综合化学实验 901 涉及两个以上二 级学科的实验
综合化学实验 涉及两个以上二 级学科的实验
综合性实验基本方法 1.查阅文献与调研 亚 2.实验设计（完成实验方案) 亚 3.实验的准备 4.物质的合成、结构表征、性能、测定 5.完成实验报告
综合性实验基本方法 1. 查阅文献与调研 2. 实验设计（完成实验方案） 3. 实验的准备 4. 物质的合成、结构表征、性能 、 测定 5. 完成实验报告
1.查阅文献与调研 ©根据学科新动向自行选题或教师指定课题； ©了解国内外研究现状，研究的意义。 2.实验设计（完成实验实验方案) ©结合自己的特点和条件进行创新性设计； ©设计要可行，尽可能简单； ©要考虑到实验的成本
1. 查阅文献与调研 根据学科新动向自行选题或教师指定课题； 了解国内外研究现状，研究的意义。 2. 实验设计（完成实验实验方案） 结合自己的特点和条件进行创新性设计； 设计要可行，尽可能简单； 要考虑到实验的成本
3.实验的准备 ©根据设计方案，做好实验前的仪器设备和原材料的准备； 4.物质的合成、结构表征、性能 测定 ©根据设计进行新物质的合成与分离。 ©通过各种现代仪器手段对新物质进行测定； ©根据仪器测定获得的信息进行新物质组成和结构的推定； ©通过各种手段得到的信息要相互印证： ©推测出新物质的组成和可能结构；
3. 实验的准备 根据设计方案，做好实验前的仪器设备和原材料的准备； 4. 物质的合成、结构表征、性能 、 测定 根据设计进行新物质的合成与分离。 通过各种现代仪器手段对新物质进行测定； 根据仪器测定获得的信息进行新物质组成和结构的推定； 通过各种手段得到的信息要相互印证； 推测出新物质的组成和可能结构；
宏观结构与 分子结构的表征 组成的表征 ☑可见一紫外光谱（电子光谱） ☑ICP测量 ☑红外光谱(R)、质谱 ☑元素分析测量 ☑核磁光谱NMR)、喇曼光谱 ☑热分析测量 ☑光电子能谱(PER,XPS,ESCA,UPS) ☑电子显微镜 ☑电子顺磁共振(EPR) ☑电导测量 ☑磁性测量 ☑CCD
分子结构的表征 可见—紫外光谱(电子光谱) 红外光谱(IR)、质谱 核磁光谱(NMR)、喇曼光谱 光电子能谱(PER,XPS,ESCA,UPS) 电子顺磁共振(EPR) 电导测量 磁性测量 CCD 宏观结构与 组成的表征 ICP测量 元素分析测量 热分析测量 电子显微镜
分子光谱 各种现代物理手段和技术 推断分子结构 不同角度获得分子信息 分子状态：①二Ψ熊自童平南层惠+·平外层患子·平曲平#输（忽略各种状态铜相互作用 分子能量：E÷ 十 光谱区： 物理手段： Mossbauer 光电子 红外 微波 核破 能谱 光谱 光谱 光谱 共振 光谱 E=hy=hc/入=hc市光的本质一波粒二项性 分子的信息 物 质 谱图的形状、位置、 强度、峰的个数 分子的结构
分子光谱 分子状态: Φ≐Ψ核自旋•Ψ内层电子 •Ψ外层电子 •Ψ震动•Ψ转动（忽略各种状态间相互作用) 分子能量: E≐ E核自旋+E内层电子+E外层电子+E震动+E转动+E外层电子磁+E核自旋磁 物理手段: 光谱区: 射 线 x 射 线 MÖssbauer 谱 光电子 能谱 近 紫 电子 光谱 红外 光谱 微波 光谱 顺磁 共振 核磁 光谱 近 紫 可见 紫外 红 外 微 波 微 波 射 频 E 各种现代物理手段和技术 推断分子结构 不同角度获得分子信息 E = h = hc/ = hcν – 光的本质—波粒二项性 分子的信息 分子的结构 物 质 谱图的形状、位置、 强度、峰的个数 I0 I
5.完成实验报告 参见学院学生毕业论文格式 草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及表征（黑体，3号） 医药化工学院 化学教育专业学生：×××指导老师：×××（楷体，小5号） 1前言（大标题：黑体，4号） 主要介绍与本实验相关的前沿领域.（正文行间距为1.5倍行间距，宋体，5号）（参考文献在右上角标出如： [山，2引，在正文最后分别列出) 2实验部分（大标题：黑体，4号） 2.1实验目的（小标题：黑体小4号） 通过本实验达到以下目的：了解配合物组成分析和性质表征的方法和手段：用化学分析、热分析、电荷测 定、磁化率测定、红外光谱等方法确定草酸根合铁（Ⅲ）酸钾组成，掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。 2.2实验原理（小标题：黑体，小4号） 2.3实验仪器和试剂（小标题：黑体，小4号） 23.1主要仪器（小标题黑体，小4号）UV2401PC型紫外分光光度计（日本岛津）：… 2.3.2.实验试剂. 2.4实验方法 2.4.1草酸根合铁)酸钾的制备（小标题：黑体，小4号） 称取12g草酸钾放入100L烧杯中，加20mL蒸馏水，加热使草酸钾全部溶解。在溶液近沸时边搅动边加 入8mL三氯化铁溶液(0.4gmL-1)，将此溶液在冰水中冷却即有绿色晶体析出，用布氏漏斗过滤得 粗产品。 3结果与讨论 4结束语 本实验. 参考文献：（黑体，小4号）（与正文对应） [山北京师范大学.无机化学实验M.北京：高等教育出版社.2001年第三版.（宋体，小5号，行间距为单倍行距） [3]周万彬，李华侃，赵桂芝，等.荷移分光光度法测定扑尔敏.分析化学2000,28(6)783
