物质的分离与提纯 基础知识介绍
物质的分离与提纯 基础知识介绍
1.固液分离 溶液与沉淀的分离方法宥三无 倾析法，过滤法，离心分离法。 ·（1)倾析法 当沉淀的相对密度较大或晶 体的颗粒较大，静止后能很快 沉降至容器的底部时，常用倾 析法进行分离和洗涤。将沉淀 上部的溶液倾入另一容器中而 使沉淀与溶液分离。如需洗涤 沉淀时，只要向盛沉淀的容器 内加入少量洗涤液，将沉淀和 图6-1倾析法 洗涤液充分搅均匀。待沉淀沉 降到容器的底部后，再用倾析 法，倾去溶液。如此反复操作 两三遍，即能将沉淀洗净
1.固液分离 • 溶液与沉淀的分离方法有三种： 倾析法，过滤法，离心分离法。 • （1）倾析法 • 当沉淀的相对密度较大或晶 体的颗粒较大，静止后能很快 沉降至容器的底部时，常用倾 析法进行分离和洗涤。将沉淀 上部的溶液倾入另一容器中而 使沉淀与溶液分离。如需洗涤 沉淀时，只要向盛沉淀的容器 内加入少量洗涤液，将沉淀和 洗涤液充分搅均匀。待沉淀沉 降到容器的底部后，再用倾析 法，倾去溶液。如此反复操作 两三遍，即能将沉淀洗净
(2)过滤法 。 过滤是最常用的分离方法之一。当沉淀和溶液经 过过滤器时，沉淀留在过滤器上；溶液通过过滤器 而进入容器中，所得溶液称做滤液。 过滤时，应考虑各种因素的影响而选用不同方法， 通常热的溶液粘度小，冷的溶液容易过滤，一般粘 度愈小，过滤愈快。减压过滤因产生压强故比在常 压下过滤快。过滤器的孔隙大小有不同规格，应根 据沉淀颗粒的大小和状态选择使用。孔隙太大，小 颗粒沉淀易透过，孔隙太小又易被小颗粒沉淀堵塞， 使过滤难以继续进行。如果沉淀是胶状的，可在过 滤前加热破坏，以免胶状沉淀透过滤纸。 常用的过滤方法有常压过滤（普通过滤）、减压 过滤（吸滤）和热过滤三种
（2）过滤法 • 过滤是最常用的分离方法之一。当沉淀和溶液经 过过滤器时，沉淀留在过滤器上；溶液通过过滤器 而进入容器中，所得溶液称做滤液。 过滤时，应考虑各种因素的影响而选用不同方法， 通常热的溶液粘度小，冷的溶液容易过滤，一般粘 度愈小，过滤愈快。减压过滤因产生压强故比在常 压下过滤快。过滤器的孔隙大小有不同规格，应根 据沉淀颗粒的大小和状态选择使用。孔隙太大，小 颗粒沉淀易透过，孔隙太小又易被小颗粒沉淀堵塞， 使过滤难以继续进行。如果沉淀是胶状的，可在过 滤前加热破坏，以免胶状沉淀透过滤纸。 常用的过滤方法有常压过滤（普通过滤）、减压 过滤（吸滤）和热过滤三种
a.常压过滤(See) ·此法最为简单、常 用。 60 内3~5mm (1)长颈 (2)短颈
a.常压过滤(See) • 此法最为简单、常 用
