聚醋酸乙烯酯乳液的制备 1目的和要求 解自由基型加聚反应的原理和乳液聚合的方法。 2原理 烯类单体的自由基型加聚反应要求按本体，溶液，悬浮和乳液等方法进行。采用何种方法主 要决定于立物的用途。 乳液聚合就是烯类单体，在乳化剂（表面活性剂的作用下，分散在水相中呈乳状液，并 在引发剂的作用下进行聚合反应 这种乳液稳定性良好，由于使用水 经济 安全和不污染环境等优点，所以得到迅速的发展。广泛应用于涂料。粘合剂，纺织印染和纸 张助剂等的制造。 醋酸乙烯酯通过乳液聚合得到的聚醋酸乙烯酯乳液，广泛用于建筑涂料的制造和木材， 纸品的粘合剂等。除此之外，醋酸乙烯与各种其他单体的共聚型乳体的不断问世，改善了性 能，拓宽了用途。 nCH2=CHOCOCHB-.-(-CH2-CH-)n O-COCHB 3主要试剂及仪器 酷酸了烯酯 聚了烯醇到化剂OP10夫离子水讨破酸铵碳酸氨钠邻 苯二甲酸二丁酯 三口烧瓶 搅拌器温度计球形冷凝管滴液漏斗等 4试验步骤 (1)聚乙烯醇的溶解在装有搅拌器，温度计和球形冷凝管的250ml三口烧瓶中加入44ml去 离子水和0.5克乳化剂OP-10开动搅拌，逐渐加入3g聚乙烯醇。加热升温，在80-90℃保持 0.5小时左右，直至聚乙烯醇全部溶解，冷却备用。 (2将0.3克过硫酸铵溶于水中，配成5 %的溶液。 (3)聚隔把10颗蒸馏过的醋酸乙烯酯和2m5%过硫酸铵溶液加至上述三口烧瓶中。开 动搅拌器，水浴加热，保持温度在65-75℃。当回流基本消失时，用滴液漏斗在1.5-2小时 内缓慢地，按比例地滴加34克醋酸乙烯酯和余量的过硫酸铵水溶液，加料完毕后升温至 90.95C,至无回流为止，冷去至50℃.加入24m5%碳酸氢钠水溶液 调整PH至5-6。然 后慢慢加入5克邻苯 甲酸 丁酯。搅拌冷却1小时，即得白色稠厚的乳 (4)测定乳液的固含量和粘度。 5注意事项 ()聚乙烯醇溶解速度较慢，必须溶解完全，并保持原来的体积，如使用工业品聚乙烯醇。 可能会有少量皮屑状不容无悬浮于溶液中，可用粗孔铜业网过滤除去。 (2)滴加单体的速度要均匀，防止加料太快发生爆聚冲料等事故。过硫酸铵水溶液数量少 注意均匀，按比例低于单体同时完成 (3)搅拌速度要适当，升温不能太快 (④)瓶装的试剂级醋酸乙烯酯需蒸馏后才能使用。 思考题 (聚乙烯醇在反应中起什么作用？为什么要与乳化剂OP10混合使用 (②)为什么大部分的单体和过硫酸铵用逐步滴加的方式加入 (③)过硫酸铵在反应中起什么作用？其用量过多或过少对反应有何影响？ (④)为什么反应结束后要用碳酸氢钠调整P什5-6？
`聚醋酸乙烯酯乳液的制备 1 目的和要求 了解自由基型加聚反应的原理和乳液聚合的方法。 2 原理 烯类单体的自由基型加聚反应要求按本体，溶液，悬浮和乳液等方法进行。采用何种方法主 要决定于产物的用途。 乳液聚合就是烯类单体，在乳化剂（表面活性剂的作用下，分散在水相中呈乳状液，并 在引发剂的作用下进行聚合反应。这种乳液稳定性良好，由于使用水做分散介质具有经济， 安全和不污染环境等优点，所以得到迅速的发展。广泛应用于涂料。粘合剂，纺织印染和纸 张助剂等的制造。 醋酸乙烯酯通过乳液聚合得到的聚醋酸乙烯酯乳液，广泛用于建筑涂料的制造和木材， 纸品的粘合剂等。除此之外，醋酸乙烯与各种其他单体的共聚型乳体的不断问世，改善了性 能，拓宽了用途。 nCH2=CHOCOCH3- -→(- -CH2—C H- -) n ∣ O-COCH3 3 主要试剂及仪器 醋酸乙烯酯 聚乙烯醇 乳化剂 OP-10 去离子水 过硫酸铵 碳酸氢钠 邻 苯二甲酸二丁酯 三口烧瓶 搅拌器 温度计 球形冷凝管 滴液漏斗等 4 试验步骤 ⑴聚乙烯醇的溶解 在装有搅拌器，温度计和球形冷凝管的 250ml 三口烧瓶中加入 44ml 去 离子水和 0.5 克乳化剂 OP-10 开动搅拌，逐渐加入 3g 聚乙烯醇。加热升温，在 80-90℃保持 0.5 小时左右，直至聚乙烯醇全部溶解，冷却备用。 ⑵将 0.3 克过硫酸铵溶于水中，配成 5%的溶液。 ⑶聚膈 把 10 颗蒸馏过的醋酸乙烯酯和 2ml5%过硫酸铵溶液加至上述三口烧瓶中。开 动搅拌器，水浴加热，保持温度在 65-75℃。当回流基本消失时，用滴液漏斗在 1.5-2 小时 内缓慢地，按比例地滴加 3 4 克醋酸乙烯酯和余量的过硫酸铵水溶液，加料完毕后升温至 90-95℃，至无回流为止，冷去至 50℃。加入 2-4ml5%碳酸氢钠水溶液，调整 PH 至 5-6。然 后慢慢加入 5 克邻苯二甲酸二丁酯。