实验二酸碱标准溶液的配制与浓度标定 、实验目的 1.学会用减量法称量物质。 2.掌握酸碱溶液的标定方法。 二、实验内容 1.HCI标准溶液的配制与标定 2.NaOH标淮溶液的配制与标定 三、实验原理 (一)、碱标准溶液的配制与标定 碱标准溶液常用NaOH和KOH来配制，也可用中强性碱Ba(OH)2来配制，但以NaOH标准溶液应 用最多。碱标准溶液易吸收空气中的CO2,使其浓度发生变化。因此，配好的NOH等碱标准溶液应 注意保存。Ba(OHh可用来配制不含碳酸盐的碱标准溶液。 苛性碱标准溶液侵蚀玻璃，最好用塑料容器贮存。在一般情况下，也可用玻璃瓶贮存碱标准溶 液，但须用橡皮塞。 由于NOH固体易吸收空气中的CO和水分，因此碱标准溶液通常不是直接配制的，而是先配制 成近似浓度(0.01~1 mol-L-,，多半是0.1~0.5molL),然后用基准物质标定。 标定碱溶液时，常用邻苯二甲酸氢钾和草酸等作基准物质进行直接标定，亦可用标准酸溶液与 之比较以进行间接标定。邻苯二甲酸氢钾(KHC8H,O4)易得到纯品，在空气中不吸水，容易保存。 KHCsH4O4与NaOH起反应时，物质的量比为1：l,其摩尔质量较大，因此，它是标定碱标准溶液较好 的基准物质。标定反应如下： 反应的产物是邻苯二甲酸钾钠。若NaOH的浓度为0.1molL-l,计量点时溶液呈微碱性(pH约 9.1),可用酚酞作指示剂。 邻苯二甲酸氢钾通常于100~125℃时干燥2后备用。千燥温度不宜过高，否则会引起脱水而成 为邻苯二甲酸酐。 草酸(H2C2042H20)相当稳定，相对湿度在5~95%时不会风化失水。 草酸是二元弱酸(Ka1=5.9102,Ka26.410~5),用NaOH滴定时，草酸分子中的两个Ht一次被 NaOH滴定，标定反应为： 2Na0H+H2C204=Na2C204+2H20 计量点时，溶液略偏碱性(pH约8.4)，pH突跃范围为7.7~10.0，可选用酚酞作指示剂。 配制成2C204溶液时，水中不应含有C02。光和催化作用（尤其二价锰盐）能加快空气对溶液中 H2C204的氧化作用，草酸也会自动分解为C02和C0。因此，应该妥善保存H2C204溶液（常放置暗 处)。 四、实验仪器和试剂 1.仪器：台平、分析天平、称量瓶、烧杯、10和100mL量筒、50mL酸、碱式滴定管、250mL锥 形瓶、洗瓶、玻璃棒、20mL移液管、100mL容量瓶、洗耳球。 2.试剂：浓盐酸、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、硼砂、0.2%酚酞、0.2%甲基橙。 五、实验步骤 (一)盐酸溶液的标定（按实验一配制约0.1 mol-L-HCIi溶液） 方法一
实验二 酸碱标准溶液的配制与浓度标定 一、实验目的 1．学会用减量法称量物质。 2．掌握酸碱溶液的标定方法。 二、实验内容 1．HCl标准溶液的配制与标定 2．NaOH标准溶液的配制与标定 三、实验原理 （一）、碱标准溶液的配制与标定 碱标准溶液常用NaOH和KOH来配制，也可用中强性碱Ba(OH)2来配制，但以NaOH标准溶液应 用最多。碱标准溶液易吸收空气中的CO2，使其浓度发生变化。因此，配好的NaOH等碱标准溶液应 注意保存。Ba(OH)2可用来配制不含碳酸盐的碱标准溶液。 苛性碱标准溶液侵蚀玻璃，最好用塑料容器贮存。在一般情况下，也可用玻璃瓶贮存碱标准溶 液，但须用橡皮塞。 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，因此碱标准溶液通常不是直接配制的，而是先配制 成近似浓度(0.01～1mo1·L-1，多半是0.1～0.5mol·L-1 )，然后用基准物质标定。 标定碱溶液时，常用邻苯二甲酸氢钾和草酸等作基准物质进行直接标定，亦可用标准酸溶液与 之比较以进行间接标定。邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4 )易得到纯品，在空气中不吸水，容易保存。 