第十四章 、特征参数 原子吸收光谱 feature parameters 分析法 二、分析条件选择 atomic absorption choice of analytical condition spectrometryAAS 三、定量分析方法 第四节 method of quantitative analysis 分析条件的选择四、应用 与应用 applications choice of analytical condition and application 下一页 12:56:49
12:56:49 一、特征参数 feature parameters 二、分析条件选择 choice of analytical condition 三、定量分析方法 method of quantitative analysis 四、应用 applications 第四节 分析条件的选择 与应用 第十四章 原子吸收光谱 分析法 atomic absorption spectrometry,AAS choice of analytical condition and application
特征参数 1.灵敏度 (1)灵敏度(S)指在一定浓度时,测定值(吸光度)的 增量(ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc或 △m)的比值: e=△A△C或Sm=△A/△Ar (2)特征浓度—指对应与1%净吸收(I1-l)/1=1/100的待 测物浓度(cn),或对应与0.0044吸光度的待测元素浓度 c=0.0044△c△4单位:g(mol1%)1 (3)特征质量 m=00044△m/△A单位:gmol1%)1 12:56:49 L//
12:56:49 一、特征参数 1. 灵敏度 (1)灵敏度（S）——指在一定浓度时，测定值（吸光度）的 增量（ΔA）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（Δc或 Δm）的比值： Sc=ΔA/Δc 或 Sm=ΔA/Δm (2)特征浓度——指对应与1%净吸收（ IT -IS）/IT =1/100的待 测物浓度（cc），或对应与0.0044吸光度的待测元素浓度. cc =0.0044Δc/ΔA 单位： μg(mol 1%) -1 (3)特征质量 mc =0.0044Δm/ΔA 单位： g(mol 1%) -1
2.检出极限 在适当置信度下,能检测出的待测元素的最小浓度或最 小量。用接近于空白的溶液,经若干次(10-20次)重复测 定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法 CDI=3S,s C 单位:ugmH1 (2)石墨炉法 mpi=sWs 标准偏差 S。(Sn):待测元素的灵敏度,即工作曲线的斜率 12:56:49 页/页 页
12:56:49 2.检出极限 在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最 小量。用接近于空白的溶液，经若干次（10-20次）重复测 定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法 cDL =3Sb /Sc 单位：μgml-1 (2)石墨炉法 mDL =3Sb /Sm Sb：标准偏差 Sc（Sm）：待测元素的灵敏度，即工作曲线的斜率
二、测定条件的选择 1.分析线 般选待测元素的共振线作为分析线,测量高浓度时,也 可选次灵敏线 2.通带(可调节狭缝宽度改变) 无邻近干扰线(如测碱及碱土金属)时,选较大的通带 ,反之(如测过渡及稀土金属),宜选较小通带 3.空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下,尽量选较 低的电流。 4.火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型 5.观测高度 调节观测高度(燃烧器高度),可使元素通过自由原子 浓度最大的火焰区,灵敏度高,观测稳定性好。 12:56:49 页 页
12:56:49 二、测定条件的选择 1．分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也 可选次灵敏线 2．通带（可调节狭缝宽度改变） 无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带 ，反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。 3．空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较 低的电流。 4．火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。 5．观测高度 调节观测高度（燃烧器高度），可使元素通过自由原子 浓度最大的火焰区，灵敏度高，观测稳定性好
表原子吸收光谱法中常用的分析线 元素 a/nm A/nm 元素xhm元素 A/nm Ag328.07,3329 459.40.462.72 58900.330.30 460.73,407.77 30927,308.22 Fe 248.33,35229 Nb334.37.358,03 271.47,277.59 As 19364,197,20 28742.29442 290.91,30587Tb43265,431.89 Au2428,26760Gd3684,40787Pb21670,28331 214.28.225.90 B249.68,249.77 Ge26516.27546Pd247.64,24.79 Th 371.9.380.3 Ba553.55.45540 Hf 30729,286.64 Pr495.14.51334Ti 36427.337.15 Be234.86 H 253.65 Pt 26595,30647 276.79,377.58 223.06.222.83 Ho 410.38,405.39 Rb7800279476Tm4094 Ca42267.23986hn30394.32561Re34605,34647U|35146,35849 cd22880.3261 Ir 209.26,20888 Rh34349,339.69 318.40.385.58 5200,369.7 K 7664976990 Ru34989,37280w2554,294.74 240.71,242.49 550.13,418.73 21758,20683￥4024,41283 Cr357.87,359.35 670.7832326sc391.18.40204‖Yb398.80,34644 C852.11,455.54 Lu3596328.17se1960.m0399‖zn213.86,307.59 Cu324.75,327.40 28521,279.55 si251.61,250.69‖z360.2,301.18 Dy421.1.40460Mn27.48,40.68 sm429.67,520.06 Nd463.42,471.90 Er408041511Mo332631704 Sn 22461,286.33 23200,341.48 12:56:49 页/页 页
