仪器分析试卷三 一，填空题 【.在控制电位电解过程中，电极电位决定于电极表面氧化态和还原态 的 2能使电流持续稳定地通过电解顺，并使之开始电解时随加干电解泡两极的最低电压， 称为 3库仑分析法的基本依据是 4.由于电解一般是在水溶液中进行的。所以要控制适当的电极电位和溶液的调值，以 防止水的分解。当工作电极为阴极时，应避免有」 析出：当工作电极 为阳极时，则要防止有 产生。 5单扫描极谱仪施加的是 电压。循环伏安法菌加的 是 电压。 6阳极溶出伏安法的优点是 ,这主要是由于经过预先长 时间的 使在电极表面上被测量 的 增大。 T,电极反应体系为如 AtZeBC 连线步囊中的电子跃迁速幸都根快，即都是能斯特反应的可逆过程。其中。 △=E-毛，=0.180Y,这种过程的循环伏安曲线可用图1中的 表示。 8图2为不同类型的极谱图，其中经典极谱图为 单扫描极谱 图为 交流极谱图为」 微分账冲极谱图 为 循环伏安图为 国无法要示时接的困堂。接文件可能己蔽移两、重命名线副除。情脸E盗甘接是否指向 正确的文作和位置 图 图2
仪器分析试卷三 一.填空题 1. 在 控 制 电 位 电 解 过 程 中 ， 电 极 电 位 决 定 于 电 极 表 面 氧 化 态 和 还 原 态 的 。 2. 能使电流持续稳定地通过电解质，并使之开始电解时施加于电解池两极的最低电压， 称为 。 3. 库仑分析法的基本依据是 。 4. 由于电解一般是在水溶液中进行的，所以要控制适当的电极电位和溶液的 pH 值，以 防止水的分解。当工作电极为阴极时，应避免有 析出；当工作电极 为阳极时，则要防止有 产生。 5. 单扫描极谱仪施加的是 电 压 。 循环 伏 安 法 施 加 的 是 电压。 6. 阳极溶出伏安法的优点是 ，这主要是由于经过预先长 时间的 ，使在电极表面上被测量 的 增大。 7. 电极反应体系为： A +Z1 e E1 B +Z2e C E2 连续步骤中的电子跃迁速率都很快，即都是能斯特反应的可逆过程。其中， ΔE=E2-E1=0.180 V。这种过程的循环伏安曲线可用图 1 中的 图 表示。 8. 图 2 为不同类型的极谱图，其中经典极谱图为 ；单扫描极谱 图为 ；交流极谱图为 ；微分脉冲极谱图 为 ；循环伏安图为 。 图 1 图 2
9.由于在极请分析研究领减的突出责献而荣获198年诺贝尔化学奖的化学家 是 1Q与一般极谱波相比，醒化被的突出特点是 二选择题 1.在气相色谱和液相色游中，影响柱选择性不同的因素是 A固定相的种类 B色谱柱柱温 C葡动相的种类 D分配比 E分配 系数 2在液相色谱法中，提高色谱柱柱效率最有效的途径是 A就小填料粒度 B适当升高柱温 C降低流动相 的蓬逸 D降低流动相的粘度 E如大色谱柱内径 3在液相色谱中，色谱柱能在室温下工作，不香恒温的原因是」 A组分在液体中的扩散系数小B组分在液体中的扩散系数随温度变化大 C组分在液液两相的分配系数随温度的变化小D保留值随柱温的变化小 E分配容量随柱温的变化小 4.所谓反相液相色谱是 A流动相为极性。固定相为丰极性 B流动相为非极性，四定相为极性 C当组分流出色进柱后，又使其返国色谱柱入口 D流动相不动，移动周定相 E组分与流动相分子阿有相互作用力，与图定相分子间无相互作用力 5液相色法中。梯度洗脱适用于分离 A几何异构体B沸点不月，官能团相同的试样 C沛点相近，官能团相似的试样 D分子量相差大的漫合物 E分配比变化范围宽的复杂试样 6电位法中作为指示电极，其电位应与被测离子的浓度 A无关 B成正比 C的对数成正 比 D符合能斯特公式 E符合扩散电流公式 7.关于氯离子选择性电极，下列说法正确的是 A随试液中氟离子浓度的增高而向正方向变化 B面试液中氟离子活度的增高而向正方向变化
9. 由于在极谱分析研究领域的突出贡献而荣获 1958 年诺贝尔化学奖的化学家 是 。 10. 与一般极谱波相比，催化波的突出特点是 。 二.选择题 1. 在气相色谱和液相色谱中，影响柱选择性不同的因素是 。 A 固定相的种类 B 色谱柱柱温 C 流动相的种类 D 分配比 E 分配 系数 2. 在液相色谱法中，提高色谱柱柱效率最有效的途径是 。 A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相 的流速 D 降低流动相的粘度 E 加大色谱柱内径 3. 在液相色谱中，色谱柱能在室温下工作，不需恒温的原因是 。 A 组分在液体中的扩散系数小 B 组分在液体中的扩散系数随温度变化大 C 组分在液液两相的分配系数随温度的变化小 D 保留值随柱温的变化小 E 分配容量随柱温的变化小 4. 所谓反相液相色谱是 。 