常见阳离子的分离与鉴定 第Ⅲ组阳离子的分离和鉴定
常见阳离子的分离与鉴定 第Ⅲ组阳离子的分离和鉴定
第Ⅲ组阳离子的分离和鉴定 第Ⅲ组阳离子包括Fe3+、Fe2+、Co2+、Ni2+、 Mn2+、Cr3+、Zn2+、A3+离子 一在氨碱性溶液中生成疏化物沉淀完全 Cr3+、AI3+生成C(OHD3和AI(OHD3沉淀
第Ⅲ组阳离子的分离和鉴定 第Ⅲ组阳离子包括Fe3+ 、Fe2+ 、Co2+ 、Ni2+ 、 Mn2+ 、Cr3+ 、Zn2+ 、Al3+ 离子 —— 在氨碱性溶液中生成硫化物沉淀完全 Cr3+ 、Al3+ 生成Cr(OH)3和Al(OH)3沉淀
1.Fe3+、Ni2+、Mn2+、Zn2+、Co2+ 在氨性溶液中与疏代乙酰胺的作用 取Fe3+、Ni2+、Mn2+、Zn2+、Co2+试液各2滴， 分别十浓氨水至碱性→+5%硫代乙酰胺溶液 2滴→沸水浴加热，观察生成沉淀的颜色
1． Fe3+ 、Ni2+ 、Mn2+ 、Zn2+ 、Co2+ 在氨性溶液中与硫代乙酰胺的作用 取 Fe3+ 、Ni2+ 、Mn2+ 、Zn2+ 、Co2+试液各 2 滴， 分别 ＋浓氨水至碱性 → ＋ 5%硫代乙酰胺溶液 2 滴→ 沸水浴加热，观察生成沉淀的颜色
2.第Ⅲ组阳离子与氨水的反应 取Fe3+、Ni2+、Cr3+、Zn2+、Co2+、A3+液各4滴 分别+2ol/L氨水1滴，观察生成沉淀的颜色。 再滴加6mo/L氨水，观察沉淀的溶解情况
2．第Ⅲ组阳离子与氨水的反应 取 Fe3+ 、Ni2+ 、 Cr3+ 、Zn2+ 、Co2+ 、Al3+液各 4 滴 分别 ＋ 2mol/L氨水1滴，观察生成沉淀的颜色。 再滴加6mol/L氨水， 观察沉淀的溶解情况
3.第Ⅲ组阳离子与NaOH和H,O,的反应 取Fe3+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Zn2+、Co2+、A3+ 溶液各4滴 分别+2mol/L NaOH溶液1滴， 观察生成沉淀的颜色。 再滴加6mo/LNaOH溶液，观察沉淀溶解情况。 再加入3%H202溶液2滴，水浴中加热， 观察有何变化
3．第Ⅲ组阳离子与NaOH和H2O2的反应 取 Fe3+ 、Ni2+ 、 Mn2+、 Cr3+ 、Zn2+ 、Co2+ 、Al3+ 溶液各 4 滴 分别 ＋ 2 mol/L NaOH 溶液 1 滴， 观察生成沉淀的颜色。 再滴加6mol/L NaOH 溶液，观察沉淀溶解情况 。 再加入3% H2O2 溶液 2 滴，水浴中加热， 观察有何变化
4.第Ⅲ组阳离子的鉴定反应 (I)A3+离子的鉴定反应 a.以铝试剂鉴定A+离子 铝盐溶液2滴及2mol/LHAc溶液4滴→+铝试剂4滴→沸水浴加热→ 滴加2mol/L氨水至碱性（石蕊试纸）→滴加2mol/LNH4)2CO3溶液3 滴→生成鲜红色沉淀。 b.以茜素试剂鉴定A+离子 纸上点滴反应：茜素试剂及铝盐溶液各1滴→两斑点相交→在氨 水瓶口熏1~2min→茜素斑点呈紫色，铝盐溶液浸润的斑点无色，两 斑点相交处则为红色→将滤纸烘干 使氨挥发，则紫色变淡而红色不褪
4．第Ⅲ组阳离子的鉴定反应 (1) Al3+离子的鉴定反应 a．以铝试剂鉴定Al3+ 离子 铝盐溶液2滴及2mol/L HAc溶液4滴→+铝试剂4滴→沸水浴加热→ 滴加2mol/L氨水至碱性（石蕊试纸）→滴加2mol/L (NH4 )2CO3溶液3 滴→生成鲜红色沉淀。 b．以茜素试剂鉴定Al3+ 离子 纸上点滴反应：茜素试剂及铝盐溶液各1滴→两斑点相交→在氨 水瓶口熏1~2min →茜素斑点呈紫色，铝盐溶液浸润的斑点无色，两 斑点相交处则为红色→将滤纸烘干 使氨挥发，则紫色变淡而红色不褪