搅拌冷却 1 小时，即得白色稠厚的乳液。 ⑷测定乳液的固含量和粘度。 5 注意事项 ⑴聚乙烯醇溶解速度较慢，必须溶解完全，并保持原来的体积，如使用工业品聚乙烯醇。 可能会有少量皮屑状不容无悬浮于溶液中，可用粗孔铜丝网过滤除去。 ⑵滴加单体的速度要均匀，防止加料太快发生爆聚冲料等事故。过硫酸铵水溶液数量少， 注意均匀，按比例低于单体同时完成。 ⑶搅拌速度要适当，升温不能太快。 ⑷瓶装的试剂级醋酸乙烯酯需蒸馏后才能使用。 思考题 ⑴聚乙烯醇在反应中起什么作用？为什么要与乳化剂 OP-10 混合使用？ ⑵为什么大部分的单体和过硫酸铵用逐步滴加的方式加入？ ⑶过硫酸铵在反应中起什么作用？其用量过多或过少对反应有何影响？ ⑷为什么反应结束后要用碳酸氢钠调整 PH=5-6?
钾皂的制备 ()目的与要求 加深了解皂化反应原理，观察皂化过程中的现象，掌握皂化反应实验操作技能，熟悉液体 皂的分析方法并制取一定量的液体皂产品。 的反应原理 在一定温度下中性油脂与碱作用生成脂肪酸盐（即为肥皂和甘油，或脂肪酸与碱作用生成脂 肪酸盐。（本实验以脂肪酸为原料制液体皂）。其反应式如下： RCOOH+KOH- →RCOOK+H2O 曰原料，仪器及药品 1原料：棉油酸，氢氧化钠 2仪器：烧杯600ml,2只 角杯2： 0ml2月 滴定管（碱性），0一50ml一根 铝锅 一只 远红外加热申炉一只 3药品：氢氧化钾（分析纯），无水乙醇 购试步 称取棉油酸100克倒入600ml烧杯中，准备皂化反应用 2.按照棉油酸的克分子数称取KOH其量按棉油酸量超量5%，倒入烧瓶中，配制成浓度 为8一10%的氢氧化钾溶液（重量浓度）。准备皂化反应用。 3. 皂化反应：将已准备的棉油酸（或KOH溶液）放入已盛有热水的铝锅中加热至 PH为7-8 即为皂化完成 国.分析及计算 1.游离脂肪酸含量的测定。 2游离减含量的测定 3.总固体含量的测定 计算脂肪酸钾盐的含量 伪.思考题 1.你认为在皂化操作时，酸加入碱溶液与碱溶液向酸内加入有无不同？为什么？ 2.氢氧化钾不纯对液体皂带来什么影响？ 3.是否所有的脂肪酸均可用来作液体皂？
钾皂的制备 ㈠目的与要求 加深了解皂化反应原理，观察皂化过程中的现象，掌握皂化反应实验操作技能，熟悉液体 皂的分析方法并制取一定量的液体皂产品。 ㈡反应原理 在一定温度下中性油脂与碱作用生成脂肪酸盐（即为肥皂和甘油，或脂肪酸与碱作用生成脂 肪酸盐。（本实验以脂肪酸为原料制液体皂）。其反应式如下： RCOOH+KOH—△→RCOOK+H2O ㈢原料，仪器及药品 1 原料：棉油酸，氢氧化钠 2 仪器：烧杯 600ml，2 只 三角杯 250ml 2 只 滴定管（碱性），0—50ml 一根 铝锅 一只 远红外加热电炉 一只 3 药品：氢氧化钾（分析纯），无水乙醇 ㈣试验步骤 1． 称取棉油酸 100 克倒入 600ml 烧杯中，准备皂化反应用。 2． 按照棉油酸的克分子数称取 KOH 其量按棉油酸量超量 5％，倒入烧瓶中，配制成浓度 为 8－10％的氢氧化钾溶液（重量浓度）。准备皂化反应用。 3． 皂化反应： 将已准备的棉油酸（或 KOH 溶液）放入已盛有热水的铝锅中加热至 70℃，然后在搅拌的情况下缓慢加入氢氧化钾溶液（或棉油酸）进行皂化（即中和） 反应。在反应过程中防止结块，直至反应结束用 PH 试纸检查呈微碱性（PH 为 7－8） 即为皂化完成。 ㈤．分析及计算 1. 游离脂肪酸含量的测定。 2. 游离碱含量的测定。 3. 总固体含量的测定。 4. 计算脂肪酸钾盐的含量。 ㈥．思考题 1． 你认为在皂化操作时，酸加入碱溶液与碱溶液向酸内加入有无不同？为什么？ 2． 氢氧化钾不纯对液体皂带来什么影响？ 3． 是否所有的脂肪酸均可用来作液体皂？
1.目的要求 聚醋酸乙烯酯乳液涂料的制备 解乳胶涂料的特点及其配制方法。 2 统的涂料（油漆）都要使用易挥发的有机溶剂，例如汽油、甲苯、二甲苯、 酯、酮等，以帮助形成漆膜。这不仅浪费资源，污染环境，而且给生产和施工场 所带来危险性，如火灾和爆炸。而乳胶涂料的出现是涂料工业的重大革新。它使 用水为分散介质，革除了使用有机溶剂的许多缺点，因而得到了迅速发展。目前 乳胶涂料 泛用作建筑涂料， 并也 已进入工业涂装的领 通过乳液聚合得到的聚合物乳液，其中聚合物以微胶粒的状态分散在水中。 当涂刷在物体表面时，随着水分的挥发，微胶粒互相挤压而形成连续而干燥涂膜。 这是乳胶涂料的基础。此外，还要配入颜料、填料以及各种助剂如成膜助剂、颜 料分散剂、增稠剂、消泡剂等。 