A 流动相为极性，固定相为非极性 B 流动相为非极性，固定相为极性 C 当组分流出色谱柱后，又使其返回色谱柱入口 D 流动相不动，移动固定相 E 组分与流动相分子间有相互作用力，与固定相分子间无相互作用力 5. 液相色谱法中，梯度洗脱适用于分离 。 A 几何异构体 B 沸点不同，官能团相同的试样 C 沸点相近，官能团相似的试样 D 分子量相差大的混合物 E 分配比变化范围宽的复杂试样 6. 电位法中作为指示电极，其电位应与被测离子的浓度 。 A 无关 B 成正比 C 的对数成正 比 D 符合能斯特公式 E 符合扩散电流公式 7. 关于氟离子选择性电极，下列说法正确的是 。 A 随试液中氟离子浓度的增高而向正方向变化 B 随试液中氟离子活度的增高而向正方向变化
C与试液中氯离子的浓度无关 D与试凌中氢氧根离子的表度无关 E上述四种说法都不对 &对可逆电极过程来说，下列说法正确的是 A 阴极析出电位应是负值 B阳极析出电位应是正 值 C物质的氧化志的阴极析出电位与其还累志的阳极析出电位相等 D物质的氧化态的阴极析出电位与其还原态的阳极析出电位数值相等，符号相反 9.库仑分析中，为了得到准确的结果，应该 A控制试液温度板定 B控试液的离子强度恒 定 C使被测物质以10%的电流效率速行电解 D保持工作电极的电位符合能斯特公式 1Q,以测量沉积于电极表面的沉积物质量为基础的电化孕分析法称 为 A 电位分析法 B极谱分析法 电解分析法 D库仑分析法 三简答题 1.从分离原理、仪器构造及应用范围上比较气相色语法和液相色语法的异同。 2液相色谱中提高柱效的途径有哪些？其中最有效的逸径是什么？ 3为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性？如何估量这种选择性： 4残余电流产生的原因是什么？它对极带分析有什么影响？ 四.计算愿 1.用标准加入法测定离子浓度时，于100l.铜盐溶液中加入10.1ol·L"℃uM》 电动势增加V,求铜的原米总浓度。 23.000g锡矿试样以0挤融后溶解之，将溶液转移至250L容量瓶中，稀释至刻 度。吸取稀释后的试液25L速行分析，测得扩散电流为249μA。然后在北液中如入5L 浓度为6.0×100lL的标准溶液，测得扩散电流为8.3A。计算矿样中锡的质量分数。 3在一硫酸铜溶液中，浸入两个伯片电极，接上电源。使之发生电解反应。这时在两 铂片电极上各发生什么反应？写出反应式。若通过电解油的电流强度为24.7，通过电流 时间为2849s,在闭极上析出多少毫克啊？
C 与试液中氟离子的浓度无关 D 与试液中氢氧根离子的浓度无关 E 上述四种说法都不对 8. 对可逆电极过程来说，下列说法正确的是 。 A 阴极析出电位应是负值 B 阳极析出电位应是正 值 C 物质的氧化态的阴极析出电位与其还原态的阳极析出电位相等 D 物质的氧化态的阴极析出电位与其还原态的阳极析出电位数值相等，符号相反 9. 库仑分析中，为了得到准确的结果，应该 。 A 控制试液温度恒定 B 控制试液的离子强度恒 定 C 使被测物质以 100%的电流效率进行电解 D 保持工作电极的电位符合能斯特公式 10. 以 测 量 沉 积 于 电 极 表 面 的 沉 积 物 质 量 为 基 础 的 电 化 学 分 析 法 称 为 。 A 电位分析法 B 极谱分析法 C 电解分析法 D 库仑分析法 三.简答题 1.从分离原理、仪器构造及应用范围上比较气相色谱法和液相色谱法的异同。 2.液相色谱中提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？ 3.为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性？如何估量这种选择性？ 4.残余电流产生的原因是什么？它对极谱分析有什么影响？ 四.计算题 1. 用标准加入法测定离子浓度时，于 100mL 铜盐溶液中加入 1mL0.1 mol·L -1 Cu(NO3)2， 电动势增加 4mV，求铜的原来总浓度。 2. 3.000g 锡矿试样以 Na2O2 熔融后溶解之，将溶液转移至 250mL 容量瓶中，稀释至刻 度。吸取稀释后的试液 25mL 进行分析，测得扩散电流为 24.9μA。然后在此液中加入 5mL 浓度为 6.0×10-3 mol/L 的标准溶液，测得扩散电流为 28.3μA。计算矿样中锡的质量分数。 3. 在一硫酸铜溶液中，浸入两个铂片电极，接上电源，使之发生电解反应。这时在两 铂片电极上各发生什么反应？写出反应式。若通过电解池的电流强度为 24.75mA，通过电流 时间为 284.9s，在阴极上析出多少毫克铜？