KHC8H4O4与NaOH起反应时，物质的量比为1:1，其摩尔质量较大，因此，它是标定碱标准溶液较好 的基准物质。标定反应如下： 反应的产物是邻苯二甲酸钾钠。若NaOH的浓度为0.1mol·L-1，计量点时溶液呈微碱性(pH约 9.1)，可用酚酞作指示剂。 邻苯二甲酸氢钾通常于100～125℃时干燥2h后备用。干燥温度不宜过高，否则会引起脱水而成 为邻苯二甲酸酐。 草酸 (H2C2O4 ·2H2O)相当稳定，相对湿度在5～95％时不会风化失水。 草酸是二元弱酸（Ka1=5.9 10-2 , Ka2=6.4 10-5），用NaOH滴定时，草酸分子中的两个H +一次被 NaOH滴定，标定反应为： 2NaOH＋H2C2O4＝Na2C2O4＋2H2O 计量点时，溶液略偏碱性(pH约8.4)，pH突跃范围为7.7～10.0，可选用酚酞作指示剂。 配制成H2C2O4溶液时，水中不应含有CO2。光和催化作用(尤其二价锰盐)能加快空气对溶液中 H2C2O4的氧化作用，草酸也会自动分解为CO2和CO。因此，应该妥善保存H2C2O4溶液(常放置暗 处)。 四、实验仪器和试剂 1．仪器：台平、分析天平、称量瓶、烧杯、10和100mL量筒、50mL酸、碱式滴定管、250 mL锥 形瓶、洗瓶、玻璃棒、20 mL移液管、100 mL容量瓶、洗耳球。 2．试剂：浓盐酸、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、硼砂、0.2%酚酞、0.2％甲基橙。 五、实验步骤 （一）盐酸溶液的标定（按实验一配制约0.1 mol·L-1HCl溶液） 方法一
用称量瓶准确称取（诚量法）分析纯的硼砂二份，每份约为0.38~0.48g(准确到0.1mg,分别置于 250mL锥形瓶中，标上标号，加20~30mL蒸馏水，慢慢摇动使其溶解。加入1~2滴0.2%甲基橙指示 剂，用盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，并在半分钟不消失即为终点。两次滴定的相对相差不大于 0.2%即可，记下每次滴定时所消耗盐酸的体积，根据盐酸的体积及基准物质硼砂的质量，就可计算 出盐酸溶液的浓度，取结果的平均值作为盐酸的准确度。 方法二 准确称取分析纯的硼砂Na2B4O710H2O)约1.9g,放入小烧杯中，加入20~30mL蒸馏水使其溶 解，转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯4~5次，一并转入容量瓶中，定容至100mL,摇匀即 可。 用移液管准确吸取20.00mL硼砂溶液，放入锥形瓶中，加入1~2滴0.2%甲基橙指示剂，用盐酸滴 定至甲基橙恰好由黄色变为橙色，半分钟不褪色即为终点。两次滴定的体积相差不大于0.02ml。 (二)0.1molL氢氧化钠溶液的标定（按实验一配制约0.1 mol-L-NaOHi溶液150ml) 方法一 用称量瓶准确称取0.4~0.5g基准试剂邻苯二甲酸氢钾二份，分别置于250mL锥形瓶中，标上标 号，加20~30mL水溶解后，再加入2~3滴0.2%酚酞指示剂分别用氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变 为粉红色半分钟不褪色，即为终点，两次滴定的相对相差不大于0.2%即可。记下每次滴定时消耗氢 化钠的体积。根据基准物质邻苯二甲酸氢钾的质量，计算氢氧化钠溶液的准确浓度。 方法 用称量瓶准确称取约2克的邻苯二甲酸氢钾，放入小烧杯中，加入30mL蒸馏水使其溶解，转移至 100mL容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯4~5次，一并转入容量瓶中，定容至100mL,摇匀即可。 用移液管准确吸取20.00mL邻苯二甲酸氢钾溶液两份，分别放入锥形瓶中，加入2~3滴0.2%酚酞 指示剂，用NOH溶液滴定至酚酞恰好由无色变为红色，半分钟不褪色即为终点。两次滴定的体积相 差不大于0.02ml。 