3.主要试剂及仪器 聚醋酸乙烯酯乳液（固含量45%）去离子水六偏磷酸钠丙二醇钛 白粉滑石粉碳酸钙磷酸三丁酯 高速搅拌机搪瓷或塑料杯调漆刀漆刷水泥石棉板 4.试验光骤 (1)。涂料的配制把20克去离子水、5克10%六偏磷酸钠水溶液以及2.5 克丙二醇加入烧杯中 开动高速搅拌器， 逐渐加入18克钛白粉、 8克滑石粉和6 克碳酸钙，搅拌分散均匀后加入0.3克磷酸三丁酯，继续快速搅拌10分钟，然 后慢速下加入40克聚醋酸乙烯酯乳液，直到搅匀为止，即得白色涂料。若再加 少量彩色颜料浆，可得到彩色涂料。 (2)。成品要求 白色稠厚流体 固含量：50% 干燥时间：25℃表干10分种，实干24小时 (3)性能测定涂刷水泥石棉样板，观察干燥速度，测定白度、光泽并作耐水 性试验。制备好耐湿擦性得样板，作耐湿擦性试验。 5.注意事项 (1)。在搅匀颜料、填充料时，若粘度大难以操作，可适量加入乳液至能搅匀为 止。 (2)。最后加乳液时，必须控制搅拌速度，防止大量泡沫产生。 6.思考题 1) 试说出配方中各种原料所起的作用 (2) 在搅拌颜料、填充料时为什么要用高速搅拌器高速搅拌？用普通搅拌 器或手工搅拌对涂料性能有何影响？
1. 目的要求 聚醋酸乙烯酯乳液涂料的制备 了解乳胶涂料的特点及其配制方法。 2．原理 传统的涂料（油漆）都要使用易挥发的有机溶剂，例如汽油、甲苯、二甲苯、 酯、酮等，以帮助形成漆膜。这不仅浪费资源，污染环境，而且给生产和施工场 所带来危险性，如火灾和爆炸。而乳胶涂料的出现是涂料工业的重大革新。它使 用水为分散介质，革除了使用有机溶剂的许多缺点，因而得到了迅速发展。目前 乳胶涂料广泛用作建筑涂料，并也已进入工业涂装的领域。 通过乳液聚合得到的聚合物乳液，其中聚合物以微胶粒的状态分散在水中。 当涂刷在物体表面时，随着水分的挥发，微胶粒互相挤压而形成连续而干燥涂膜。 这是乳胶涂料的基础。此外，还要配入颜料、填料以及各种助剂如成膜助剂、颜 料分散剂、增稠剂、消泡剂等。 3．主要试剂及仪器 聚醋酸乙烯酯乳液（固含量 45％） 去离子水 六偏磷酸钠 丙二醇 钛 白粉 滑石粉 碳酸钙 磷酸三丁酯 高速搅拌机 搪瓷或塑料杯 调漆刀 漆刷 水泥石棉板 4．试验步骤 （1）。涂料的配制 把 20 克去离子水、5 克 10％六偏磷酸钠水溶液以及 2.5 克丙二醇加入烧杯中，开动高速搅拌器，逐渐加入 18 克钛白粉、8 克滑石粉和 6 克碳酸钙，搅拌分散均匀后加入 0.3 克磷酸三丁酯，继续快速搅拌 10 分钟，然 后慢速下加入 40 克聚醋酸乙烯酯乳液，直到搅匀为止，即得白色涂料。若再加 少量彩色颜料浆，可得到彩色涂料。 （2）。成品要求 外观：白色稠厚流体 固含量：50％ 干燥时间：25℃表干 10 分种，实干 24 小时 （3）性能测定 涂刷水泥石棉样板，观察干燥速度，测定白度、光泽并作耐水 性试验。制备好耐湿擦性得样板，作耐湿擦性试验。 5．注意事项 （1）。在搅匀颜料、填充料时，若粘度大难以操作，可适量加入乳液至能搅匀为 止。 （2）。最后加乳液时，必须控制搅拌速度，防止大量泡沫产生。 6．思考题 （1） 试说出配方中各种原料所起的作用。 （2） 在搅拌颜料、填充料时为什么要用高速搅拌器高速搅拌？用普通搅拌 器或手工搅拌对涂料性能有何影响？
十二烷基疏酸钠的制备 目的要求 了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成方法 掌握表面张力、泡沫性能的测试方法及有关仪器的使用方法。 原理 硫酸化是有机化合物分子中引入S03H基的化学过程，生成C0S键 ,十二烷基硫酸钠耐 酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好，能被 生物降界解，耐碱耐硬水，但在强酸性溶液中，容易发生水解。十二烷基硫酸钠是由月桂醇 与氯磺酸酸反应再加碱中和而成。反应式如下： 三主要试剂及仪器 月桂醇氯磺酸氢氧化钠双氧水 三口瓶搅拌器温度计气体吸收装置表面张力仪、泡沫测定仪等 四实验步骤 在装有搅拌器，温度计，气体吸收装置的三口瓶中加入93克月桂醇，室温下慢侵滴 家加64克氯磺酸，加完后在40-45℃反应2小时。冷却至25℃，漫漫递加30%氢氧化钠溶 续直至反应物呈中性为止。将反应物倒入800毫升烧杯中，搅拌滴加50毫升30%双氧， 二烷基硫酸钠粘稠液体。测定其表面张力、 包沫性能 五注意事项： 因氯磺酸遇水会分解，故所用仪器必须干燥。 氯磺酸为腐蚀性很强的酸，使用时必须带手套，在通风橱中量取。 六思考题： 硫酸酯盐型阴离子表面活性剂有哪几种？写出结构式 硫酸酯盐有哪些特性和用途？
