山东理工大学材料科学与工程学院 材料色谱分析 第八章 1样品制备技术 2总结 样品制备技术 授课教师：王依山
山东理工大学材料科学与工程学院 材料色谱分析 第八章 样品制备技术 1 样品制备技术 2 总结 授课教师：王依山
样品制备技术 ·概述 ·固相萃取技术 ·膜分离
样品制备技术 • 概述 • 固相萃取技术 • 膜分离
●完整的样品色谱分析过程 痕量样品 样品采集 样品前处理 27% ·方法重现性 ▣样品采集 ·费用 百样品前处理 口分析测试 分析测定 6% 方法的误差 口数据处理与报告 数据处理 报告结果 样品分析过程时间分配示意图
⚫完整的样品色谱分析过程 样品分析过程时间分配示意图 61% 6% 27% 6% 样品采集 样品前处理 分析测试 数据处理与报告 样品采集 样品前处理 分析测定 数据处理 报告结果 • 方法重现性 • 费用 • 方法的误差 痕量样品
色谱过程中误差来源产生的几率 色谱，积分 进样 口样品处理 仪器 7% 6% 8% 6%交叉污染 操作 色谱柱 标准曲线 4% 标准曲线 9% 仪器 色谱柱 样品处理 ■ 色谱 11% 30% ■积分 操作 口进样 19% 口交叉污染
色谱过程中误差来源产生的几率 操 作 19% 样品处理 30% 色谱柱 11% 标准曲线 9 % 仪 器 8 % 色 谱 7 % 积 分 6 % 进 样 6 %交叉污染 4 % 样品处理 操 作 色谱柱 标准曲线 仪 器 色 谱 积 分 进 样 交叉污染
概述 ●样品预处理的目的 复杂的体系 检测痕量组分 不能检测 将待测组分与母体 或基体分离 浓缩痕量的被测组分 衍生化 ●样品预处理新技术与方法的探索与研究已成为当代色谱 分析的重要课题与发展方向之一
复杂的体系 检测痕量组分 将待测组分与母体 或基体分离 浓缩痕量的被测组分 ⚫样品预处理新技术与方法的探索与研究已成为当代色谱 分析的重要课题与发展方向之一。 不能检测 衍生化 概述 ⚫样品预处理的目的
对于所有的化学分析，分析物（待测量的物质）必须具有足够的数量，并使用合适 的仪器测量。大多数样品需要特定的预处理。根据所谓的取样程序，这个初步阶段一直 是分析过程的“瓶颈”。样品前处理通常是化学分析中关键的一步，因为它对最终结果有 影响。它与测量本身同样重要，会极大地影响分析过程的可靠性、准确性和成本。至少 一半以上的分析任务都涉及痕量分析（天然样品中的分析物少于1mg/L),因此需要强有 力的萃取方法。特殊的富集模式往往由仪器或所用的方法来决定。受益于现代机器人技 术的发展，关于缩短预处理时间这个领域的研究开展得非常活跃。此外，大量小样品的 分析促进了最先进的设备和最新程序的开发，其中一些专门用于色谱分析的样本将在本 章中进行阐述。 8.1样品前处理的必要性 开始分析时，需要研究能代表该批样品的样本。被研究的物质称为分析物，通常与大量 可变的其他化合物一起称为基质。当在成千上万倍其他更高含量的化合物中测量痕量级的一 种分析物时，常常担心分析物与其他化合物之间的干扰。甚至最好的分析技术也不能弥补由 样品前处理效果不好产生的问题。这使得样品前处理必须得到高度重视。由于这项附加的工 作往往乏味、耗时，因此已经开发了一些有关吸附、萃取或沉淀的方法（图8.1），这将使 样品前处理过程更简单，甚至自动化
传统的样品前处理方法 ●沉淀，处理时间长 ●离心，较大误差 ●蒸馏，操作步骤多 ●液一液萃取，污染周围环境 ●索氏萃取，大量使用有机溶剂，影响操作人员健康
传统的样品前处理方法 ⚫沉淀,处理时间长 ⚫离心,较大误差 ⚫蒸馏,操作步骤多 ⚫液－液萃取,污染周围环境 ⚫索氏萃取,大量使用有机溶剂,影响操作人员健康
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