 核 后 ， 在 保持 恒 位 移 的条 件 下 ， 通 过 周 围位 错 的 运 动 ， 微裂 纹钝 化为空 洞 ， 它们相 互 连接 导致 韧窝断 口 阎 对脆性材料 ， 在 中形 核 的纳米 级微 裂 纹将解 理 扩展闷， 从而 获得脆性 断 口 为 了搞清这种氢致 韧脆转变的本质 ， 本文通过预 充 氢 的薄膜 试样 在 中原位 拉伸 ， 研究 氢 对微 裂纹 的形 核 和扩展 的影 响 实验过程 采 用 稳 定 型 的 不 锈 钢 ， 其 成 分 为 ， ， ， 材 料 在 ℃ 固溶处理 氢气保 护 ， 淬人 室 温水 中 薄膜 试 样 由 厚 的 不 锈 钢 带 制 成 首先用 化学抛 光法 减薄到 拜 左 右 ， 减 薄液 成分为 司 ， 耐 ， 耐 ， 然后 在每升含 多 户 水溶液中电解充氢 ， 电流密度为 ， 充 氢时 间为 一 充 氢后 立 即用 双 喷 电解 法 在 多 甲醇 溶 液 中减 薄 至 穿 孔 充 氢 结束到开始原位拉伸观 察所 需 时 间 约 用 高温 约 ℃ 加 热排 气法 证 明 ， 充 氢 的试样在 空气 中放置 后 ， 其氢浓 度 约 为 一 拉 伸 薄 膜 试 样 在 一 透 射 电镜上 进行 原位拉 伸观 察 进行 原位 观 察 时 ， 样 品 中的 氢浓度应 该有 所下 降 ， 原位 观 察 时 男 一 一 收稿 第一 作者 女 岁 博 士 国家 自然科 学基 金 资助 项 目

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Vol.18 No.2 陈奇志等：氢致开裂的TEM原位拉伸观察与研究 173. 4结论 ()裂尖前方无位错区中应力集中导致过饱和空位和氢的富集，氢和过饱和空位联合作用 产生大量的氢致白点. (2)在较低（和不含氢试样比较）的外应力作用下，氢致微裂纹可以形核 (3)纳米级微裂纹在氢致白点的基础上形核，或在DFZ中不连续形核，或在缺口顶端处连 续形核，微裂纹形核后并不发生钝化，而是略微解理扩展后形成较为稳定的解理微裂纹， 参考文献 1褚武扬.氢损伤与滞后断裂.北京：冶金工业出版社，1988.179 2 Chu W Y,Yao J,Hsiao C M.Hydrogen Induced Slow Crack Growth in Austenitic Stainkess Steel. Metall Trans,1984,15A:729 3 Qiao L J,Chu WY,Hsiao C M.Stress Corrosion Cracking and Hydrogen Induced Cracking in Auctenittute Steel under II Loading.Corrosion,1988,44:50 4 Qiao L J,Chu W Y,Hsiao C M.HIC and SCC of Austenitic Stainless Steel under Mode II Loading. Corrosion,1987,43:479 5陈奇志，褚武扬，肖纪美.韧断微裂纹形核的原位观察与研究.中国科学，1994,24A:291 6张跃，王燕斌，褚武扬，肖纪美.脆断微裂纹形核的原位观察与研究.中国科学，1994.24A:551 TEM in-situ Observation of Hydrogen-induced Cracking Chen Qizhi Li Chenghua Chu Wuyang Wang Yanbin Xiao Jinmei Department of Materials Physics.USTB.Beijing 100083.PRC ABSTRACT The effect of hydrogen on the cracking of type 310 stainless steel was studied by TEM in situ observation of hydrogen-charged specimens and comparison with the hydrogen-free specimens.The results show that the effect of hydrogen on the change from ductile to brittle is to prevent nano cracks in DFZs from blunting into voids. KEY WORDS hydrogen-induced brittle crack,microcrack,TEM in situ observation dislocation,dislocation free zone,steel 310

陈奇志等 氢致 开 裂 的 原位拉伸观 察与研究 结论 裂尖前 方 无位错 区 中应力集 中导致 过饱和 空 位 和 氢 的富集 ， 氢和过饱和空位联合作用 产 生大量 的氢致 白点 在 较低 和 不含 氢试样 比较 的外 应力 作 用 下 ， 氢致 微 裂纹 可 以 形 核 纳 米级微 裂纹在氢致 白点的基 础上形核 ， 或在 中不连续形核 ， 或在缺 口 顶端处连 续形 核 微裂 纹形 核后并 不 发生钝化 ， 而是 略微解 理 扩展后形成 较 为稳定 的解理 微 裂 纹 参 考 文 献 褚武扬 氢损伤与滞后 断裂 北京 冶金工 业 出版社 ， ， 、 恤。 ， 珑初 川 罗 以 招 ， ， 初 ， 肠 ， 比初 妞洛 山 沁 灿 林伙 切 冤万 几 ， 刃 伽 ， 肠 ， 比咖 璐把面 恤园既 吹 巧 ， ， 陈奇志 ， 褚武扬 ， 肖纪美 韧断微裂纹形核的原位观察与研究 中国科学 ， 望科 ， 张跃 ， 王 燕斌 ， 褚武扬 ， 肖纪美 脆断微 裂纹形 核 的原位观 察与研究 中国 科学 ， 出把川 」粥 枉犯 卿 司因司 份 训 刀由 二 燮抖 ， 一 一 纳 币公夕 天飞口 改 块 ℃ 邪一。 ， 口 匈 〕 】 ， 众 似 时 姗 川 一 时 一 粉 】 烈 拟 乙 万 一 划 姗 ， 而 ， 记 ， 优 功