实验目的 1.掌握用原子吸收分光光度法进行定 量测钙的方法 2.试验影响测定钙的因素 3.了解原子吸收分光光度计的大致结 构及其使用方法
实验目的 1.掌握用原子吸收分光光度法进行定 掌握用原子吸收分光光度法进行定 量测钙的方法 2.试验影响测定钙的因素 试验影响测定钙的因素 3.了解原子吸收分光光度计的大致结 了解原子吸收分光光度计的大致结 构及其使用方法 构及其使用方法
一.原子吸收光谱法(AAS)的产生与发展 原子吸收分析法比原子发射光谱法晚了100年左右 1955年澳大利亚A.Walsh发表 《原子吸收光谱在分析化学中的应用》,展示仪器。 荷兰J.T.J.Alkemade同期独立设计仪器火焰作光 源。 1961年苏联B.B.JI五B0B非火焰原子吸收法 1965年英国J.B.Wi11is氧化亚氮-乙炔火焰采用 从30个元素→70多个。 1968年石墨炉原子化器的出现 1974年塞曼效应原子吸收分析仪(分析高背景低含量元素) AAS的发展已成为化学实验室元素定量分析常规武器】
一 .原子吸收光谱法( 原子吸收光谱法(AAS)的产生与发展 原子吸收分析法比原子发射光谱法晚了 原子吸收分析法比原子发射光谱法晚了100年左右 1955年 澳大利亚 A.Walsh A.Walsh 发表 《原子吸收光谱在分析化学中的应用 原子吸收光谱在分析化学中的应用 》,展示仪器。 荷兰 J.T.J.Alkemade J.T.J.Alkemade 同期独立设计仪器 同期独立设计仪器 火焰作光 源。 1961年 苏联 Б.В.Лъвов 非火焰原子吸收法 非火焰原子吸收法 1965年 英国 J.B.Willis J.B.Willis 氧化亚氮-乙炔火焰采用 从30个元素→70多个。 1968年 石墨炉原子化器的出现 石墨炉原子化器的出现 1974年 塞曼效应原子吸收分析仪 塞曼效应原子吸收分析仪(分析高背景低含量元素) AAS的发展巳成为化学实验室元素定量分析常规武器 的发展巳成为化学实验室元素定量分析常规武器!
国内发展: 1963年 化学通报介绍第一篇文章 1964年 蔡祖泉教授造成第一个空心阴极灯 1965年 组装成功第一台测量装置(治金部有色金属研究院) 1971年 国内开始生产原子吸收光谱仪随后广泛使用
国内发展: 1963年 化学通报介绍第一篇文章 化学通报介绍第一篇文章 1964年 蔡祖泉教授造成第一个空心阴极灯 蔡祖泉教授造成第一个空心阴极灯 1965年 组装成功第一台测量装置 组装成功第一台测量装置(冶金部有色金属研究院) 1971年 国内开始生产原子吸收光谱仪随后广泛使用 国内开始生产原子吸收光谱仪随后广泛使用
二。原子吸收光谱法的原理 物质产生原子蒸气对特定谱线的吸收作用进行定量分析 在原子吸收分光光度法中,一般由空心阴极灯提供特 定波长的辐射,即待测元素的共振线。由喷雾一火焰燃 烧器或石墨炉等原子化装置使试样中的待测元素分解为 气相状态的基态原子。当空心阴极灯的辐射通过原子蒸 气时,特定波长的辐射部分地基态原子所吸收,经单色 器分光后,通过检测器测得其吸收前后的强度变化,从 而求得试样中待测元素含量
二.原子吸收光谱法的原理 二.原子吸收光谱法的原理 物质产生原子蒸气对特定谱线的吸收作用进行定量分析 在原子吸收分光光度法中,一般由空心阴极灯提供特 定波长的辐射,即待测元素的共振线。由喷雾 -火焰燃 烧器或石墨炉等原子化装置使试样中的待测元素分解为 气相状态的基态原子。当空心阴极灯的辐射通过原子蒸 气时,特定波长的辐射部分地基态原子所吸收,经单色 器分光后,通过检测器测得其吸收前后的强度变化,从 而求得试样中待测元素含量
优点: 1.检出限低 火焰法-ng/ml级;非火焰法-10-10~10-14g 2.准确度高 在一般条件下,其相对误差约在1-3%之间。 火焰法<1%;非火焰法约在3%5% 3.选择性好 多数情况下,共存元素不产生干扰 4,测量元素广可适用于七十多种元素的痕量测定: 5.操作便利 缺点: 每测一个元素要使用一个(空心阴极)灯、麻烦 难熔元素、非金属元素测定困难
优点: 1.检出限低 火焰法- ng/ml级;非火焰法- 10-10∼10-14g 2.准确度高 在一般条件下,其相对误差约在 在一般条件下,其相对误差约在1-3%之间。 火焰法<1%;非火焰法约在3%∼5% 3.选择性好 多数情况下,共存元素不产生干扰 多数情况下,共存元素不产生干扰 4.测量元素广 可适用于七十多种元素的痕量测定。 可适用于七十多种元素的痕量测定。 5.操作便利 缺点: 每测一个元素要使用一个(空心阴极)灯、麻烦 每测一个元素要使用一个(空心阴极)灯、麻烦 难熔元素、非金属元素测定困难。 难熔元素、非金属元素测定困难
空心阴极灯 灯座 阳极 空心阴极(内壁 石英窗 原理: 为待测金属) Ar+e → Ar+ Ar++M→M+Art M+e → M*+e 内充惰性气体 (氖或氩) M* M+hv
原理: Ar+e Ar+ Ar++M M+Ar+ M+e M*+e M* M+hv 空心阴极灯
空心阴极灯的原理 ●施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入 的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷,其在电场作用 下, 向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面的金属原子溅射出来,溅 射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰 而被激发,于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性 气体的光谱。 。用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。 ·空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 优缺点 ●辐射光强度大,稳定。谱线窄。 ●每测一种元素需更换相应的灯
z施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极; 与充入 的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷,其在电场作用 下, 向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来,溅 射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰 而被激发,于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性 气体的光谱。 z 用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。 z 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 优缺点 z辐射光强度大,稳定,谱线窄。 z每测一种元素需更换相应的灯。 空心阴极灯的原理