十二烷基硫酸钠的制备 一 目的要求 了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成方法 掌握表面张力、泡沫性能的测试方法及有关仪器的使用方法。 二 原理 硫酸化是有机化合物分子中引入-SO3H 基的化学过程，生成 C-O-S 键。十二烷基硫酸钠硫 酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好，能被微 生物降界解，耐碱耐硬水，但在强酸性溶液中，容易发生水解。十二烷基硫酸钠是由月桂醇 与氯磺酸酸反应再加碱中和而成。反应式如下： 三 主要试剂及仪器 月桂醇 氯磺酸 氢氧化钠 双氧水 三口瓶 搅拌器 温度计 气体吸收装置 表面张力仪、泡沫测定仪等 四 实验步骤 在装有搅拌器 ， 温度计 ，气体吸收装置的三口瓶中加入 93 克月桂醇，室温下慢慢滴 家加 64 克氯磺酸，加完后在 40-45℃反 应 2 小时。冷却至 25℃，漫漫递加 30%氢氧化钠溶 液，直至反应物呈中性为止。将反应物倒入 800 毫升烧杯中，搅拌滴加 50 毫升 30%双氧水， 继续搅拌 30 分钟，得十二烷基硫酸钠粘稠液体。测定其表面张力、泡沫性能。 五 注意事项： 因氯磺酸遇水会分解，故所用仪器必须干燥。 氯磺酸为腐蚀性很强的酸，使用时必须带手套，在通风橱中量取。 六 思考题： 硫酸酯盐型阴离子表面活性剂有哪几种？写出结构式。 硫酸酯盐有哪些特性和用途？
雪花膏的制备 目的要求 1.了解乳化原理 2.初步掌握配方原理的配方中各原料的作用及其添加量。 二原理 一般雪花音是以硬脂酸和战化合成硬脂酸盐作为到化剂，加上其他的原料配制而成 一种非油腻性护服用品，敷在皮肤上 水分蒸发后就留 吴硬脂酸 保湿剂所组成的薄膜。于是皮肤与外界 干燥空 气隔 离，节制皮肤表皮水分的过量挥发，使皮肤不致干燥，粗糙或开裂，起保护皮肤的作用。雪 花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发，从而调节和保持角质层适当的含水量，使 皮肤表皮起到柔软的作用。 氢氧化钾多元醇（甘油、丙二醇等》 单硬脂酸甘油脂十六醇等 烧杯 搅拌器 温度计乳化器等 四实验步骤 配方：三亚硬脂酸 10.0% 单硬脂酸甘油脂15% 十六 3.0% 10.19% 氢氧化钾(100%)0.5% 香精 适量 防腐剂 话量 水 75% 现将配方中的三亚硬脂酸 、单硬脂酸甘油脂 十六醇 ,甘油等一起加热至90℃（油相 碱和水加热到90℃（水相），然后在剧烈搅拌下将水相徐徐加入油相中，全部加完后保持此 温度一段时间进行皂化反应。添加香精、防腐剂后在乳化器中搅拌5一10分钟，冷却30℃ 以下，放入容器中。 注意事面 1. 要用颜色洁白的工业三亚硬脂酸 其碘价在2以下（碘价表示油酸含量）。碘价过高 硬脂酸的凝固点降低 ,颜色泛黄，会影响雪花音的色洋和在储存过程中引起的酸败 2.水质对雪花膏油重要影响。应控制PH在6.5一7.5。总硬度小于100ppm,氯离子小于 50ppm,铁离子小于0.3ppm 3,硬脂酸成皂百分率确定后，计算碱的用量，其公式如下： 硬脂酸中和成皂% 酸价 KOH用量=硬脂酸用量 100 KOH纯度 六思考题 1.配方中各组分的作用是什么？ 2.为什么水质对雪花音质量有很大影响？ 3. 试计算制造每千克雪花膏需用硬脂酸（酸价208）15千克，硬脂酸中和成皂百分率为2( %,配方中需要纯度为85%的KOH多少千克？
雪花膏的制备 一 目的要求 1． 了解乳化原理。 2． 初步掌握配方原理的配方中各原料的作用及其添加量。 二 原理 一般雪花膏是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂，加上其他的原料配制而成。 它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水型乳化体，是一种非油腻性护服用品，敷在皮肤上， 水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂保湿剂所组成的薄膜。于是皮肤与外界干燥空气隔 离，节制皮肤表皮水分的过量挥发，使皮肤不致干燥，粗糙或开裂，起保护皮肤的作用。