4.第Ⅲ组阳离子的鉴定反应 (2)C3+离子的鉴定反应 定性分析中一般是将三价铬氧化成铬酸盐，再进行鉴定铬酸盐。 a.Cr3+离子氧化成为铬酸盐 小试管中加入三价铬盐溶液2滴，滴加2mol/L NaOH溶液至生成 沉淀又溶解→滴加3%H,O23滴→水浴加热→溶液渐黄即生成铬酸盐。 b.以Pb(NO3)2试剂鉴定铬酸盐 铬酸盐溶液1滴→滴加PbNO3)2试剂1滴，即得黄色PbCrO4沉淀。 c.过铬酸法鉴定铬酸及重铬酸盐 试管中滴加乙醚、1mol/LH2S04溶液及3%H202溶液各7滴→混匀 →滴加KCO4或K,Cr,O,溶液1滴→振摇试管则上层乙醚生成特征蓝 色。 CrO42-+2H02+2Ht=H2Cr06+2H20 Cr20,2+4H202+2Ht=2H2Cr06+3H0
4．第Ⅲ组阳离子的鉴定反应 (2) Cr3+离子的鉴定反应 定性分析中一般是将三价铬氧化成铬酸盐，再进行鉴定铬酸盐。 a．Cr3+离子氧化成为铬酸盐 小试管中加入三价铬盐溶液2滴，滴加2mol/L NaOH溶液至生成 沉淀又溶解→滴加3%H2O23滴→水浴加热→溶液渐黄即生成铬酸盐。 b．以Pb(NO3 )2试剂鉴定铬酸盐 铬酸盐溶液1滴→滴加Pb(NO3 )2试剂1滴，即得黄色PbCrO4沉淀。 c．过铬酸法鉴定铬酸及重铬酸盐 试管中滴加乙醚、1mol/L H2SO4溶液及3% H2O2溶液各7滴→混匀 →滴加K2CrO4 或K2Cr2O7溶液1滴→振摇试管则上层乙醚生成特征蓝 色。 CrO4 2- + 2H2O2 + 2 H+ == H2CrO6 + 2 H2O Cr2O7 2- + 4H2O2 + 2 H+ == 2 H2CrO6 + 3 H2O
4.第Ⅲ组阳离子的鉴定反应 (3)Mn2+离子的鉴定反应 在小试管中加入少许NaBiO,粉末→滴加6mol/LHNO,溶液10滴及 锰盐溶液1滴→水浴加热，即生成紫红色高锰酸盐。 (4)Fe3+离子的鉴定反应 a.以KFe(C)6试剂鉴定Fe3+离子 在点滴板上滴加三价铁盐溶液及K4[F(CN)试剂各1滴→立即生成 蓝色沉淀。 b.以KSCN试剂鉴定Fe3+离子 在点滴板上加三价铁盐溶液及KSCN试剂各1滴→立即呈深红色。 (⑤)Fe2+离子的鉴定反应 在点滴板上加二价铁盐溶液及KF(CN)6]试剂各1滴→立即生成蓝 色沉淀。 (6)N2+离子的鉴定反应 在点滴板上加镍盐溶液及2mol/L氨水各1滴→加丁二酮肟试剂1滴 →生成鲜红色沉淀
4．第Ⅲ组阳离子的鉴定反应 (3) Mn2+离子的鉴定反应 在小试管中加入少许NaBiO3粉末→滴加 6mol/L HNO3溶液10滴及 锰盐溶液1滴→水浴加热，即生成紫红色高锰酸盐。 (4) Fe3+离子的鉴定反应 a．以K4 [Fe(CN)6 ]试剂鉴定Fe3+离子 在点滴板上滴加三价铁盐溶液及K4 [Fe(CN)6 ] 试剂各1滴→立即生成 蓝色沉淀。 b．以KSCN试剂鉴定Fe3+离子 在点滴板上加三价铁盐溶液及KSCN试剂各1滴→立即呈深红色。 (5) Fe2+ 离子的鉴定反应 在点滴板上加二价铁盐溶液及K3 [Fe(CN)6 ] 试剂各1滴→立即生成蓝 色沉淀。 (6) Ni2+ 离子的鉴定反应 在点滴板上加镍盐溶液及2mol/L 氨水各1滴→加丁二酮肟试剂1滴 →生成鲜红色沉淀
