化学教学实验中心 Chem is try Grignard Reaction 实验 1-苄基环戊醇的合成 实验目的: ▣掌握格氏试剂的制备方法及其应用 口学习掌握无水无氧操作技术
实 验 目 的: 掌握格氏试剂的制备方法及其应用 学习掌握无水无氧操作技术 化学教学实验中心 Chem is try ! Grignard Reaction 实验 1-苄基环戊醇的合成
化学教学实验中心 Chem is try 实验原理: 反应式: anhydrous ether Mg 今MgCI OMgCI ag.NH4CI
实 验 原 理: 反应式: 化学教学实验中心 Chem is try ! Cl + M g a n h y dro u s eth er M g Cl MgCl + O OMgCl OMgCl aq. NH4Cl OH
化学教学实验中心 Chem is try 实验装置图:
实 验 装 置 图: 化学教学实验中心 Chem is try !
化学教学实验中心 Chem is try 实验流程: 40滴氯苄无水 氯苄无水 乙醚混合液 碘 乙醚混合液 Mg粉 无水乙醚 引发反应 微沸20min 环戊酮 Sat.aq. 无水乙醚 NHCI 水层 反应完毕 分液 Sat.aq. 有机层 NH,CI洗 OH 水洗 干燥 过滤 蒸馏 重结晶
实 验 流 程: 化学教学实验中心 Chem is try ! Mg粉 无水乙醚 引发反应 微沸20min 反应完毕 有机层 Sat. aq. NH4Cl洗 水洗 干燥 过滤 蒸馏 重结晶 环戊酮 无水乙醚 碘 分液 水层 40滴氯苄/无水 乙醚混合液 氯苄/无水 乙醚混合液 Sat. aq. NH4Cl OH
化学教学实验中心 Chem is try 实验重点: √所有反应仪器及试剂必须保证无水,否则不能得到目标 产物。 √分解加成产物是放热反应,必须缓慢滴加。 √滴加饱和氯化铵溶液时,停止搅拌,否测反应体系中会 产生大量泡沫物,后处理困难
✓ 所有反应仪器及试剂必须保证无水,否则不能得到目标 产物。 ✓ 分解加成产物是放热反应,必须缓慢滴加。 ✓ 滴加饱和氯化铵溶液时,停止搅拌,否则反应体系中会 产生大量泡沫物,后处理困难。 实 验 重 点: 化学教学实验中心 Chem is try !