气相色谱理论基础 第一章色谱概述 色谱的发展 色谱的发展大概可以分为三个阶段 1、1901年,俄国植物学家茨维特在提纯 植物色素时首次发现了色谱。(液相色 谱) 2、1952年,英国科学家马丁首次用气体 作流动相开发商用色谱仪(色谱仪成 整的仪器) ·3、1980年后,色谱仪开始和微机、电脑 红外光谱仪等联用,成为智能化仪器
气相色谱理论基础 • 第一章 色谱概述 • 一、色谱的发展 • 色谱的发展大概可以分为三个阶段： • 1、1901年，俄国植物学家茨维特在提纯 植物色素时首次发现了色谱。（液相色 谱） 2、1952年，英国科学家马丁首次用气体 作流动相开发商用色谱仪（色谱仪成完 整的仪器）。 • 3、1980年后，色谱仪开始和微机、电脑、 红外光谱仪等联用，成为智能化仪器
冲洗液一流动相 玻璃管一色谱柱 定相
二、色谱的分类 1按流动相分:可分为气相色谱和液相色谱 2按色谱柱分:可分为填充柱GC和开管柱GC 3按固定相分:气相色谱可分为气-固色谱和气 液色谱。液相色谱可分为液-固色谱和液-液色 谱 4按分离机理分:可分为分配色谱、吸附色谱 5按进样方式分:可分为常规色谱、顶空色谱。 除此之外,还有一些特殊的色谱:如反相色 谱、超临界色谱等
• 二、色谱的分类 1按流动相分: 可分为气相色谱和液相色谱 2 按色谱柱分：可分为填充柱GC和开管柱GC 3 按固定相分：气相色谱可分为气-固色谱和气- 液色谱。液相色谱可分为液-固色谱和液-液色 谱。 4 按分离机理分：可分为分配色谱、吸附色谱。 5 按进样方式分：可分为常规色谱、顶空色谱。 除此之外，还有一些特殊的色谱：如反相色 谱、超临界色谱等
三色谱特点及应用范围 气相色谱法的特点 1灵敏度高:可检出ng/g数量级。 2分离效能高:有报道可分离同位素 3快速:一般几分钟可完成一个试样的全分 析 4应用范围:各行各业都离不开GC。(化工 环保、食品、医药等) 不足之处:需要相应的纯物质,沸点高 的组分不能分析。大部分无机物不能分析
• 三色谱特点及应用范围 • 二 气相色谱法的特点： • 1灵敏度高：可检出ng/g数量级。 • 2分离效能高：有报道可分离同位素。 • 3快速：一般几分钟可完成一个试样的全分 析 • 4应用范围：各行各业都离不开GC。（化工、 环保、食品、医药等）。 • 不足之处：需要相应的纯物质，沸点高 的组分不能分析。大部分无机物不能分析
气相色谱基础 1气相色谱基本原理 气相色谱分析过程: 当混合物被载气带进色谱柱时,由于不 同组分在固定相和流动相中的分配系数 不同,它们在柱子中的移动速度就不同, 通过多次反复的分配平衡,只要分配系 数有一点微小的不同,各组分离开柱子 的时间就不同。分离后的各组分分别进 入检测器,检测器根据各组分的特性, 把其转变成电的信号,信号的大小与组 分的量成正比
• 三、气相色谱基础 • 1 气相色谱基本原理 • 气相色谱分析过程： • 当混合物被载气带进色谱柱时，由于不 同组分在固定相和流动相中的分配系数 不同，它们在柱子中的移动速度就不同， 通过多次反复的分配平衡，只要分配系 数有一点微小的不同，各组分离开柱子 的时间就不同。分离后的各组分分别进 入检测器，检测器根据各组分的特性， 把其转变成电的信号，信号的大小与组 分的量成正比
2气相色谱基本概念 1)有关色谱图的定义 色谱图:检测器响应信号随时间变化的曲 线。也叫流出曲线。 基线:没有进样时,只有载气通过检测器, 记录仪记下的曲线。 色谱峰:色谱柱流出物通过检测器时所产 生的信号曲线 峰底:连接峰起点到终点间的距离。 峰高:流出曲线最大值到峰底的距离
• 2气相色谱基本概念 • （1）有关色谱图的定义 • 色谱图：检测器响应信号随时间变化的曲 线。也叫流出曲线。 • 基线：没有进样时，只有载气通过检测器， 记录仪记下的曲线。 • 色谱峰：色谱柱流出物通过检测器时所产 生的信号曲线。 • 峰底：连接峰起点到终点间的距离。 • 峰高：流出曲线最大值到峰底的距离
峰宽(W):峰两侧拐点处所作切线与 峰底相交两点间的距离 半峰宽(W1):峰高一半处峰的宽度。 峰面积(A):峰与峰底围成的面积。 基线漂移:基线随时间定向的缓慢变化 基线噪声:由各种因素引起的基线波动 拖尾峰:后沿较前沿平缓的不对称峰。 前伸峰:前沿较后沿平缓的不对称峰。 °假峰:非样品产生的峰
• 峰宽（W）：峰两侧拐点处所作切线与 峰底相交两点间的距离。 • 半峰宽（W1/2）：峰高一半处峰的宽度。 • 峰面积（A）：峰与峰底围成的面积。 • 基线漂移：基线随时间定向的缓慢变化。 • 基线噪声：由各种因素引起的基线波动。 • 拖尾峰：后沿较前沿平缓的不对称峰。 • 前伸峰：前沿较后沿平缓的不对称峰。 • 假峰：非样品产生的峰
△r tM h/2 W W E A 保留时间ta 图2.2气相色谱图示意
(2)有关保留值的述语 保留时间(ta):组分从进样到出现峰最大 值时所需时间 死时间(t):不被固定相滞留的组分的保 留时间。 使用热导检测器(TCD)时,空气的保留时 间为死时间;使用氢火焰检测器(FID)时 甲烷的保留时间为死时间。 调整保留时间(t):扣除死时间的保留 时间。或者说:组分在柱子中实际停留的时 RR
• （2）有关保留值的述语 • 保留时间（tR）：组分从进样到出现峰最大 值时所需时间。 • 死时间（tM）：不被固定相滞留的组分的保 留时间。 • 使用热导检测器（TCD）时，空气的保留时 间为死时间；使用氢火焰检测器（FID）时 • 甲烷的保留时间为死时间。 • 调整保留时间（t / R）： 扣除死时间的保留 时间。或者说：组分在柱子中实际停留的时 间。t / R = tR -tM
除此之外,还有:校正保留时间和净保留时 间。(需考虑色谱柱的压力梯度) 死体积(VM):不被固定相滞留的组分, 从进样到出现峰最大值所需载气的体积。 M=C M 保留体积(V):组分从进样到出现峰最大 值所需载气体积。 VR=FC tR 调整保留体积(V):扣除死体积的保留 体积。 R 除此之外,还有校正保留体积,净保留体积 Fc:为色谱柱中载气的平均速度。毛细管 GC一般采用平均线速度,用u表示
• 除此之外，还有：校正保留时间和净保留时 间。（需考虑色谱柱的压力梯度） • 死体积（VM）：不被固定相滞留的组分， 从进样到出现峰最大值所需载气的体积。 • VM=Fc tM • 保留体积（VR）：组分从进样到出现峰最大 值所需载气体积。 • VR=Fc tR • 调整保留体积（V/ R）：扣除死体积的保留 体积。 • V/ R = VR -VM • 除此之外，还有校正保留体积，净保留体积。 • Fc：为色谱柱中载气的平均速度。毛细管 GC一般采用平均线速度，用u表示。 • u=L/tM（cm/s）