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定量分析方法 1.标准曲线法 配制一系列不同浓度的标准试样,由低到高依次分析,将 获得的吸光度A数据对应于浓度作标准曲线,在相同条件下测 定试样的吸光度数据,在标准曲线上查出对应的浓度值 正偏离 或由标准试样数据获得线性方程,A 将测定试样的吸光度数据带入计算。 负偏离 注意在高浓度时,标准曲线易发生 弯曲,压力变宽影响所致; 1256:49 L//
12:56:49 三、定量分析方法 1.标准曲线法 配制一系列不同浓度的标准试样，由低到高依次分析，将 获得的吸光度A数据对应于浓度作标准曲线，在相同条件下测 定试样的吸光度A数据，在标准曲线上查出对应的浓度值； 或由标准试样数据获得线性方程， 将测定试样的吸光度A数据带入计算。 注意在高浓度时，标准曲线易发生 弯曲，压力变宽影响所致；
2.标准加入法 取若干份体积相同的试液(cx),依次按比例加入不同 量的待测物的标准溶液(co),定容后浓度依次为: Cx, Cx+Co, Cx+2co, Cx+3co, Cx+4 Co 分别测得吸光度为: X 1 以A对浓度c做图得一直线,图中∝x点即待测溶液浓度。 该法可消除基体干扰; 不能消除背景干扰; A A Cx 0c。2C4Co 1256:49 LA/AZ
12:56:49 2.标准加入法 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同 量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4……。 以A对浓度c做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。 该法可消除基体干扰； 不能消除背景干扰；
四、应用 应用广泛的微量金属元素的首选测定方法(非金属元素可 采用间接法测量)。 (1)头发中微量元素的测定一微量元素与健康关系; (2)水中微量元素的测定一环境中重金属污染分布规律; (3)水果、蔬菜中微量元 原子吸收仪 素的测定; (4)矿物、合金及各种材 料中微量元素的测定; (5)各种生物试样中微量 元素的测定。 12:56:49 LA/AZ
12:56:49 四、应用 应用广泛的微量金属元素的首选测定方法(非金属元素可 采用间接法测量)。 (1)头发中微量元素的测定—微量元素与健康关系； (2)水中微量元素的测定—环境中重金属污染分布规律； (3)水果、蔬菜中微量元 素的测定； (4) 矿物、合金及各种材 料中微量元素的测定； (5) 各种生物试样中微量 元素的测定
LB 6708234.9 249.7 121+,3 A 589.0 589.6 285.2 3093251.6 1.2 kCaS I in Fe Ni C 766.5422.739123643318.43579279.5248.3240.7232.0324.8213,9287.42652193.7196.0 3 1,2 121.2 Pd Rb R 780.0460,74077360.14059313.3 39.°32320.6/328.128.80928638 2448 1,21+ l,2 2 2 l,2|24.6217.6214.3 1,2 H R Ir Pt A I 852.11553.6392.83072271.5400.8316,0 264.0265.9242.8 185.0377.6217.0 11+,333 3 3 11.21+,2/253.7276.8283.3223.1 0.1,21,21.2 1,2 Pr Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm YbLa 495.1463,4 4297459,4368,4432.0421.2410.3400.8410.6398.831.2 351.4 图 周期表中能用原子吸收光谱法分析的元素① 元素符号下面的数字为分析线的波长(mm),最低一排数字表示火焰的类别:0;冷原子化法 1:空气一乙炔火焰1+:富燃空气一乙炔火焰2:空气一丙烷,或空气一天然气3:氧化亚氯-乙炔 火焰大部分元素均可用石墨炉原子化法进行分析。 1256:49 页/页 页
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内容选择: 第一节原子吸收光谱分析基本原理 iia basic principle of Atomic absorption 包第二节原子吸收分光光度仪 atomic absorption spectrometer 第三节干扰与抑制 interferences and elimination 第四节操作条件选择与应用 choice of operating condition and application 第五节原子荧光光谱分析法 atomic fluorescence spectrometryAFE 结束 12:56:49 页 页
12:56:49 内容选择： 第一节 原子吸收光谱分析基本原理 basic principle of Atomic absorption spectroscopy 第二节 原子吸收分光光度仪 atomic absorption spectrometer 第三节 干扰与抑制 interferences and elimination 第四节 操作条件选择与应用 choice of operating condition and application 第五节 原子荧光光谱分析法 atomic fluorescence spectrometry,AFE 结束