第一节色谱法概述 一、色谱法的特点、分类和作用 1,概述 2.分类 3特点 二、气相色谱分离过程 1.气相色谱分离过程 2,分配系数K 202/2/23
2021/2/23 第一节 色谱法概述 一、 色谱法的特点、分类和作用 1.概述 2.分类 3.特点 二、气相色谱分离过程 1.气相色谱分离过程 2.分配系数 K
色谱法的特点、分类和作用 1.概述 溶种 俄国植物学家获维特在1906年使用的装置: 色谱原型装置,如图。 碳酸钙 色谱法是一种分离技术, 色谱带 试样混合物的分离过程也就是试样中各组 分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的/0 分配过程。 其中的一相固定不动,称为固定相; 另一相是携带试样混合物流过此固定相的 流体(气体或液体),称为流动相 202/2/23
2021/2/23 一、 色谱法的特点、分类和作用 1.概述 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置： 色谱原型装置，如图。 色谱法是一种分离技术， 试样混合物的分离过程也就是试样中各组 分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的 分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的 流体（气体或液体），称为流动相
色谱法 当流动相中携带的混合物流经固定相时, 其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组 溶神 分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生 的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移 薄碳酸钙 动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡 色谱带 ,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而 按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检 测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检 测 ◆两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础 202/2/23
2021/2/23 色谱法 当流动相中携带的混合物流经固定相时， 其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组 分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生 的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移 动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡 ，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而 按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检 测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检 测。 两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础
2.色谱法分类 气相色谱:流动相为气体(称为载气) 按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱; 按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱 岛津GC-17A气相色谱仪 GU.T7A 色谱实验 202/2/23
2021/2/23 2.色谱法分类 气相色谱：流动相为气体（称为载气）。 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱； 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱
液相色谱 液相色谱:流动相为液体(也称为淋洗液)。 按固定相的不同分为:液固色谱和液液色谱。 离子色谱:液相色谱的一种,以特制的离子交换树脂为固 定相,不同pH值的水溶液为流动相。 202/2/23
2021/2/23 液相色谱 液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液-固色谱和液-液色谱。 离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固 定相，不同pH值的水溶液为流动相
其他色谱方法 层析室 薄层色谱和纸色谱: 展开 展开剂 层折板 比较简单的色谱方法 纸层析装置 薄层层析装置 凝胶色谱法 超临界色谱: 毛细管电泳仪 高效毛细管电泳: 九十年代快速发展、 特别适合生物试样分析分 离的高效分析仪器。 202/2/23
2021/2/23 其他色谱方法 薄层色谱和纸色谱： 比较简单的色谱方法 凝胶色谱法: 超临界色谱: 高效毛细管电泳: 九十年代快速发展、 特别适合生物试样分析分 离的高效分析仪器
3气相色谱法的特点 (1)分离效率高: 复杂混合物,有机同系物、异构体。手性异构体。 (2)灵敏度高: 可以检测出μg.g-1(106)级甚至ng.g-1(109级的物质量 (3)分析速度快 般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 (4)应用范围广: 适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 不足之处: 不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。 被分离组分的定性较为困难 202/2/23
2021/2/23 3.气相色谱法的特点 （1）分离效率高： 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 （2） 灵敏度高： 可以检测出μg.g -1(10-6)级甚至ng.g -1(10-9)级的物质量. （3） 分析速度快： 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4） 应用范围广： 适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 不足之处： 不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。 被分离组分的定性较为困难
二、气相色谱分离过程 气相色谱分离过程是在色谱柱内完成的。 填充柱色谱:气固色谱和气液色谱,两者的分离机理不同。 气固色谱的固定相:多孔性的固体吸附剂颗粒。 固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。 气液色谱的固定相:由担体和固定液所组成。 固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。 气固色谱的分离机理: 吸附与脱附的不断重复过程; 气液色谱的分离机理: 气液两相间的反复多次分配过程。 202/2/23
2021/2/23 二、气相色谱分离过程 气相色谱分离过程是在色谱柱内完成的。 填充柱色谱: 气固色谱和气液色谱，两者的分离机理不同。 气固色谱的固定相: 多孔性的固体吸附剂颗粒。 固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。 气液色谱的固定相: 由 担体和固定液所组成。 固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。 气固色谱的分离机理: 吸附与脱附的不断重复过程； 气液色谱的分离机理： 气液两相间的反复多次分配过程
气相色谱分离过程 2 6模拟塔板 v当试样由载气携带进入色 谱柱与固定相接触时,被固 定相溶解或吸附。 定液 v随着载气的不断通入,被 溶解或吸附的组分又从固定 相中挥发或脱附, :++ ν挥发或脱附下的组分随着一 载气向前移动时又再次被固 平的 定相溶解或吸附。 题,十。……“ v随着载气的流动,溶解、 挥发,或吸附、脱附的过程 反复地进行。 202/2/23
2021/2/23 气相色谱分离过程 当试样由载气携带进入色 谱柱与固定相接触时，被固 定相溶解或吸附。 随着载气的不断通入，被 溶解或吸附的组分又从固定 相中挥发或脱附， 挥发或脱附下的组分随着 载气向前移动时又再次被固 定相溶解或吸附。 随着载气的流动，溶解、 挥发，或吸附、脱附的过程 反复地进行
分配系数K 组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附,或溶解、 挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下,组分在两相间 分配达到平衡时的浓度(单位:g/mL)比,称为分配系数, 用K表示,即 色谱柱 (固定相) 组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度 气相(移动相 色谱柱 202/2/23
2021/2/23 分配系数 K 组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、 挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组分在两相间 分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL）比，称为分配系数， 用K 表示，即： 组分在流动相中的浓度 组分在固定相中的浓度 K =