第三章气相色谱法 六大系统 气路系统 ■气相色谱原理 进样系统 ■气相色谱仪 分离系统 ■填充柱气相色谱仪 •温度控制系统 ■毛细管柱气相色谱仪 检测系统 •记录与数据处理系统
第三章 气相色谱法 ◼ 气相色谱原理 ◼ 气相色谱仪 ◼ 填充柱气相色谱仪 ◼ 毛细管柱气相色谱仪 •气路系统 •进样系统 •分离系统 •温度控制系统 •检测系统 •记录与数据处理系统 六大系统
第三章气相色谱法 ■1、固体固定相：固定相+担体（载体) ■2、液体固定相 ■3、固定液特性（如何选择）：相对极 性和固定液特征常数
◼ ◼ ◼ 第三章 气相色谱法
3.4填充柱气相色谱固定相 ●填充柱中的固定相根据物理状态可分为：固体固定相与液 体固定相 。气固色谱的固定相是具有吸附活性的多孔固体物质，高分 子多孔聚合物，表面被化学键合的固体物质等固相. 。气液色谱的固定相是一种情性固体表面涂一层很薄的高沸 点有机化合物液膜，这种高沸点有机化合物称为固定液
⚫填充柱中的固定相根据物理状态可分为：固体固定相与液 体固定相. ⚫气固色谱的固定相是具有吸附活性的多孔固体物质,高分 子多孔聚合物,表面被化学键合的固体物质等固相. ⚫气液色谱的固定相是一种惰性固体表面涂一层很薄的高沸 点有机化合物液膜,这种高沸点有机化合物称为固定液. 3.4 填充柱气相色谱固定相
气液色谱与气固色谱的比轻 气液色谱（分配色谱） 气固色谱（吸附色谱) 分配系数小，保留时间短 吸附系数大，保留时间长 色谱峰对称 色谱峰常常不对称 重现性好，固定液批与批之间 吸附剂批与批之间差异大，保 差异小，保留值重现性好 留值及分离性能不稳定 固定液一般无催化性 高温下一般吸附剂有催化性 可用于高沸点化合物的分离 一般情况下不适于高沸点化合 物的分离，适于永久性气体和 低沸点化合物的分离 品种多，选择余地大 品种少，选择余地不大 高温下易流失 高温下不易流失
气液色谱（分配色谱） 气固色谱（吸附色谱） 分配系数小，保留时间短 吸附系数大，保留时间长 色谱峰对称 色谱峰常常不对称 重现性好，固定液批与批之间 差异小，保留值重现性好 吸附剂批与批之间差异大，保 留值及分离性能不稳定 固定液一般无催化性 高温下一般吸附剂有催化性 可用于高沸点化合物的分离 一般情况下不适于高沸点化合 物的分离，适于永久性气体和 低沸点化合物的分离 品种多，选择余地大 品种少，选择余地不大 高温下易流失 高温下不易流失 气液色谱与气固色谱的比较
A固体固定相 ■固体固定相：直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性 的多孔性固体物质 ■吸附剂：如分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等 ■高分子多孔小球：如国内的GDX型高分子多孔微球(GDX 由苯乙烯与二乙烯苯聚合而成)，国外P orapak系列等 ■化学键合固定相：采用一些化学试剂与硅胶表面的硅醇基 经化学键合而成」
◼固体固定相:直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性 的多孔性固体物质. ◼吸附剂:如分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等 ◼高分子多孔小球:如国内的ＧＤＸ型高分子多孔微球(GDX 由苯乙烯与二乙烯苯聚合而成)，国外Ｐorapak系列等 ◼化学键合固定相:采用一些化学试剂与硅胶表面的硅醇基 经化学键合而成. A 固体固定相
A1.吸附剂 ■常用的固体吸附剂有：硅胶，活性炭，石墨化炭黑，分子筛， 氧化铝等。 ■特点：多孔，大表面，具有吸附活性的物质。 ■优点：吸附容量大，耐高温，无流失。 ■缺点：易超载，分离性能与制备、活化条件有关，难重 复
◼常用的固体吸附剂有:硅胶,活性炭,石墨化炭黑,分子筛, 氧化铝等。 ◼特点：多孔，大表面，具有吸附活性的物质。 ◼优点：吸附容量大，耐高温，无流失。 ◼缺点：易超载，分离性能与制备、活化条件有关，难重 复。 A1.吸附剂
●分析对象：永久性气体和低沸点物质。如O2、N2、CO、 CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离
⚫分析对象：永久性气体和低沸点物质。如O2、N2、CO、 CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离
吸附剂 主要化学成分 最高使用温度/℃ 性质 活化方法 分离对象 备注 粉碎过筛，用苯浸泡几次，以除去 分离永久性气体及 商品色谱 其中的疏磺焦油等杂质，然后在 低沸点烃类，不适于 用活性炭， 活性炭 500 非极性 同 上 对高沸点有机化合物 也能获得较对称峰形 粉碎过筛后，用6mol·dm-3HC 商品色谱 浸泡1~2h,然后用蒸缩水洗到没 分离永久性气体及 用硅胶，只 硅 胶 Si,xH,O <400 氢健型 有氯离子为止.在180℃供箱中烘 低级经 需在200℃ 6~8h,装柱后于使用前在20℃ 下活化处理 下通载气活化2h
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●该固定相有如下优，点： ●①改变制备条件及原料可以合成各种比表面及孔径的聚合物。 因而可根据样品的性质进行选择，使分离效果最佳。 ●②无有害的吸附活性中心，极性组分也能获得正态峰。 ●③无流失现象，柱寿命长。 ●④具有强疏水性能，特别适于分析混合物中的微量水分。 ●⑤粒度均匀，机械强度高，具有耐腐蚀性能。 ●⑥热稳定性好，最高使用温度为200300℃。 ●⑦柱超负荷后恢复快，还适用于制备色谱。 ●分析对象：有机物中痕量水的分析；多元醇、脂防酸、腈类、 胺类的分析
◼高分子多孔小球是一种人工合成的新型固定相，还可以 作为载体。 ◼高分子多孔微球的分离机理一般认为具有吸附、分配及 分子筛三种作用。 A2.高分子多孔小球 ⚫分析对象：有机物中痕量水的分析；多元醇、脂肪酸、腈类、 胺类的分析。 ⚫该固定相有如下优点： ⚫①改变制备条件及原料可以合成各种比表面及孔径的聚合物。 因而可根据样品的性质进行选择，使分离效果最佳。 ⚫②无有害的吸附活性中心，极性组分也能获得正态峰。 ⚫③无流失现象，柱寿命长。 ⚫④具有强疏水性能，特别适于分析混合物中的微量水分。 ⚫⑤粒度均匀，机械强度高，具有耐腐蚀性能。 ⚫⑥热稳定性好，最高使用温度为200～300℃。 ⚫⑦柱超负荷后恢复快，还适用于制备色谱