三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的 制备与分析
三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的 制备与分析
制备方法提要 K3Fe(C20)3·3H20晶体的制备 主反应： (1)利用硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁 NH4)2Fe(S04)2·6H20+H2C204=FeC204·2H20l+NH4)2S04+H2S04+4H20 (2)然后，在草酸钾和草酸的存在下，用过氧化氢将草酸亚铁氧化为草酸高 铁配合物，从溶液中形成KFe(C2O4)3]·3HO晶体析出，其总反应式写为： 2FeC204·2H20+H202+3K2C204+H2C204=2K3Fe(C204)3·3H20
K3 [Fe (C2O4 )3 ] 3H2O晶体的制备 主反应： （1）利用硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁 (NH4 )2Fe (SO4 )2 6H2O + H2C2O4 = FeC2O4 2H2O↓+ (NH4 )2SO4 + H2SO4 + 4H2O （2）然后，在草酸钾和草酸的存在下，用过氧化氢将草酸亚铁氧化为草酸高 铁配合物，从溶液中形成K3 [Fe (C2O4 )3 ] 3H2O 晶体析出，其总反应式写为： 2FeC2O4 2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2 K3 [Fe (C2O4 )3 ] 3H2O 制备方法提要
定方法提要 Cz042-和Fe+的测定 配合物的纯度可用氧化还原滴定法测定草酸根的含量或F3+的含量来确定。 草酸根含量的测定可用高锰酸钾法，铁含量的测定可用重铬酸钾法。 重铬酸钾测定铁的含量，先用还原剂TiCl,将Fe3+还原为Fe2+,稍微过量的 TCl,溶液将六价钨部分还原为五价钨（俗称钨蓝），使溶液呈蓝色。当钨蓝 刚好褪色时，于硫一磷混合酸介质中用K2Cr2O,标准溶液测定F2+含量， 主要反应如下： Fe 3++Ti 3++H,O==Fe 2++TiO 2++2 H+ Cr2072-+6Fe2++14Ht=2Cr3++6Fe3++7H20 根据滴定所用K2Cr,O,的浓度和体积，可计算Fe3+的含量
C2O4 2-和 Fe 3+的测定 配合物的纯度可用氧化还原滴定法测定草酸根的含量或Fe 3+ 的含量来确定。 草酸根含量的测定可用高锰酸钾法，铁含量的测定可用重铬酸钾法。 重铬酸钾测定铁的含量，先用还原剂TiCl3将Fe 3+ 还原为Fe 2+，稍微过量的 TiCl3溶液将六价钨部分还原为五价钨（俗称钨蓝），使溶液呈蓝色。当钨蓝 刚好褪色时，于硫—磷混合酸介质中用 K2Cr2O7 标准溶液测定 Fe 2+ 含量， 主要反应如下： Fe 3+ + Ti 3+ + H2O == Fe 2+ + TiO 2+ + 2 H+ Cr2O7 2- + 6Fe 2+ + 14H+ == 2Cr 3+ + 6 Fe 3+ + 7H2O 根据滴定所用 K2Cr2O7 的浓度和体积，可计算 Fe 3+ 的含量。 测定方法提要
制备简单步骤 一三草酸根合铁（工II)酸钾的制备 (1)NH4)2Fe(SO4)2·6H05.0g,加15ml水和5滴3 mol /L H,S04,溶解。 (2)加入1mol/LH,C,O4溶液25ml,加热至沸并不断搅拌，静置。 (3)待黄色的FC,O4·2H0晶体沉降后，用倾泌法弃去上层清液， 再加入20ml水洗涤。 (4)在沉淀中加入饱和K2C204溶液10ml,水浴加热至40℃，滴加3%H202 溶液约20ml,搅拌，维持温度40℃左右。 (⑤)将溶液加热至沸并不断搅拌，除去过量的H202。 (6)再加入1 mol /L H2C204溶液8ml,并保持温度接近沸腾。 (7)趁热将溶液减压过滤，滤液加入95%乙醇10l,冷却，待结晶析出。 (8)减压过滤，依次用少量水、95%乙醇和丙酮各润洗1次，抽气干燥， 于避光处晾干，称量，计算产率。所得晶体需避光保存