雪 花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发，从而调节和保持角质层适当的含水量，使 皮肤表皮起到柔软的作用。 三 主要试剂及仪器 三亚硬脂酸 氢氧化钾 多元醇（甘油、丙二醇等） 单硬脂酸甘油脂 十六醇等 烧杯 搅拌器 温度计 乳化器等 四 实验步骤 配方：三亚硬脂酸 10。0％ 单硬脂酸甘油脂 1.5％ 十六醇 3.0％ 甘油 10.1％ 氢氧化钾（100％）0.5％ 香精 适量 防腐剂 适量 水 75％ 现将配方中的三亚硬脂酸、单硬脂酸甘油脂、十六醇、甘油等一起加热至 90℃（油相）， 碱和水加热到 90℃（水相），然后在剧烈搅拌下将水相徐徐加入油相中，全部加完后保持此 温度一段时间进行皂化反应。添加香精、防腐剂后在乳化器中搅拌 5—10 分钟，冷却 30℃ 以下，放入容器中。 五 注意事项 1． 要用颜色洁白的工业三亚硬脂酸，其碘价在 2 以下（碘价表示油酸含量）。碘价过高， 硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽和在储存过程中引起的酸败。 2． 水质对雪花膏油重要影响。应控制 PH 在 6.5－7.5。总硬度小于 100ppm，氯离子小于 50ppm，铁离子小于 0.3ppm。 3． 硬脂酸成皂百分率确定后，计算碱的用量，其公式如下： 4． 硬脂酸中和成皂％ 酸价 KOH 用量＝硬脂酸用量×————————×——————— 100 KOH 纯度 六 思考题 1． 配方中各组分的作用是什么？ 2． 为什么水质对雪花膏质量有很大影响？ 3． 试计算制造每千克雪花膏需用硬脂酸（酸价 208）15 千克，硬脂酸中和成皂百分率为 20 ％，配方中需要纯度为 85％的 KOH 多少千克？
液体香波的制备 一.目的要求 1.了解配方原理 2.初步掌握配方中各祖坟的作用和添加量。 一.原理 香波是洗发用化妆品的专称 它的作用除了能洗净头发上的污垢与头屑以达到清洁的效果 外，还使头发在洗后柔软 顺服，并留有光泽 选择香波的配方应考虑 1,产品的形态：音体或粉状。 2.产品外观：如色泽，透明度 泡沫量及稳定性。 容易清洗」 5.洗后头发易于梳理，不产生静电。 6.使头发有光泽。 7。对皮肤刺激小，特别对眼睛要无刺激性。 二.主要试剂及仪器 硼砂，尼纳尔 十二醇硫酸钠，甘油，209洗涤剂等 烧杯 搅拌器，温度计等 四.试验步骤 配方： 用 1% 尼纳尔 6 十二醇硫酸钠 9% 甘油 5% 209洗涤剂 10% 十二烷基磺酸钠2% 防腐剂 话量 香精 水 67% 先将上述液体原料加到烧杯中，搅拌下加热至45一50℃，然后再依次加入其他原 料，搅拌混合均匀即成，时间约1一2小时H为6一7 五注意事项 必须搅拌混合均匀并控制PH呈中性 六.思考题 1.配方中各组分的作用是什么？ 2.对水质有什么要求，为什么？ 3.配置200克香波， 按配方计算出各种表面活性剂及助剂等的加入量 4.将配方所需的水加入到600ml的烧杯中，加入乙二醇硬脂酸脂，水浴加热使之溶化。 5.趁热加入6501，搅拌均匀。 6.加入K12搅拌混匀（不溶可适当加热）：
液体香波的制备 一．目的要求 1． 了解配方原理。 2． 初步掌握配方中各祖坟的作用和添加量。 二．原理 香波是洗发用化妆品的专称。它的作用除了能洗净头发上的污垢与头屑以达到清洁的效果 外，还使头发在洗后柔软，顺服，并留有光泽。 选择香波的配方应考虑 1． 产品的形态：膏体或粉状。 2． 产品外观：如色泽，透明度。 3． 泡沫量及稳定性。 4． 容易清洗。 5． 洗后头发易于梳理，不产生静电。 6． 使头发有光泽。 7． 对皮肤刺激小，特别对眼睛要无刺激性。 三．主要试剂及仪器 硼砂，尼纳尔，十二醇硫酸钠，甘油，209 洗涤剂等 烧杯，搅拌器，温度计等 四．试验步骤 配方： 硼砂 1％ 尼纳尔 6％ 十二醇硫酸钠 9％ 甘油 5％ 209 洗涤剂 10％ 十二烷基磺酸钠 2％ 防腐剂 适量 香精 适量 水 67％ 先将上述液体原料加到烧杯中，搅拌下加热至 45－50℃，然后再依次加入其他原 料，搅拌混合均匀即成，时间约 1－2 小时 PH 为 6－7 五．注意事项 必须搅拌混合均匀并控制 PH 呈中性。 六．思考题 1． 配方中各组分的作用是什么？ 2． 对水质有什么要求，为什么？ 3． 配置 200 克香波，按配方计算出各种表面活性剂及助剂等的加入量； 4． 将配方所需的水加入到 600ml 的烧杯中，加入乙二醇硬脂酸脂，水浴加热使之溶化。 5． 趁热加入 6501，搅拌均匀。 6． 加入 K12 搅拌混匀（不溶可适当加热）；
