第五节定性和定量分析 定性分析∫定性鉴别 1纯度检查和杂质限量测定 定量分析「单组分的定量方法 多组分的定量方法
第五节 定性和定量分析 一、定性分析 二、定量分析 定性鉴别 纯度检查和杂质限量测定 单组分的定量方法 多组分的定量方法
定性分析 ()定性鉴别 定性鉴别的依据→吸收光谱的特征 吸收光谱的形状 吸收峰的数目 吸收峰的位置(波长) 吸收峰的强度 相应的吸光系数
一、定性分析 （一）定性鉴别 定性鉴别的依据→吸收光谱的特征 吸收光谱的形状 吸收峰的数目 吸收峰的位置（波长） 吸收峰的强度 相应的吸光系数
续前 1对比吸收光谱的一致性 0.2 播酸泼尼松 同一测定条件下 与标准对照物谱图或标准谱图 CHOAc 进行对照比较 02 酸氢化可的松 0.4 0.2 酸可的松 三种甾体激素的紫外吸收光谓 ml甲爵溶液)
续前 1．对比吸收光谱的一致性 同一测定条件下， 与标准对照物谱图或标准谱图 进行对照比较
续前 2.对比吸收光谱的特征值 max 5 ax y lcm +2, n min CH3 C=CH C=0 CH CH . OH OCOCH3 CHal H H HH O CH3 安宫黄体酮(M=386.53) 炔诺酮(M=298,43) x=240士1nm λnax=240±lnm E}%=408 E=571
续前 2．对比吸收光谱的特征值 min 1% max ， max ，E1cm + s h ，
续前 3.对比吸光度或吸光系数的比值: 例:药典规定B12定性鉴别: 278,61,250处最大吸收 61 1.70~1.88 61 3.15~3.45 278 50
续前 3．对比吸光度或吸光系数的比值： ✓ 例： 1.70 ~1.88 3.15 ~ 3.45 550 361 278 361 278 361 550 1 2 = = A A A A VB ， ， ， 三处最大吸收 药典规定 定性鉴别：
续前 (三)纯度检查和杂质限量测定 1.纯度检查(杂质检查) 1)峰位不重叠: 找λ→使主成分无吸收,杂质有吸收→直接考察杂质含量 2)峰位重叠: 主成分强吸收,杂质无吸收/弱吸收→与纯品比较,E↓ 杂质强吸收>>主成分吸收→与纯品比较,E↑,光谱变形
续前 （二）纯度检查和杂质限量测定 1．纯度检查（杂质检查） 1）峰位不重叠： 找λ→使主成分无吸收，杂质有吸收→直接考察杂质含量 2）峰位重叠： 主成分强吸收，杂质无吸收 / 弱吸收→与纯品比较，E↓ 杂质强吸收 >> 主成分吸收→与纯品比较，E↑，光谱变形
续前 2杂质限量的测定: √例:肾上腺素中微量杂质——肾上腺酮含量计算 2mgmL-0.05moL的HCL溶液,2310m下测定 规定A310-0.05即符合要求的杂质限量≤0.06% 0.05 En·1435×1 300 =1.1×10g/100ml 150 =1.1×10-mg/ml 260280300320mm 肾上腺影%、1.1×103 100=0.06% 2 肾上腺素(…)与肾 腺啊(一)的吸收光谱
续前 2．杂质限量的测定： ✓ 例：肾上腺素中微量杂质——肾上腺酮含量计算 2mg/mL -0.05mol/L的HCL溶液，λ 310nm下测定 规定 A310≤0.05 即符合要求的杂质限量≤0.06% 100 0.06% 2 1.1 10 % 1.1 10 / 1.1 10 /100 435 1 0.05 3 3 4 1% 1 = = = = = = − − − 肾上腺酮 mg ml g ml E l A C cm
定量分析 )单组分的定量方法 定量依据:A=EC·l 1.吸光系数法 2.标准曲线法 3.对照法:外标一点法
二、定量分析 （一）单组分的定量方法 1．吸光系数法 2．标准曲线法 3．对照法：外标一点法 定量依据：A = ECl
续前 1.吸光系数法(绝对法) 前提:要求单色光 过程:W(g)样含i稀、C(g/m)-知求A→ C1[g/100m E 或C1[ml] E·l i9 100% 样
续前 1．吸光系数法（绝对法） 前提：要求单色光 i E 过程：W g 样 含i ⎯ ⎯→C g mL ⎯⎯⎯→求AC 稀释 已知 ( ) / ( / ) E l A Ci g mL [ /100 ] = l A Ci mol L = 或 [ / ] % = 100% C样 C i i
练习 例:维生素B12的水溶液在361m处的百分吸光系 数为207,用(m比色池测得某维生素B12溶液的吸 光度是0414,求该溶液的浓度(见书P201例1) 解: A0.414 0.00200g/100mL=20.0 E·1207×1 Ag/mL
练习 ✓ 例：维生素B12 的水溶液在361nm处的百分吸光系 数为207，用1cm比色池测得某维生素B12溶液的吸 光度是0.414，求该溶液的浓度（见书P201例1） ➢ 解： g mL g mL E l A C 0.00200 /100 20.0 / 207 1 0.414 = = = =