一、滤纸的折叠： 首先选择合适的滤纸，将滤纸对 折、再对折，但先不要折死。将其 撑开呈圆锥状放入漏斗中，如果上 沿不十分密合，可改变滤纸的折叠一 角度，直到与漏斗密合为止。这时 可将滤纸的折边折死。 撕去滤纸三层外面两层的一角， 要横撕不要竖撕，撕角的目的是使 滤纸能紧贴漏斗。将滤纸放入漏斗， 加少量蒸馏水润湿滤纸，轻压滤纸 赶走气泡。加水至滤纸边缘，使漏 么蛇，必 斗颈中充满水，形成水柱。 如不能形成完整的水柱，可用手 A 指堵住漏斗下口，继续向漏斗内加 蒸馏水，赶尽滤纸与漏斗间的气泡， 同时慢慢放开手指，即可形成水柱。 此时可开始过滤操作
一、滤纸的折叠： • 首先选择合适的滤纸，将滤纸对 折、再对折，但先不要折死。将其 撑开呈圆锥状放入漏斗中，如果上 沿不十分密合，可改变滤纸的折叠 角度，直到与漏斗密合为止。这时 可将滤纸的折边折死。 撕去滤纸三层外面两层的一角， 要横撕不要竖撕，撕角的目的是使 滤纸能紧贴漏斗。将滤纸放入漏斗， 加少量蒸馏水润湿滤纸，轻压滤纸 赶走气泡。加水至滤纸边缘，使漏 斗颈中充满水，形成水柱。 如不能形成完整的水柱，可用手 指堵住漏斗下口，继续向漏斗内加 蒸馏水，赶尽滤纸与漏斗间的气泡， 同时慢慢放开手指，即可形成水柱。 此时可开始过滤操作
二、过滤操作： 将漏斗放在漏斗架上，下放一 洁净的烧杯。注意使烧杯内壁 与漏斗管尖端紧贴。将一支洁 净的玻璃棒对着漏斗中三层滤 纸的一边，沿玻棒移入待分离 的溶液。当倾泻暂停时，小心 扶正烧杯，轻轻收回玻棒。 如果要完全转移沉淀至漏斗 内，可以用以下方法：左手持 图6-5沉淀的转移 烧杯，用食指将玻璃棒架在烧 杯口上，玻璃棒下端朝向滤纸 三层处，用洗瓶冲洗烧杯内壁， (2)过滤 将沉淀全部转移。 沉淀全部转移到滤纸上后， 用洗瓶吹出水流，按螺旋形向 下冲洗，使沉淀集中到滤纸锥 体的底部 过滤过程结束。 图6-6沉淀的洗涤
二、过滤操作： • 将漏斗放在漏斗架上，下放一 洁净的烧杯。注意使烧杯内壁 与漏斗管尖端紧贴。将一支洁 净的玻璃棒对着漏斗中三层滤 纸的一边，沿玻棒移入待分离 的溶液。当倾泻暂停时，小心 扶正烧杯，轻轻收回玻棒。 如果要完全转移沉淀至漏斗 内，可以用以下方法：左手持 烧杯，用食指将玻璃棒架在烧 杯口上，玻璃棒下端朝向滤纸 三层处，用洗瓶冲洗烧杯内壁， 将沉淀全部转移。 沉淀全部转移到滤纸上后， 用洗瓶吹出水流，按螺旋形向 下冲洗，使沉淀集中到滤纸锥 体的底部。 过滤过程结束
b.减压过滤(see) ·此法可加速过滤，并使沉淀吸得 较干燥。 ·需要使用的仪器有： 循环水真空泵，吸滤瓶和布氏 漏斗。 ·图0-52吸滤装量 1一吸雄瓶2一布氏漏斗 ·3一水抽气泵4一橡皮管 1.水泵，2.吸滤瓶，3.布氏漏斗， 4.安全瓶，5.自来水龙头 图6-7诚压过滤的装置
b.减压过滤 (see) • 此法可加速过滤，并使沉淀吸得 较干燥。 • 需要使用的仪器有： • 循环水真空泵，吸滤瓶和布氏 漏斗