液体皂的制备 5-20%(以100%计) AES 514% 6501 3-10% K12. 10/ 1-5% 醇硬脂酸酯2~% EDTA 0.5-2% 氯化钠 0.5-2% 其它（香料，色素，护服剂等） 话量 加至100% 2试验步骤 (1)阀制200g液体皂，先根据配方单计算出各种表面活性剂及助剂等的投料量： (2)将配方所需的水加入到600ml的烧杯中，加入EDTA并使之溶解：加入 (3)加入乙二醇硬脂酸酯，加热使之溶解： (4趁热加入6501.搅拌使之混匀： (⑤)加入K2,授拌使之溶解混匀 (⑥)加入钾皂，搅拌混合均匀： (7)然后冷却至50度以下，加入AES,搅拌使之溶解混匀 (8)加入NaC1,搅拌溶解混匀，增大粘度： (⑨)加入其它（香料，色素等） 0用柠檬酸将其PH调节到7左右 3分析 热稳定性实验（耐热及耐寒性试验） 泡沫，去污，PH测定
液体皂的制备 1 配方 钾皂 5~20%（以 100%计） AES 5~14% 6501 3~10% K⒓ 1~5% AEO9 1~5% 乙二醇硬脂酸酯 2~3% EDTA 0.5~2% 氯化钠 0.5~2% 其它（香料，色素，护服剂等） 适量 水 加至 100% 2 试验步骤 ⑴配制 200g 液体皂，先根据配方单计算出各种表面活性剂及助剂等的投料量； ⑵将配方所需的水加入到 600ml 的烧杯中，加入 EDTA 并使之溶解；加入 ⑶加入乙二醇硬脂酸酯，加热使之溶解； ⑷趁热加入 6501,搅拌使之混匀； ⑸加入 K⒓，搅拌使之溶解混匀； ⑹加入钾皂，搅拌混合均匀； ⑺然后冷却至 50 度以下，加入 AES，搅拌使之溶解混匀 ⑻加入 NaCl，搅拌溶解混匀，增大粘度； ⑼加入其它（香料，色素等） ⑽用柠檬酸将其 PH 调节到 7 左右。 3 分析： 热稳定性实验（耐热及耐寒性试验） 泡沫，去污，PH 测定
雪花膏的制备 目的要求 了解乳化原理。 2.初步掌掘配方原理的配方中各原料的作用及其添加量。 一用 一般雪花膏是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂，加上其他的原料配制而成。 它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水型乳化体，是 油腻性护服用 数在皮肤上 水分蒸发后就留下 一层硬脂酸、硬脂酸皂保湿剂所组成的薄膜。于是皮肤与外界干燥空气隔 离，节制皮肤表皮水分的过量挥发，使皮肤不致干燥，相糙或开裂，起保护皮肤的作用。雪 花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发，从而调节和保持角质层适当的含水量，使 皮肤表皮起到柔软的作用。 主要试剂及仪器 氢氧化钾多元醇（甘油、丙二醇等） 单硬脂酸甘油脂十六醇等 烧杯搅拌器温度计究化器等 四实验步骤 配方：三亚硬脂酸 10.0% 单硬脂酸甘油脂1.5% 十六醇 3.0% 甘油 10.19% 氢氧化钾(100%)0.5% 香精 适量 防腐剂 话量 75 现将配方中的三亚硬脂酸、单硬脂酸甘油脂、十六醇、甘油等一起加热至90℃（油相） 碱和水加热到90℃（水相），然后在剧烈搅拌下将水相徐徐加入油相中，全部加完后保持此 温度一段时间进行皂化反应。添加香精、防腐剂后在乳化器中搅拌5一10分钟，冷却30℃ 以下，放入容器中 五 注意事项 要用颜色洁白的工业三亚硬脂酸，其碘价在2以下（碘价表示油酸含量）。碘价过高， 硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽和在储存过程中引起的酸败。 2.水质对雪花膏油重要影响。应控制PH在6.5-7.5。总硬度小于100ppm,氯离子小于 50pDm,铁离子小于0.3Dpm 3.硬脂酸成皂百分率确定后，计算碱的用量，其公式如下： 4 硬脂酸中和成皂% 酸价 KOH用量=硬脂酸用量× 100 KOH纯度 六思考题 1,配方中各组分的作用是什么？ %,配方中需要纯度为85%的KOH多少千克？
