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复旦大学:《合成化学》课程教学资源(PPT实验课件讲稿)从茶叶中提取咖啡因

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化学教学实验中心 Chem is try 实验 从茶叶中提取咖啡因 实验目的: 口了解天然物质的提取及纯化 ▣掌握索氏提取器的使用 口掌握用常压升华法提纯有机物的方法

实验 从茶叶中提取咖啡因 实 验 目 的: 了解天然物质的提取及纯化  掌握索氏提取器的使用  掌握用常压升华法提纯有机物的方法 化学教学实验中心 Chem is try !

化学教学实验中心 Chem is try 实验原理: 茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣 酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因, 可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂防提取器中连续萃取,然后蒸去 溶剂,即得粗咖啡因。 粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用 升华法进一步提纯。 CH3 易溶于氯仿、水及乙醇等; 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, CH3 100℃时即失去结晶水,并开始升华 120℃升华显著,178℃升华很快。 咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌岭)

实 验 原 理: 化学教学实验中心 Chem is try ! 茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣 酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因, 可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去 溶剂,即得粗咖啡因。 粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用 升华法进一步提纯。 N N N N CH3 O O H3 C CH3 咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤) 易溶于氯仿、水及乙醇等; 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 100℃时即失去结晶水,并开始升华 120℃升华显著,178℃升华很快

化学教学实验中心 Chem is try 实验装置图: 索式提取装置 升华装置

索式提取装置 实 验 装 置 图: 化学教学实验中心 Chem is try ! 升华装置

化学教学实验中心 Chem is try 实验流程: 95%乙醇 茶叶末 热提取 蒸馏 粗提取液 生石灰 收集结晶 倒入蒸发皿 拌炒干 小火 升华 残渣 二次升华 收集结晶

实 验 流 程: 化学教学实验中心 Chem is try ! 茶叶末 热提取 95%乙醇 蒸馏 倒入蒸发皿 生石灰 拌炒干 小火 升华 收集结晶 二次升华 收集结晶 粗提取液 残渣

化学教学实验中心 Chem is try 实验重点: √ 蒸馏回收乙醇时不可蒸干,否则残液太黏不易倒出,造成损失。 √粗提液需尽可能炒干,否列影响产物的质量。 √升华操作时控制火的大小是关键。 思考题: (1)升华提纯咖啡因前用生石灰,起什么作用? (2)为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因?

✓ 蒸馏回收乙醇时不可蒸干,否则残液太黏不易倒出,造成损失。 ✓ 粗提液需尽可能炒干,否则影响产物的质量。 ✓ 升华操作时控制火的大小是关键。 实 验 重 点: 化学教学实验中心 Chem is try ! (1)升华提纯咖啡因前用生石灰,起什么作用? (2)为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因 ? 思 考 题:

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