硫代硫酸钠的制备与分析
硫代硫酸钠的制备与分析
实验内容 1.硫代硫酸钠的制备 2.硫代硫酸钠产品的含量分析
实验内容 1. 硫代硫酸钠的制备 2. 硫代硫酸钠产品的含量分析
亚硫酸钠在沸腾温度下与硫化合生成硫代硫酸钠： Na,SO3+S=Na2S2O3 反应中的元素硫可以看作是氧化剂，它将NaSO3中 的四价硫氧化成六价，而自身被还原为负二价，所以 Na2S,03中的硫是非等价的。 常温下从溶液中结晶出来的硫代硫酸钠为 Na2S203·5H0。 产物中Na2S203·5H2O的含量采用碘量法测定
亚硫酸钠在沸腾温度下与硫化合生成硫代硫酸钠： Na2SO3 + S = Na2S2O3 反应中的元素硫可以看作是氧化剂，它将Na2SO3 中 的四价硫氧化成六价，而自身被还原为负二价，所以 Na2S2O3中的硫是非等价的。 常温下从溶液中结晶出来的硫代硫酸钠为 Na2S2O3 5H2O。 产物中Na2S2O3 5H2O的含量采用碘量法测定
Na2S203测定有关反应： Cr2022-+6+14Ht=2C3++3I2+7H20 反应速度慢，受酸度影响大：H]个，cHC约达 0.4mol/L(放置3~5min)。但[H]不可太高，否则 O2氧化下；[正]过量。 L2+2S2032-=2F+S4062- 酸度：弱酸性至中性。碱性强，则1发生副反应；强酸性， 则I被氧化，且Na2S,O3易分解
Na2 S2O3测定有关反应： Cr2O7 2- + 6 I - + 14H+ == 2 Cr3+ + 3 I2+ 7H2O 反应速度慢，受酸度影响大：[H+ ] ， cHCl 约达 0.4mol/L（放置3 5min）。但 [H+ ] 不可太高 ，否则 O2 氧化 I - ； [I - ] 过量。 I2 + 2 S2O3 2- == 2 I - + S4O6 2- 酸度：弱酸性至中性。碱性强，则I2发生副反应；强酸性， 则I -被氧化，且Na2S2O3易分解
碘量法主要误差 工氧化剂 直接碘法/碘滴定法(L,滴定) I还原剂 间接碘法/碘量法（滴定L) 共同误差： ①L,容易挥发 加过量KI ②1易被氧化 室温 碘量瓶（盖） 避免使用不必要的高酸度 生成I,立即滴定 置于暗处避免光照 勿剧烈摇动 除去溶解氧及催化物质 CuI)、NO2、NO
碘量法主要误差 I 2 氧化剂 —— 直接碘法/碘滴定法（ I 2滴定） I -还原剂 —— 间接碘法/碘量法（ 滴定I 2） 共同误差： ① I 2 容易挥发 ② I -易被氧化 避免使用不必要的高酸度 置于暗处避免光照 除去溶解氧及催化物质 Cu(Ⅰ)、NO2 -、NO 加过量KI 室温 碘量瓶（盖） 生成 I2立即滴定 勿剧烈摇动
1.疏代硫酸钠的制备 ① 称取Na2SO315g于250ml锥形瓶中，加80ml水溶解（可 小火加热)。另称取硫粉5g,以2l乙醇湿润后加至溶 液中。小火加热微沸，并充分振摇，约1h后停止加热。 若溶液呈黄色，可加少许固体Na2SO3除去。稍冷，减 压过滤，除去多余的硫粉。 ② 将滤液蒸发浓缩至体积略少于25ml时，停止加热，充分 冷却使晶体析出。减压过滤，乙醇洗涤，抽气干燥，称 量，计算产率
1. 硫代硫酸钠的制备 ① 称取Na2SO3 15g于250ml锥形瓶中，加80ml水溶解（可 小火加热）。另称取硫粉5 g，以2 ml乙醇湿润后加至溶 液中。小火加热微沸，并充分振摇，约1h后停止加热。 若溶液呈黄色，可加少许固体Na2SO3除去。稍冷，减 压过滤，除去多余的硫粉。 ② 将滤液蒸发浓缩至体积略少于25 ml时，停止加热，充分 冷却使晶体析出。减压过滤，乙醇洗涤，抽气干燥，称 量，计算产率
2.硫代硫酸钠产品含量分析 ① 称取产品5~6g,加水溶解，定量转入250ml容量瓶，加水 稀释至标线，摇匀。 ② 准确称取基准物质K2Cr2020.13~0.15g三份，加25ml水溶 解。冷却后加入20%KI溶液8~10ml和1：1HCI溶液5ml, 混匀，盖上表面皿于暗处放置3~5min后，加50ml水稀释， 用Na2S,O3产品溶液滴定至近终点时，加入淀粉指示剂5 l,继续滴定至溶液由蓝色突变为亮绿色，即为终点。计 算产品中Na2S2O3·5H20的含量
2. 硫代硫酸钠产品含量分析 ① 称取产品5~6g，加水溶解，定量转入250 ml容量瓶，加水 稀释至标线，摇匀。 ② 准确称取基准物质K2Cr2O7 0.13~0.15g三份，加25ml水溶 解。冷却后加入20% KI溶液8~10 ml和1:1 HCl溶液5 ml， 混匀，盖上表面皿于暗处放置3~5min后，加50ml水稀释， 用Na2S2O3产品溶液滴定至近终点时，加入淀粉指示剂5 ml，继续滴定至溶液由蓝色突变为亮绿色，即为终点。计 算产品中Na2S2O3 · 5H2O的含量
关键点 ① K2Cr202测定Na2S203时，加一份KI滴定一份。 ② Na2S203滴定KzCr2O2时开始要快滴慢摇，近终 点时再加淀粉指示剂
关键点 ① K2Cr2O7 测定Na2S2O3 时，加一份KI滴定一份。 ② Na2S2O3 滴定K2Cr2O7 时开始要快滴慢摇，近终 点时再加淀粉指示剂
思考题 1.制备Na2S,O3·5HO时，选用锥形瓶进行反应有 何优点？ 2. 为提高Na,S,03·5H0的产率与纯度，实验中需 注意哪些问题？ 3. 写出测定Na2S2O3·5H0含量时的主要反应式及 计算公式。 4. K,Cr,O2与KI反应完成后，加50ml水稀释 的作用是什么？ 5. 测定Na2S2O3·5HO含量时，淀粉作为指示剂应 何时加入？为什么？
思考题 1. 制备Na2S2O3 5H2O时，选用锥形瓶进行反应有 何优点？ 2. 为提高Na2S2O3 5H2O的产率与纯度，实验中需 注意哪些问题？ 3. 写出测定Na2S2O3 5H2O含量时的主要反应式及 计算公式。 4. K2Cr2O7 与KI 反应完成后，加50ml水稀释 的作用是什么？ 5. 测定Na2S2O3 5H2O含量时，淀粉作为指示剂应 何时加入？为什么？