雪花膏的制备 一 目的要求 1． 了解乳化原理。 2． 初步掌握配方原理的配方中各原料的作用及其添加量。 二 原理 一般雪花膏是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂，加上其他的原料配制而成。 它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水型乳化体，是一种非油腻性护服用品，敷在皮肤上， 水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂保湿剂所组成的薄膜。于是皮肤与外界干燥空气隔 离，节制皮肤表皮水分的过量挥发，使皮肤不致干燥，粗糙或开裂，起保护皮肤的作用。雪 花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发，从而调节和保持角质层适当的含水量，使 皮肤表皮起到柔软的作用。 三 主要试剂及仪器 三亚硬脂酸 氢氧化钾 多元醇（甘油、丙二醇等） 单硬脂酸甘油脂 十六醇等 烧杯 搅拌器 温度计 乳化器等 四 实验步骤 配方：三亚硬脂酸 10。0％ 单硬脂酸甘油脂 1.5％ 十六醇 3.0％ 甘油 10.1％ 氢氧化钾（100％）0.5％ 香精 适量 防腐剂 适量 水 75％ 现将配方中的三亚硬脂酸、单硬脂酸甘油脂、十六醇、甘油等一起加热至 90℃（油相）， 碱和水加热到 90℃（水相），然后在剧烈搅拌下将水相徐徐加入油相中，全部加完后保持此 温度一段时间进行皂化反应。添加香精、防腐剂后在乳化器中搅拌 5—10 分钟，冷却 30℃ 以下，放入容器中。 五 注意事项 1． 要用颜色洁白的工业三亚硬脂酸，其碘价在 2 以下（碘价表示油酸含量）。碘价过高， 硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽和在储存过程中引起的酸败。 2． 水质对雪花膏油重要影响。应控制 PH 在 6.5－7.5。总硬度小于 100ppm，氯离子小于 50ppm，铁离子小于 0.3ppm。 3． 硬脂酸成皂百分率确定后，计算碱的用量，其公式如下： 4． 硬脂酸中和成皂％ 酸价 KOH 用量＝硬脂酸用量×————————×——————— 100 KOH 纯度 六 思考题 1． 配方中各组分的作用是什么？ 2． 为什么水质对雪花膏质量有很大影响？ 3． 试计算制造每千克雪花膏需用硬脂酸（酸价 208）15 千克，硬脂酸中和成皂百分率为 20 ％，配方中需要纯度为 85％的 KOH 多少千克？
尼泊金甲酯的制备 一、目的要求 1.熟悉尼泊金甲酯的制备方法，学握经典的酯化反应操作。 2.了解固载酸催化剂法制备尼泊金甲酯的方法。 二、实验原理 尼泊金甲酯的学名是对羟基苯甲酸甲酯，由于具有毒性低，无异味无刺激性 以及在较宽的PH值范围内能保持较好的抗菌效果等优点，使其成为在食品加工 中应用较广的食品防腐剂。尼泊金甲酯防腐剂为无色结晶或白色粉末，其熔点为： 126℃-128℃。其合成的反应式如下： n-on 其合成所用催化剂通常为浓硫酸，但浓硫酸存在腐蚀严重，容易发生脱水副反应 等问题。用活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂，副反应少，反应工艺简单，操作方 便，缩短了反应时间，提高了酯化产率。 本实验以对羟基苯甲酸和甲醇为原料，分别以浓硫酸和固载酸作催化剂，进 行酯化反应，合成尼泊金甲酯。 三、实验原料及仪器 实验原料： 对羟基苯甲酸 甲醇 浓硫酸 氢氧化钠 碳酸氢钠 活性炭 对甲基苯磺酸 实验仪器： 电加热器，三颈烧瓶，恒压滴液漏斗，电动搅拌器，回流冷凝管，蒸馏装置，循 环水真空泵，鼓风干燥箱，干燥器，分水器，熔点仪
尼泊金甲酯的制备 一、目的要求 1. 熟悉尼泊金甲酯的制备方法，掌握经典的酯化反应操作。 2. 了解固载酸催化剂法制备尼泊金甲酯的方法。 二、实验原理 尼泊金甲酯的学名是对羟基苯甲酸甲酯，由于具有毒性低，无异味无刺激性 以及在较宽的 PH 值范围内能保持较好的抗菌效果等优点，使其成为在食品加工 中应用较广的食品防腐剂。尼泊金甲酯防腐剂为无色结晶或白色粉末，其熔点为： 126℃—128℃。其合成的反应式如下： + CH3OH H + OH C + H2O O OH C OCH3 O OH 其合成所用催化剂通常为浓硫酸，但浓硫酸存在腐蚀严重，容易发生脱水副反应 等问题。用活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂，副反应少，反应工艺简单，操作方 便，缩短了反应时间，提高了酯化产率。 本实验以对羟基苯甲酸和甲醇为原料，分别以浓硫酸和固载酸作催化剂，进 行酯化反应，合成尼泊金甲酯。 三、实验原料及仪器 实验原料： 对羟基苯甲酸 甲醇 浓硫酸 氢氧化钠 碳酸氢钠 活性炭 对甲基苯磺酸 实验仪器： 电加热器，三颈烧瓶，恒压滴液漏斗，电动搅拌器，回流冷凝管，蒸馏装置，循 环水真空泵，鼓风干燥箱，干燥器，分水器，熔点仪