5. 完成实验报告 参见学院学生毕业论文格式 草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及表征(黑体,3号) 医药化工学院 化学教育专业 学生： ××× 指导老师：××× (楷体,小5号) 1前言(大标题:黑体,4号) 主要介绍与本实验相关的前沿领域……(正文行间距为1.5倍行间距,宋体,5号)（参考文献在右上角标出如： [1，2]，在正文最后分别列出） 2实验部分(大标题:黑体,4号) 2.1 实验目的(小标题:黑体,小4号) 通过本实验达到以下目的：了解配合物组成分析和性质表征的方法和手段；用化学分析、热分析、电荷测 定、磁化率测定、红外光谱等方法确定草酸根合铁（Ⅲ）酸钾组成，掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。 2.2 实验原理(小标题:黑体,小4号) 2.3 实验仪器和试剂(小标题:黑体,小4号) 2.3.1 主要仪器(小标题:黑体,小4号) UV-2401PC型紫外分光光度计(日本岛津)；…… 2.3.2…实验试剂… 2.4 实验方法 2.4.1草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备(小标题:黑体,小4号) 称取 12 g草酸钾放入100 mL烧杯中，加20 mL蒸馏水，加热使草酸钾全部溶解。在溶液近沸时边搅动边加 入 8mL三氯化铁溶液（0.4 g·mL-1），将此溶液在冰水中冷却即有绿色晶体析出，用布氏漏斗过滤得 粗产品。 3结果与讨论 4结束语 本实验…… 参考文献:(黑体,小4号)（与正文对应） [1] 北京师范大学. 无机化学实验[M]. 北京：高等教育出版社．2001年第三版.(宋体,小5号，行间距为单倍行距) [3] 周万彬,李华侃,赵桂芝，等.荷移分光光度法测定扑尔敏[J].分析化学.2000,28(6):783
封面格式 图表格式 007 台州尝院 综合性实验I (200届) 题目 图1.草酸根合铁（Ⅲ）酸钾红外光谱图（宋体，小5号） 学 院■ 医药化工学院 Fig l 表1.表格用线表， ,中英文对照) (Times New Romann,小5号，中英文对照) 专业化学教育 班级200级化学() 学 的 学生姓名 指导教师 实验时间
Fig. 2 The ethanol medium 图1. 草酸根合铁（Ⅲ）酸钾红外光谱图(宋体,小5号) Fig.1 (Times New Romann,小5号,中英文对照) 表1. (表格用三线表,宋体,小5号) (Times New Romann,小5号,中英文对照) 综合性实验Ⅰ （200 届） 题 目 学 院 医药化工学院 专 业 化 学 教育 班 级 200 级化学（ ） 学 号 学生姓名 指导教师 实验时间 封面格式 图表格式
实验一：草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及表征 1.查阅文献与调研 绿色单斜晶体易溶于水难溶于丙酮等有机溶剂，它是光敏 物质，见光分解
绿色单斜晶体易溶于水难溶于丙酮等有机溶剂, 它是光敏 物质, 见光分解。 实验一：草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及表征 1. 查阅文献与调研
2.实验设计（讲义) 方案一 3K2C2O4+FeC13+3H20→K3[Fe(C204)3].3H0+3KCl 20mL水 8 mL FeCl3溶液 绿色晶 12gK2C204 △ 体析出 产品 20mL热水 无水乙醇洗涤 粗产品 趁热过滤 干燥
2. 实验设计（讲义） 3 K2C2O4 + FeCl 3 + 3H2O → K3 [Fe(C2O4 )3 ] .3H2O +3KCl 12 g K2C2O4 20 mL水 8mL FeCl 3溶液 绿色晶 体析出 粗产品 粗产品 20 mL热水 趁热过滤 无水乙醇洗涤 干燥 方案一