六、结果计算 CHC=2X1000Xm硼/M硼VHC) (1) CHC=2×20×1000×m硼/100M塌VHC) (2) CNaoH=1000Xm邻/M邻VNaOH) (1) CNaoH-20×1000Xm邻/100M邻VNaOH) (2) 用相对相差计算测定结果的精密度。 七、实验思考题 1.什么是标准溶液？要求其浓度有几位有效数字？ 2.为什么用直接法配制标准溶液时，体积必须准确？而用间接法配制溶液体积可以近似？ 3.若基准物质硼砂风化失水，用其标定盐酸溶液，标定后的盐酸溶液浓度是偏高还是偏低？为 什么？ 4.溶解锥形瓶中的基准物质（样品）或稀释样品液时，所加水的体积为何不需要很准确？ 5.移液管应如何操作？为什么取液前需要用操作溶液润洗几次？ 6.计算滴定过程中，等量点溶液的pH值
用称量瓶准确称取(减量法)分析纯的硼砂二份，每份约为0.38～0.48g(准确到0.1mg)，分别置于 250mL锥形瓶中，标上标号，加20～30mL蒸馏水，慢慢摇动使其溶解。加入1～2滴0.2%甲基橙指示 剂，用盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，并在半分钟不消失即为终点。两次滴定的相对相差不大于 0.2%即可，记下每次滴定时所消耗盐酸的体积，根据盐酸的体积及基准物质硼砂的质量，就可计算 出盐酸溶液的浓度，取结果的平均值作为盐酸的准确度。 方法二 准确称取分析纯的硼砂(Na2B4O7 ·10H2O)约1.9g，放入小烧杯中，加入20～30mL蒸馏水使其溶 解，转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯4～5次，一并转入容量瓶中，定容至100mL，摇匀即 可。 用移液管准确吸取20.00mL硼砂溶液，放入锥形瓶中，加入1～2滴0.2％甲基橙指示剂，用盐酸滴 定至甲基橙恰好由黄色变为橙色，半分钟不褪色即为终点。两次滴定的体积相差不大于0.02ml。 （二） 0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液的标定（按实验一配制约0.1 mol·L-1NaOH溶液150ml） 方法一 用称量瓶准确称取0.4～0.5g基准试剂邻苯二甲酸氢钾二份，分别置于250mL锥形瓶中，标上标 号，加20～30mL水溶解后，再加入2～3滴0.2％酚酞指示剂分别用氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变 为粉红色半分钟不褪色，即为终点，两次滴定的相对相差不大于0.2%即可。记下每次滴定时消耗氢 氧化钠的体积。根据基准物质邻苯二甲酸氢钾的质量，计算氢氧化钠溶液的准确浓度。 方法二 用称量瓶准确称取约2克的邻苯二甲酸氢钾，放入小烧杯中，加入30mL蒸馏水使其溶解，转移至 100mL容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯4～5次，一并转入容量瓶中，定容至100mL，摇匀即可。 用移液管准确吸取20.00mL邻苯二甲酸氢钾溶液两份，分别放入锥形瓶中，加入2～3滴0.2％酚酞 指示剂，用NaOH溶液滴定至酚酞恰好由无色变为红色，半分钟不褪色即为终点。两次滴定的体积相 差不大于0.02ml。 六、结果计算 CHCl=2×1000×m硼/(M硼VHCl ) （1） CHCl=2×20×1000×m硼/(100M硼VHCl ) （2） CNaOH=1000×m邻/(M邻VNaOH) （1） CNaOH=20×1000×m邻/(100M邻VNaOH) （2） 用相对相差计算测定结果的精密度。 七、实验思 考 题 1．什么是标准溶液？要求其浓度有几位有效数字？ 2．为什么用直接法配制标准溶液时，体积必须准确？而用间接法配制溶液体积可以近似？ 3．若基准物质硼砂风化失水，用其标定盐酸溶液，标定后的盐酸溶液浓度是偏高还是偏低？为 什么？ 4．溶解锥形瓶中的基准物质(样品)或稀释样品液时，所加水的体积为何不需要很准确？ 5．移液管应如何操作？为什么取液前需要用操作溶液润洗几次？ 6．计算滴定过程中，等量点溶液的pH值