四、实验内容 1,浓硫酸作催化剂合成尼泊金甲酯 在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的100ml三口烧瓶中，放入 20.2ml(16g,0.5mol1)甲醇，搅拌下由滴液漏斗缓慢滴加1ml浓硫酸，再加入13.8g (0.1mol)对羟基苯甲酸，温热使固体全溶，再升温至保持轻微回流6h。冷却 至室温，用50%的氢氧化化钠溶液调节PH至6，蒸馏回收过量的甲醇。置冷，析 出结晶，用10%的碳酸氢钠溶液调节PH至7一8。抽滤，水洗结晶至洗涤液的PH 至6~7，晾置，烘干，得无色结晶的尼泊金甲酯粗品约13g,产率约85%。 将尼泊金甲酯粗品放入带有回流冷凝管的圆底烧瓶中，加入适量的甲醇，使 在加热时尼泊金甲酯全部溶解。置冷后加入适量的活性炭微沸片刻，趁热过滤。 滤液置冷结晶，抽滤，水洗，烘干，得尼泊金甲酯精品约12g,产率约79%。 用数字熔点仪测定熔点。 2.用固载酸作催化剂合成尼泊金甲酯 (1)催化剂的制备 用蒸馏水把颗粒状活性炭的粉末洗净烘干后把颗粒状活性炭在120℃下活 化2h,冷却后再称取10g活性炭浸泡于60m1质量分数为25%的对甲苯磺酸水溶 液中30h,抽滤。在110℃干燥5h,放入干燥器中冷却。 (2)合成尼泊金甲酯 在装有搅拌器、回流冷凝管和分水器的100m1三口烧瓶中，放入 13.2ml(9.6g,0.3mol)甲醇，搅拌下加入0.6g固载酸催化剂，再加入13.8g (0.1mol)对羟基苯甲酸，温热使其溶解，再升温至保持轻微回流3h,并不断 放出分水器中多余的水分。冷却至室温，用50%的氢氧化化钠溶液调节PH至6， 蒸馏回收过量的甲醇，并趁热过滤出活性炭，滤液置冷，析出结晶，用10%的碳 酸氢钠溶液调节PH至7~8。抽滤，水洗结晶至洗涤液的PH至6~7，晾置，烘 干，得无色结品的尼泊金甲酯约14.5g,产率约95%。 用数字熔点仪测定熔点。 思考题： 固载酸催化剂有何优点？
四、实验内容 1．浓硫酸作催化剂合成尼泊金甲酯 在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的 100ml 三口烧瓶中，放入 20.2ml(16g,0.5mol)甲醇，搅拌下由滴液漏斗缓慢滴加 1ml 浓硫酸，再加入 13.8g （0.1mol）对羟基苯甲酸，温热使固体全溶，再升温至保持轻微回流 6h。冷却 至室温，用 50%的氢氧化化钠溶液调节 PH 至 6，蒸馏回收过量的甲醇。置冷，析 出结晶，用 10%的碳酸氢钠溶液调节 PH 至 7～8。抽滤，水洗结晶至洗涤液的 PH 至 6～7，晾置，烘干，得无色结晶的尼泊金甲酯粗品约 13g，产率约 85%。 将尼泊金甲酯粗品放入带有回流冷凝管的圆底烧瓶中，加入适量的甲醇，使 在加热时尼泊金甲酯全部溶解。置冷后加入适量的活性炭微沸片刻，趁热过滤。 滤液置冷结晶，抽滤，水洗，烘干，得尼泊金甲酯精品约 12g，产率约 79%。 用数字熔点仪测定熔点。 2．用固载酸作催化剂合成尼泊金甲酯 （1） 催化剂的制备 用蒸馏水把颗粒状活性炭的粉末洗净烘干后把颗粒状活性炭在 120℃下活 化 2h，冷却后再称取 10g 活性炭浸泡于 60ml 质量分数为 25%的对甲苯磺酸水溶 液中 30h，抽滤。在 110℃干燥 5h，放入干燥器中冷却。 （2） 合成尼泊金甲酯 在 装 有 搅拌 器、 回 流冷 凝 管和 分 水器 的 100ml 三 口烧 瓶 中， 放 入 13.2ml(9.6g,0.3mol)甲醇，搅拌下加入 0.6g 固载酸催化剂，再加入 13.8g （0.1mol）对羟基苯甲酸，温热使其溶解，再升温至保持轻微回流 3h，并不断 放出分水器中多余的水分。冷却至室温，用 50%的氢氧化化钠溶液调节 PH 至 6， 蒸馏回收过量的甲醇，并趁热过滤出活性炭，滤液置冷，析出结晶，用 10%的碳 酸氢钠溶液调节 PH 至 7～8。抽滤，水洗结晶至洗涤液的 PH 至 6～7，晾置，烘 干，得无色结晶的尼泊金甲酯约 14.5g，产率约 95%。 用数字熔点仪测定熔点。 思考题： 固载酸催化剂有何优点？