(1) (NH4 )2Fe(SO4)2 6H2O 5.0g，加15ml水和5滴3mol /L H2SO4，溶解。 (2) 加入1mol/L H2C2O4溶液25ml，加热至沸并不断搅拌，静置。 (3) 待黄色的FeC2O4 2H2O 晶体沉降后，用倾泌法弃去上层清液， 再加入20ml水洗涤。 (4) 在沉淀中加入饱和K2C2O4 溶液10ml，水浴加热至40℃，滴加3%H2O2 溶液约20ml，搅拌，维持温度40℃ 左右。 (5) 将溶液加热至沸并不断搅拌，除去过量的H2O2 。 (6) 再加入1mol /L H2C2O4溶液8ml，并保持温度接近沸腾。 (7)趁热将溶液减压过滤，滤液加入95%乙醇10ml，冷却，待结晶析出。 (8) 减压过滤，依次用少量水、95%乙醇和丙酮各润洗1次，抽气干燥， 于避光处晾干，称量，计算产率。所得晶体需避光保存。 制备简单步骤 ——三草酸根合铁(III)酸钾的制备
测定简单步骤（一） 一三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾中草酸根的含量划定 a.KMnO.溶液浓度的标定参见实验三十四。 b.称取K3Fe(C2O4)3]·3H2O晶体2.7g于150ml烧杯中，加水，再加入 3moLH,SO4溶液约1ml,溶解，定量转移至250ml容量瓶中，稀 释至标线，摇匀。保存此溶液于暗处，待分析。 c.移取K3[Fe(C204)3]·3H2O试液25.00ml于250ml锥形瓶中，加入30 ml水和3 mol/L H2SO4溶液10ml,加热至80℃左右，趁热用KMnO4 标准溶液滴定至浅粉红色，并在30秒内不褪色，即为终点。计算 草酸根含量
a． KMnO4溶液浓度的标定参见实验三十四。 b．称取K3 [Fe(C2O4)3 ] 3H2O晶体2.7g于150ml烧杯中，加水，再加入 3mol /L H2SO4 溶液约1ml，溶解，定量转移至250ml容量瓶中，稀 释至标线，摇匀。保存此溶液于暗处，待分析。 c． 移取K3 [Fe(C2O4 )3 ] 3H2O试液25.00 ml于250 ml锥形瓶中，加入30 ml水和3mol /L H2SO4溶液10ml，加热至80℃左右，趁热用KMnO4 标准溶液滴定至浅粉红色，并在30秒内不褪色，即为终点。计算 草酸根含量。 测定简单步骤（一） ——三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾中草酸根的含量测定
测定简单步骤（二） 一三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾中铁的含量测定 a.配制重铬酸钾标准溶液 准确称取基准物质K2Cr2020.5g左右于150ml小烧杯中，加水溶解， 定量转移至250ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。计算K2Cr202的浓度。 b.取测定C2O42后的K3F(C204)3]3H2O试液，加热近沸，潲冷后， 滴加Na2WO4溶液10~15滴，再滴加TiCl3溶液至钨蓝出现为止。加 10ml水，振摇，使钨蓝被水中的溶解氧氧化消失，或滴加稀KCr 2O2溶液至钨蓝刚好消失。加入硫-磷混合酸溶液（附注3）10ml、 二苯胺磺酸钠指示剂5滴，立即用KCO,标准溶液滴定至出现紫色， 即为终点。计算Fe3+含量
测定简单步骤（二） ——三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾中铁的含量测定 a．配制重铬酸钾标准溶液 准确称取基准物质K2Cr 2O7 0.5g左右于150ml小烧杯中，加水溶解， 定量转移至250ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。计算K2Cr 2O7的浓度。 b．取测定C2O4 2-后的K3[Fe(C2O4 )3 ] 3H2O试液，加热近沸，稍冷后， 滴加Na2WO4溶液10 ~15滴，再滴加TiCl3 溶液至钨蓝出现为止。加 10ml 水，振摇，使钨蓝被水中的溶解氧氧化消失，或滴加稀K2Cr 2O7 溶液至钨蓝刚好消失。加入硫−磷混合酸溶液（附注3）10ml、 二苯胺磺酸钠指示剂5滴，立即用K2Cr 2O7 标准溶液滴定至出现紫色， 即为终点。计算Fe 3+含量
思考题 1.在合成过程中加入3%HO2后，为什么要加热煮沸溶液？ 2.最后在溶液中加入10ml乙醇的作用是什么？ 3.为什么K2Cr2O,可以直接配成标准溶液？KMnO4溶液也能直接配制吗？ 4.写出C,O,2含量和Fe3+含量测定的计算式
1．在合成过程中加入3％H2O2后，为什么要加热煮沸溶液？ 2．最后在溶液中加入10ml乙醇的作用是什么？ 3．为什么K2Cr2O7可以直接配成标准溶液？KMnO4溶液也能直接配制吗？ 4．写出C2O4 2-含量和Fe3+含量测定的计算式。 思 考 题