4.第血组阳离子的鉴定反应 (7)Zn2+离子的鉴定反应 在点滴板上加0.02%CoCl2溶液及NH4)2 Hg(SCN)4]试剂各1滴-→搅 拌混匀，不生成沉淀→加锌盐溶液1滴→立即析出蓝色沉淀。 (⑧)C0+离子的鉴定反应 a.以NH.SCN试剂鉴定Co2+离子 在点滴板上加钴盐溶液及NH.SCN试剂各1滴→加丙酮2滴，溶液即 呈现天蓝色。 b.以KNO2试剂鉴定Co2+离子 在小试管中滴加钴盐溶液2滴→6mol/LHAc溶液酸化→加6mol/L KNO,试剂2滴→水浴加热→立即析出黄色的K[CoNO2)6]沉淀
4．第Ⅲ组阳离子的鉴定反应 (7) Zn2+离子的鉴定反应 在点滴板上加0.02% CoCl2 溶液及 (NH4 )2 [Hg(SCN)4 ] 试剂各1滴→搅 拌混匀，不生成沉淀→加锌盐溶液1滴→立即析出蓝色沉淀。 (8) Co2+离子的鉴定反应 a．以NH4SCN试剂鉴定Co2+离子 在点滴板上加钴盐溶液及NH4SCN试剂各1滴→加丙酮2滴，溶液即 呈现天蓝色。 b．以KNO2试剂鉴定Co2+离子 在小试管中滴加钴盐溶液2滴→6mol/L HAc溶液酸化→加6mol/L KNO2试剂2滴→水浴加热→立即析出黄色的K3 [Co(NO2 )6 ]沉淀
5.第Ⅲ组阳离子的分离与鉴定 (1)Cr3+、A3+、Zn2+离子与Fe3+、Mn2+、Ni2+、Co2+离子的分离 取第I组阳离子试液于25ml烧杯，加浓盐酸5滴→煮沸除H,S,蒸发 浓缩至1ml左右→6mol/LNaOH调节pH9→+3%H,025滴→+40%NaOH 溶液5滴→充分搅拌→煮沸除过量H02→转移至离心试管，离心分离 溶液：Cr042-、A1O2和ZnO22 沉淀：Fe(OH)3、MnO(OH2、Ni(OHD2和Co(O)3 (2)Cr0,2、A102和Zn022的鉴定 a.Cr0,2离子的鉴定 溶液呈黄色则表明有CO,2-存在。取1份溶液按Cr3+鉴定方法检验。 b.AI+、Zn2+离子的鉴定 另取2份溶液，分别鉴定A1+及Zn+离子。 (3)Mn2+的分离与鉴定 将(1)所得沉淀热水洗涤3次（充分搅拌）→离心分离→沉淀上加 2mol/LH2S04溶液6~8滴溶解Fe3+、N2+、Co2+→离心分离→MnO(O2 沉淀十3%H,O23滴、2mol/LH,S04溶液2滴→加热→沉淀溶解并除H2O2， 按Mn2+离子鉴定方法检验
5．第Ⅲ组阳离子的分离与鉴定 (1) Cr3+ 、Al3+ 、Zn2+ 离子与Fe3+ 、Mn2+ 、Ni2+ 、Co2+离子的分离 取第III组阳离子试液于25ml烧杯，加浓盐酸5滴→煮沸除H2S，蒸发 浓缩至1ml左右→6mol/LNaOH调节pH9 →＋3%H2O25滴→＋40% NaOH 溶液5滴→充分搅拌→煮沸除过量H2O2→转移至离心试管，离心分离 溶液：CrO4 2-、AlO2 -和ZnO2 2- 沉淀： Fe(OH)3、MnO(OH)2、Ni(OH)2和Co(OH)3 (2) CrO4 2-、AlO2 -和ZnO2 2- 的鉴定 a．CrO4 2- 离子的鉴定 溶液呈黄色则表明有CrO4 2-存在。取1份溶液按Cr3+鉴定方法检验。 b． Al3+ 、Zn2+ 离子的鉴定 另取2份溶液，分别鉴定Al3+及Zn2+离子。 (3) Mn2+ 的分离与鉴定 将 (1) 所得沉淀热水洗涤3次（充分搅拌）→离心分离→沉淀上加 2mol/L H2SO4溶液6~8滴溶解Fe3+ 、Ni2+ 、Co2+ →离心分离→MnO(OH)2 沉淀＋3%H2O23滴、2mol/L H2SO4溶液2滴→加热→沉淀溶解并除H2O2 ， 按Mn2+ 离子鉴定方法检验