•减压过滤的准备工作： 减压过滤之前，要给循环水真空泵 里加入适量的水，把吸滤瓶和布氏漏 ·减压过滤的原 斗洗干净，并准备好滤纸。 理： 一般滤纸与布氏漏斗口的大小都不 通过循环水 匹配，需要对滤纸进行修剪。具体方 带走吸滤瓶中 法如下： 的空气，使外 取一张滤纸，用手掌压在布氏漏斗口 界的气压大于 上，这时滤纸上出现一个圆的压痕。 用干净的剪刀沿着压痕的内侧修剪滤 吸滤瓶里的气 纸。修剪好的滤纸要略小于漏斗内径， 压。这时溶液 并盖住所有的孔洞。 能够快速通过 漏斗安装时，布氏漏斗下方的尖端 滤纸进入吸滤 要远离吸滤瓶的支管口，以免滤液被 瓶中，从而提 抽入支管。 高了过滤的速 用少量蒸馏水润湿滤纸，用橡皮管 度和效率。 连接吸滤瓶和真空泵，并开动真空泵 使滤纸紧贴在漏斗底部。这时即可进 行减压过滤
• 减压过滤的原 理： 通过循环水 带走吸滤瓶中 的空气，使外 界的气压大于 吸滤瓶里的气 压。这时溶液 能够快速通过 滤纸进入吸滤 瓶中，从而提 高了过滤的速 度和效率。 •减压过滤的准备工作： 减压过滤之前，要给循环水真空泵 里加入适量的水，把吸滤瓶和布氏漏 斗洗干净，并准备好滤纸。 一般滤纸与布氏漏斗口的大小都不 匹配，需要对滤纸进行修剪。具体方 法如下： 取一张滤纸，用手掌压在布氏漏斗口 上，这时滤纸上出现一个圆的压痕。 用干净的剪刀沿着压痕的内侧修剪滤 纸。修剪好的滤纸要略小于漏斗内径， 并盖住所有的孔洞。 漏斗安装时，布氏漏斗下方的尖端 要远离吸滤瓶的支管口，以免滤液被 抽入支管。 用少量蒸馏水润湿滤纸，用橡皮管 连接吸滤瓶和真空泵，并开动真空泵， 使滤纸紧贴在漏斗底部。这时即可进 行减压过滤
减压过滤 ·减压过滤操作： 将待分离溶液用玻璃棒引流，倒入布 氏漏斗中，溶液量不超过布氏漏斗容积 的2/3。 减压过滤结束后，先拔掉橡皮管，后关 闭真空泵，以防水倒吸污染滤液 漏斗里的固体一般采用吹出的办法转 移出来。滤液要从吸滤瓶的上口倒出， 不可从支管倒出，以免污染滤液。 减压过滤操作结束
减压过滤 • 减压过滤操作： 将待分离溶液用玻璃棒引流，倒入布 氏漏斗中，溶液量不超过布氏漏斗容积 的2/3。 减压过滤结束后，先拔掉橡皮管，后关 闭真空泵，以防水倒吸污染滤液。 漏斗里的固体一般采用吹出的办法转 移出来。滤液要从吸滤瓶的上口倒出， 不可从支管倒出，以免污染滤液。 减压过滤操作结束
c.热过滤 某些溶质在溶液温度降 低时，易成晶体析出，为 了滤除这类溶液中所含的 其它难溶性杂质，通常使 用热滤漏斗进行过滤，防 止溶质结晶析出。过滤时， 把玻璃漏斗放在铜质的热 滤漏斗内，热滤漏斗内装 有热水（水不要太满，以 免水加热至沸后溢出)以 维持溶液的温度。也可以 事先把玻璃漏斗在水浴上 用蒸气加热，再使用。热 过滤选用的玻璃漏斗颈越 短越好
c.热过滤 • 某些溶质在溶液温度降 低时，易成晶体析出，为 了滤除这类溶液中所含的 其它难溶性杂质，通常使 用热滤漏斗进行过滤，防 止溶质结晶析出。过滤时， 把玻璃漏斗放在铜质的热 滤漏斗内，热滤漏斗内装 有热水（水不要太满，以 免水加热至沸后溢出）以 维持溶液的温度。也可以 事先把玻璃漏斗在水浴上 用蒸气加热，再使用。热 过滤选用的玻璃漏斗颈越 短越好